HG/T 2278-2018
基本信息
标准号:
HG/T 2278-2018
中文名称:代替 HG/T 2278-2008 乙酰乙酰苯胺
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2008
乙酰
苯胺
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2278-2018.Acetoacetanilide.
1范围
HG/T 2278规定了乙酰乙酰苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2278适用于乙酰乙酰苯胺的产品质量控制。
分子式: C10H11O2
相对分子质量: 177.20 (按2015年国际相对原子质量)
CAS RN: 102-01-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384-2015 染料中间体熔点范围的测定通 用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
乙酰乙酰苯胺的质量要求应符合表1的规定。
5试验方法
5.1 警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603 的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4. 3. 3修约值比较法进行。
5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
5.4干品初熔点的测定
按GB/T 2384-2015 的规定进行。试样于60℃~65℃干燥至恒量。
标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号:65227—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2278—2018
代警HG/T2278—2008
乙酰乙酰苯胺
Acetoacetanilide
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2278—2018
本标准代替HG/T2278—2008《乙酰乙酰苯胺》。与HG/T2278—2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
增加了CASRN(见I):
修改了乙酰乙酰苯胺质量分数一等品的指标(见3,2008年版的3);修改了外观的评定方法(见5.3,2008年版的5.2);修改了外观的优等品和一等品的指标(见3,2008年版的3)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口,本标准起草单位:南通醋酸化工股份有限公司、青岛海湾精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心本标准主要起草人:曹锦芳、杨杰民、赵秀平、刘芳、宋志新、吕双。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HG/T2278—1992:HG/T2278—20081
乙酰乙酰苯胺
HG/T2278—2018
本标准规定了乙酰乙酰苯胺产品的要求、采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于乙酰乙酰苯胺的产品质量控制。结构式:
NHCOCH,COCH
分子式:CoHnNO
相对分子质量:177.20(按2015年国际相对原子质量)CASRN:102-01-2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂
GB/T603化学试剂
GB/T23842015
GB/T6678—2003
GB/T6682-2008
GB/T8170—2008
3要求
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备熔点范围的测定通用方法
染料中间体
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(mod1SO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定乙酰乙酰苯胺的质量要求应符合表1的规定。1
HG/T2278—2018
干品初熔点/℃
乙酰乙酰苯胺质量分数/%
乙酰乙酰苯胺纯度/%
挥发分质量分数/%
碱溶浊度
乙酰乙酰苯胺的质量要求
优等品
白色至浅黄色
粉末或片状结品
澄清透明
一等品
白色至浅黄色或极浅粉红色
粉末或片状结晶
基本澄清透明
试验方法
章条号
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规所采样产品的包装必须完好,采样时不应使外界杂质落产品中。采样时用探管采取包括上、定
中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。试验方法
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2
一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定,检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.4
干品初熔点的测定
按GB/T2384—2015的规定进行。试样于60℃~65℃干燥至恒量5.5乙酰乙酰苯胺质量分数的测定5.5.1原理
芳香族胺类酰化物在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应,过量亚硝酸钠用碘离子检出,用以判定终点。
5.5.2仪器设备
分析天平:感量士0.1mg。
试剂和溶液
乙酸。
5.5.3.2盐酸。
氢氧化钠溶液:40g/L。
HG/T2278—2018
亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.5mol/L。标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。淀粉-碘化钾试纸。
5.5.4测定步骤
称取约1.2g(精确至0.0001g)试样于400mL烧杯中,加人8mL氢氧化钠溶液和150mL水于25℃~35℃溶解后,在不断搅拌下加人100mL乙酸和25mL盐酸,补加水至总量约300mL,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,滴定时将滴定管尖端插人溶液液面下约10mm处,保持10℃~15℃,在搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液,接近终点时将滴定管的尖端提离液面逐滴加人,用玻璃棒蘸取1滴试液在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色,5min后试纸仍呈微蓝色为终点。在相同条件下做空白试验。
5.5.5结果计算
