HG/T 3266-2019.Thiourea for industrial use.
1范围
HG/T 3266规定了工业用硫脲的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
HG/T 3266适用于以氰氨化钙与硫化氢为原料制得的工业用硫脲。
分子式: CH4N2S
相对分子质量: 76. 12 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂熔 点范围测定通用方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法
GB/T 9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB/T 15454工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法
3分型
工业用硫脲分为I型和II型两种规格。其中，I型产品主要应用于光学、电子、新能源材料等行业，II型产品主要应用于印染、医药、农药、选矿等基础化工行业。

ICS71.080.30
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3266—2019
代替HG/T3266—2002
工业用硫脲
Thioureaforindustrialuse
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T3266-—2019
本标准代替HG/T32662002《工业用硫脲。与HG/T32662002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
根据产品的不同用途，增加了产品的分型（见3）：修改了外观要求（见表1，2002年版的3.1）；技术要求中增加I型指标，Ⅱ型指标中删除了一等品等级，将一等品指标改为合格品指标（见表1，2002年版的表1)：
技术要求中的“加热减量”修改为“干燥减量”（见表1，2002年版的表1）：技术要求中的“灰分”修改为“灼烧残渣”，增加了工型检测方法，并修改了Ⅱ型试验方法中的取样量（见表1、5.3，2002年版的表1、4.6）；水不落物的试验方法修改为按GB/T9738的规定进行（见5.5，2002年版的4.3）修改了硫氰酸盐的试验方法（见5.6，2002年版的4.4)；“熔点”明确为“初熔点”，删除了目视法，并明确规定试验方法的测定参数（见表1、5.7，2002年版的表1、4.5）；
增加了I型钙离子和粒度的指标及试验方法（见表1、5.8）：修改了标志、包装、运输，贮存一章（见7，2002年版的6）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：山东益丰生化环保股份有限公司、山东省化工研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：马韵升、张超、梁万根、孙萌、曾庆会、于朋玲、赵玉美、刘凯、李雪梅、贾燕、葛爽、魏永芳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T32661988:HG/T3266-2002
1范围
工业用硫脲
HG/T3266-2019
本标准规定了工业用硫腺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及此存本标准适用于以氰氨化钙与硫化氢为原料制得的工业用硫脲。分子式：CH,N,S
结构式：
相对分子质量：76.12（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。危险货物包装标志
GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T617
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9738
GB/T 9741
包装储运图示标志
化学试剂标准满定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂熔点范围测定通用方法2006
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂水不溶物测定通用方法化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB/T15454
3分型
工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法工业用硫滕分为工型和Ⅱ型两种规格。其中，I型产品主要应用于光学、电子、新能源材料等行业，I型产品主要应用于印染、医药、农药、选矿等基础化工行业。4要求
工业用硫腺应符合表1的规定。
HG/T3266—2019
硫脲含量：w/%
干燥减量，1%
灼烧残灌，起/%
水不溶物，0/%
硫氟酸盐（以SCN计），w/%
初熔点/℃
钙离子，/%
粒度，/%
5试验方法
1一般规定
d≥0.6mm
表1技术要求
无色结晶
优等品
白色结晶
≥171
合格品
≥170
试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.2硫脲含量的测定
5.2.1方法提要
在碱性条件下，硫脲与碘进行定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。2NaOH+INaI0+NaI+H,0
4NaIO+S(NH,)+H,o4Nal+cocNH)2+H,soNal+NaI+2HCI1,+2NaCI+H
I+2Na2Nal+NaS
5.2.2试剂
盐酸溶液：1+2。
氢氧化钠溶液：40g/L
5.2.2.3碘标准滴定溶液：c（）=0.1mol/L。5.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS0g)=0.1mol/L。5.2.2.5淀粉指示液：5g/L。
5.2.3分析步骤
HG/T3266—2019
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取20.00mL于碘量瓶中，加人50.00mL碘标准滴定溶液、20mL氢氧化钠溶液，于暗处放置10min。加人100mL水及10mL盐酸溶液，据勾。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时以水代替试样进行空白试验5.2.4结果的表述与计算
硫腺含量的质量分数心，按公式（1）计算：wwwW.bzxz.Net
式中：
(Va-V)eMX25
空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）V
试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；。CH,N,S）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=9.515)：硫腺
试样的质量的数值，单位为克《g）；试样稀释倍数：
单位换算系数。
5.2.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.3干燥减量的测定
仪器和设备
称量瓶：外径60mm，瓶高30mm。5.3.2分析步骤
称取5g试样，精确至0.0001g。置于预先在105~110℃千燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃~110℃千燥4.5h，冷却后称量。5.3.3结果的表述与计算
手燥减量的质量分数w，按公式（2）计算：m-mt
1×100%
式中：
干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）：干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。(2)
HG/T3266—2019
灼烧残渣的测定
5.4.1I型试样灼烧残渣的测定
称取50gI型试样，精确至0.01g。按GB/T9741的规定进行。逐步加入浓硫酸使炭化残渣全部反应为止。灼烧温度为850℃土25℃，灼烧时间为0.5h。5.4.2I型试样灼烧残渣的测定
称取10glI型试样，精确至0.0001g。按GB/T7531的规定进行。灼烧温度为850℃±25℃，灼烧时间为0.5h。
5.43允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。I型产品：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%：Ⅱ型产品：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.5水不溶物的测定
称取50g型试样，20gⅡI型试样，精确至0.0001g。置于500mL烧杯中，加沸水至其全部溶解，按GB/T9738的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
5.6硫氰酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在酸性条件下，样品中硫氰酸盐与3价铁离子络合使溶液显红色，用分光光度计在最大吸收波长460nm处测定络合物吸光度。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液：1+2。
5.6.2.2乙醇：95%
5.6.2.3硫酸铁铵溶液：100g/L。称取10g硫酸铁铵［NH,Fe（SO,）g·12H,O]，溶于50mL含1滴～2滴硫酸的水，稀释至100mL。
5.6.2.4不含硫氰酸盐的硫脉。
称取约100g硫脲，置于500mL烧杯中，加人300mL水，加热溶解。过滤，迅速冷却，析出结晶，用砂芯漏斗抽滤，用100mL乙醇分两次洗漆。将结晶溶于100mL水中，按上述方法再行处理后得到第二次结晶。将第二次结晶溶于50mL.水中，按上述方法再行处理后得到第三次结品。将第三次结品置于110℃士2℃电热鼓风干燥箱中干燥2h，置于盛有硅胶干燥剂的干燥器中冷却，备用。5.6.2.5硫氟酸盐标准溶液：0.1mg/mL5.6.3仪器
分光光度计瑞配有1em光程的比色皿5.6.4分析步骤
5.6.4.1标准曲线的绘制
HG/T3266—2019
分别吸取硫氰酸盐标准溶液0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10ml、15mL于7只100mL容量瓶中，加入2g不含硫氰酸盐的硫脲（精确至0.0001g），加入20mL水溶解，加人0.2mL盐酸溶液和0.5mL硫酸铁铵溶液，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min。在波长460nm处，以不加硫氰酸盐标准溶液的空白溶液为参比，依次测量标准系列溶液的吸光度。
将标准系列溶液所测得的吸光度值扣除空白的吸光度值，得到校正吸光度值。以校正吸光度为纵坐标、100mL标准溶液所含硫氰酸盐的质量为横坐标，绘制标准曲线5.6.4.2试样的测定
称取2g试样，精确至0.0001g。置于100mL容量瓶中，加人20mL水溶解，加0.2mL盐酸溶液和0.5mL硫酸铁铵溶液，加水稀释至刻度，摇勾，静置10min。在波长460nm处，以不加试样的空白溶液调整分光光度计吸光度为零后，测定溶液的吸光度。5.6.5结果的表述与计算
硫氰酸盐（SCN）含量的质量分数Ws，按公式（3）计算：m
wg=1000m
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中硫氰酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）：试样的质量的数值，单位为克（g）。5.6.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%
5.7初熔点的测定
起始温度为165℃，升温速率为1℃/min，其他按GB/T617-2006中4.2的规定执行。取其初熔温度报告结果。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。5.8钙离子的测定
5.8.1离子色谱法（仲裁法）
5.8.1.1分析步骤
称取5g试样，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，用GB/T6682中规定的一级水稀释至刻度，摇匀。按GB/T15454的规定进行5.8.1.2结果的表述与计算
钙离子含量的质量分数W，按公式（4）计算：HG/T3266-2019
50pX10-9
武中：
离子色谱测得的待测液中钙离子的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）：o
试样的质量的数值，单位为克（g）。5.8.1.3充许差
取两次平行结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
5.8.2EDTA络合滴定法
5.8.2.1方法提要