乙酰乙酰苯胺质量分数以w,计,按公式(1)计算:c[(V-V)/1000JM
式中:
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):V-
滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):1)
乙酰乙酰苯胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CloHnNO,)=177.20];试样的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。
5.5.6允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。6乙酰乙酰苯胺纯度的测定
5.6.1原理
采用反相高效液相色谱法,在C柱上以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相分离乙酰乙酰苯胺及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定乙酰乙能苯胺的纯度3
HG/T2278—2018
仪器设备
液相色谱仪:输液泵——流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。5.6.2.2
色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为5μmCls色谱工作站或积分仪。
微量注射器或自动进样器。
超声波发生器。
分析天平:感量士0.1mg。
微孔过滤膜(水相):孔径为0.45μm。针式过滤器:孔径为0.45μm。
试剂和溶液
甲醇:色谱纯。
乙酸。
四丁基溴化铵。
四丁基溴化铵水溶液:2g/L四丁基溴化铵,1.0mL/L乙酸,甲醇水溶液:甲醇与水的体积比=25:75。水:经微孔过滤膜(水相)过滤。5.6.4
色请分析条件
流动相;甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=25:75。检测波长:240nm。
流量:1.0mL/min。
进样量:5uL。
5试样溶液的制备
称取约0.1g(精确至0.0001g)试样,加甲醇水溶液使之溶解,用水稀释至100mL容量瓶中,摇匀。进样前用针式过滤器过滤。5.6.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注入进样阀。待各组分流出完毕(见图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。4
结果计算
乙酰乙酰苯胺纯度以w,计,按公式(2)计算:A
式中:
乙酰乙酰苯胺的峰面积;
乙酰乙酰苯胺及其各有机杂质的峰面积的总和。计算结果表示到小数点后2位。
充许差
HG/T2278—2018
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。5.6.9
色谱图
乙酰乙酰苯胺的液相色谱示意图见图12
说明:
未知物:
乙酰乙酰苯胺。
挥发分质量分数的测定
测定原理
时间/min
乙乙酰苯胺的液相色谱示意图
.....(2)
试样于真空干燥器中除去挥发物至恒量,根据称取试样的质量及恒量后试样的质量计算出挥发分。
真空干燥器。
HG/T2278—2018
分析天平:感量士0.1mg。
真空泵。
5.7.3测定步骤
称取约2g(精确至0.0001g)试样于已恒量的称量瓶中,将称量瓶连同试样移入真空干燥器中,开启真空泵,在4000Pa压力下真空干燥至恒量(约3h)。5.7.4结果计算
乙酰乙酰苯胺挥发分质量分数以W计:按公式(3)计算m2m×100%
式中:
称取试样的质量的数值,单位为克(g);m2
真空干燥至恒量后试样的质量的数值,单位为克(g)。ms
5.7.5允许差
......
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。5.8碱溶浊度
5.8.1测定原理
试样在氢氧化钠溶液中溶解后,与氯化银浊度标准溶液进行比较判断试样碱溶浊度。5.8.2仪器
分析天平:感量士0.1mg:
比色管:25mL具塞标准比色管一套,要求直径、高度、壁厚相同。5.8.2.2
5.8.3试剂和溶液
氯化钠。
氢氧化钠溶液:10g/L。
硝酸溶液:硝酸与水的体积比=1:3。5.8.3.4
硝酸银溶液:17g/L。
5.8.4氯标准储备溶液的配制
称取0.164g(精确至0.0001g)经500℃~600℃灼烧至恒量的氯化钠于1000mL容量瓶中,加水溶解,并用水稀释至刻度,摇勺,备用。此溶液含氯0.1mg/mL。5氯标准使用溶液的配制
将氯标准储备溶液用水稀释100倍。此溶液含氯0.001mg/mL。5浊度标准溶液的配制
在2只比色管中分别按表2配制浊度标准溶液,盖上比色管塞子充分摇匀,并放置15min。6
澄清透明
基本澄清透明
测定步骤
氯标准使用溶液/mL
2油度标准溶液
浊度标准溶液
水/mL
硝酸溶液/mL
HG/T2278—2018
硝酸银溶液/滴
称取约2g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中,加人50mL氢氧化钠溶液,在25℃~30℃溶解,待冷至室温后量取20mL溶液于比色管中。将装有试样溶液及浊度标准落液的比色管置于比色管架上,比色管底部用黑纸相衬,正对白色背景,从上往下观察,轴线比色而求得相应的浊度等级。6检验规则
检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目出厂检验
乙酰乙酰苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的乙乙酰苯胺均符合本标准的要求。
6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。A
标志、标签、
包装、运输和贮存
7.1标志
乙酰乙酰米胺的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有:
产品名称;
生产厂名称、厂址:
生产日期;
d)净含量。
2标签
乙乙酰苯胺产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
3包装
乙酰乙酰苯胺装于内衬塑料袋的铁桶或塑料编织袋中,每个包装净含量25kg土0.2kg。其他包7bZxz.net
HG/T2278—2018
装可与用户协商确定。
7.4运输
乙酰乙酰苯胺运输时防止曝晒,雨淋。搬运中需小心轻放,不可与皮肤接触,防止吸入人体内,7.5贮存
乙酰乙酰苯胺应贮存于通风、干燥处,防止受热、受潮和破损8
中华人民共和国
化工行业标准
乙酰乙酰苯胺
HG/T22782018
出版发行:化学工业出版社
邮政编码100011)
(北京市东城区青年潮南街13号北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张1字数20.8千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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