在pH大于12的介质中，用三乙醇胺拖蔽少量其他金属离子，以钙试剂羧酸钠盐或甲基百里香酚蓝为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙离子，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的钙离子，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。5.8.2.2试剂
5.8.2.2.1盐酸溶液：1+2
5.8.2.2.2氢氧化钾溶液：200g/L三乙醇胺溶液：1十4。
5.8.2.2.3
5.8.2.2.4甲基百里香酚蓝指示剂5钙试剂羧酸钠盐指示剂。
5.8.2.2.5
6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：（EDTA）-0.002mol/L5.8.2.2.6
用c（EDTA）=0.02mol/L的标准溶液稀释而得。现用现配。5.8.2.3仪器
微量滴定管：分刻度0.05mL或0,02ml。5.8.2.4分析步骤
准确称取10g试样，精确至0.0001g，置于500mL维形瓶中，用100mL水将样品溶解，加人2mL盐酸溶液，加热至微沸后持续3min~5min，冷却至室温，加100mL.水、5mL三乙醇胺溶液和约0.1g甲基百里香酚蓝指示剂（或钙试剂废酸钠盐指示剂），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现稳定蓝色（或酒红色），继续加人0.5mL氮氧化钾溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色消失（或至纯蓝色）即为终点。同时用水代替试样进行空白试验。5.8.2.5结果的表述与计算
钙离子含量的质量分数W，按公式（5）计算：w
Vi-V,eM
式中：
HG/T3266—2019
试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(Ca)=40.08]；试样的质量的数值，单位为克（g）。允许差
取两次平行结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
5.9粒度的测定
方法提要
采用筛分法测定粒径大于0.6mm的试料的质量分数。5.9.2仪器
标准试验筛：孔径0.6mm，附有筛盖和底盘。5.9.2.1
5.9.2.2电动震筛机。
5.9.3分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g。放人装好底盘的试验筛中，盖好筛盖，置于电动震筛机上筛分10min。称量未通过0.6mm孔径筛子的试料，再筛分1min，直至两次筛分后质量差值与总试样质量之比小于0.5%。
结果的表述与计算
粒度的质量分数w6，按公式（6）计算：w.
式中：
mix100%
未通过0.6mm孔径筛子试料的质量的数值，单位为克（(g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。6检验规则
6.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中硫脲含量、干燥减量、灼烧残渣、水不溶物、初熔点为出厂检验项目。
在正常情况下，每一个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：新产品投产鉴定时：
原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；b)
停产检修后，重新恢复生产时；dy
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。HG/T3266-—2019
6.2在原材料、工艺不变的情况下。以每班次连续生产的实际产量为一个组批或每批产品不超过25t。
6.3按GB/T6678、GB/T6679的规定确定采样单元数和果样方法。将采取的至少1000g样品混合均勾后，分别装于两个清洁、干燥的取样袋中，贴上标签。一份供分析检验用，另一份保存备查。6.4检验结果的判定果用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品做降等或不合格处理。
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
工业用硫脲产品包装袋上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：产品名称：
生产厂名称、厂址：
生产日期或批号：
净含量：
本标准编号：
GB/T191规定的“怕雨”标志；
GB190规定的“毒性物质”标志”》每批出厂的硫都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称：
产品名称：
批号或生产日期：
产品质量检验结果或检验结论：本标准编号等。
7.2包装
工业用硫脲用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装，每袋净含量25kg、500kg、1000kg等：也可根据用户要求确定。
7.3运输
工业用硫脲在运输过程中应保持包装袋密闭性完好，严防破损；运输过程中应防止日脑、雨淋，远离火种：搬运时应轻装、轻卸，防止包装及容器损坏。7.4购存
工业用硫脲应存在阴凉、干燥、通风的仓库内，不受日光直接照射，远离火源，防止暖潮和雨淋。
1）本产品有关安全信息器见附录AA.1危险警告
吞咽会中毒。
怀疑损害生育力或胎儿
附录A
（资料性附录）
对水生生物有毒，并且有长期持续影响。急救措施
HG/T3266-—2019
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。A.2.1
A.2.2眼睛接触：立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。A2.3吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给予输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术，就医。食人：饮足量温水，催吐，就医。A.2.4
5泄漏：尽可能切断泄漏源，用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散，收集泄漏物A.2.5
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