HG/T 2692-2015
基本信息
标准号:
HG/T 2692-2015
中文名称:代替 HG/T 2692-2007 蓄电池用硫酸
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2007
蓄电池
硫酸
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2692-2015.Sulphuric acid for storage batteries.
1范围
HG/T 2692规定了蓄电池用硫酸的产品分类,要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 2692适用于以工业硫酸提纯或三氧化硫吸收等生产工艺制得的蓄电池用硫酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注H日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 534-2014工业硫酸
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则.
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3产品分类 .
蓄电池用硫酸分为浓硫酸和稀硫酸两类。
4要求
4.1外观 .
蓄电池用硫酸优等品应为无色透明液体,无明显可见沉淀和悬浮物。
蓄电池用硫酸一等品和合格品应为无色或淡黄色透明液体,无明显可见沉淀和悬浮物。
标准内容
ICS71.060.30
备案号:50909-2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2692—2015
代替HG/T2692—2007
蓄电池用硫酸
Sulphuric acid for storage batteries2015-07-14发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部.发.布前言
规范性引用文件
3产品分类bzxZ.net
技术要求
5试验方法
外观的测定
硫酸质量分数的测定
灰分质量分数的测定
锰质量分数的测定
铜质量分数的测定
铁质量分数的测定
碑质量分数的测定
氧质量分数的测定
氮氧化物质量分数的测定
铵质量分数的测定.
二氧化硫质量分数的测定
还原高锰酸钾物质质量分数的测定透明度的测定
6检验规则
标志、包装、运输和贮存
附录A(规范性附录)
次氯酸钠溶液的配制
HG/T2692—2015
HG/T2692—2015
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替HG/T2692-2007《蓄电池用硫酸》。与HG/T2692--2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了标准的适用范围(见1,2007年版的1):修改了对蓄电池用硫酸外观的要求(见4.1,2007年版的4.1):修改了者电池用硫酸的产品质量等级和指标值(见4.2,2007年版的4.2):修改了灰分、缺、碑、氯质量分数和透明度的测定方法(见5.4、5.7、5.8、5.9和5.14,2007年版的5,2、5.4、5.5、5.6和5.13)修改了测定锰、铜、氮氧化物和铵质量分数的充许差的规定(见5.5.1.6、5.5.2.6、5.6.1,6,5.6.2.5,5.10.5和511.5,2007年版的5.3.55.7.55.8.5510.5和5.12.5)
修改了测定氮氧化物和铵质量分数的标准辫液浓度和工作曲线的绘制(见5.10.2、5.10.4.2、5.11.2.7和5.11.4.1,2007年版的5.7.2、5.7.4.2、5.8.2.7和5.8.4.1);-修改了检验规则的部分内容(见6,2007年版的6)修改了标志的内容(见7.1,2007年版的8.1)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。本标准起草单位:南化集团研究院、南京云泰化工总厂、云南省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人:冯俊婷、周怒海、他德洪、邹惠玲、卡爱军、杨维智、夏攀登、张静、丁培杰、邱爱玲。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HGB1008--1959;GB4554—1984+HG/T2692—1995;HG/T2692-2007.蓄电池用硫酸
HG/T2692—2015
警告:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了蓄电池用硫酸的产品分类,要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以工业硫酸提纯或三氧化硫吸收等生产工艺制得的蓄电池用硫酸。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。危险货物包装标志
GB/T534—2014工业硫酸
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB15258
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品安全标签编写规定
GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序3产品分类
蓄电池用硫酸分为浓硫酸和稀硫酸两类。4要求
4.1外观
蓄电池用硫酸优等品应为无色透明液体,无明显可见沉淀和悬浮物。蓄电池用硫酸一等品和合格品应为无色或淡黄色透明液体,无明显可见沉淀和悬浮物。4.2技术要求
蓄电池用硫酸的产品质量应符合表1的规定。HG/T2692—2015
统酸(HzSO4)质量分数,w/%
求分质量分数+/%
锰(Mn)质量分数,tu/%
铜(Cu)质量分数,w/%
快(Fe)质量分数,w/%
(As)质量分数,W/%
氯(CD质量分数,u/%
氮氧化物(以N计)质量分数,W/%链(NH.))质量分数.W/%
二氧化硫(SO2)质量分数+u/%
还原高锰酸钾物质(以0计)质量分数,w/%透期度/mm
5试验方法
5.1通则
优等品
0.000.003
浓硫酸
合格品
稀硫酸
优等品
合格品
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T602和GB/T603的规定制备。5.2外观的测定
量取50mL试样,注入50mL比色管中,以水作为参比溶被,沿比色管直径对光目视测定。5.3硫酸质量分数的测定
按GB/T534—2014中5.2的规定,其中稀硫酸的称样量约2g,精确至0.0001名。5.4灰分质量分数的测定
按GB/T534—2014中5.3的规定。5.5锰质量分数的测定
5.5.1原子吸收分光光度法
5.5.1.1原理
仲裁法
试料燕干后,残渣溶解于稀硝酸中。用原子吸收分光光度计,在波长279.5nm处,以空气-乙炔火焰测定锰的吸光度,用标准山线法计算测定结果。5.5.1.2般规定
本方法所用的水金部为符合GB/T6682规定的二级水。5.5.1.3试剂
5.5.1.3.1硝酸溶液:1+1。
5.5.1.3.2锰(Mn)标准溶液:100μg/mL5.5.1.4仪器
原子吸收分光光度计:附有锰空心阴极灯。5.5.1.5分析步骤
5.5.1.5.1试液的制备
HG/T2692—2015
称取约30试样(视试样中锰质量分数的多少,可适当改变称样量),精确至0.01。置于烧杯中。于砂浴(或可调温电炉)上蒸干。冷却后,加人5mL硝酸溶液和20mL水:加热溶解残渣,再蒸发至干。冷却,加人5mL硝酸溶液和5mL水溶解残渣,移人25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。备用。
5.5.1.5.2工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶,分别加L人锰标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL,2.00mL,3.00mL4.00mL,各加人20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙块火焰,以不加入锰标准溶液的空白溶液调零,于波长279.5nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中锰的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.5.1.5.3测定
将试液(见5.5.1.5.1)按5.5.1.5.2中第二段的步骤进行。同时做空白试验。5.5.1.6结果计算
以试液的吸光度值减去签白试验的吸光度值,根据所得吸光度值差,从工作曲线上查得相应的锰的浓度,或用线性回归方程计算出锰的度。锰质量分数w1,按公式(1)计算:L
式中:
evx10-
从工作曲线上查得的或用线性回妇方程计算出的锰的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/ml)
V--试液的体积的数值,单位为毫升(mL):m-试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于20%。5.5.2分光光度法
5.5.2.1原理
试料蒸发至干后,用硫酸、磷酸和水溶解,加人高碘酸钠并加热,以银离子为催化剂将锰氧化成高锰酸,测量高锰酸的吸光度,计算出锰的质量分数。5.5.2.2一般规定
本试验配制溶液和整个测定过程中的用水除应符合GB/T6682三级水规定要求外,使用前还应预先处理,向水中加少量硫酸成酸性,滴加高锰酸钾至紫红色,用蒸馏装置蒸馏一次。处理过程中,注意不要接触有机物。
5.5.2.3试剂
5.5.2.3.1磷酸。
5.5.2.3.2硫酸溶液:1+1。
5.5.2.3.3硝酸溶液:1+1。
5.5.2.3.4硝酸银溶液:10g/L。5.5.2.3.5高碘酸钠饱和落液:约100g/L5.5.2.3.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:50g/L链(Mn)标准落液:100#g/mL。5.5.2.3.7
HG/T2692—2015
5.5.2.3.8锰(Mn)标准溶液:10μg/mL量取10.00mL链标准溶液(见5.5.2.3.7),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播勾。该溶液使用时配制。
5.5.2.4仪器
分光光度计:具有2cm比色血。
5.5.2.5分析步骤
5.5.2.5.1试液的制备
称取约100g试样(视试样中锰质量分数的多少,可适当改变称样量),精确至0.1g。置于300mL烧杯中,加热燕发至干。稍冷后,加人少量水:加热溶解,冷却底,过滤于50切L烧杯中,加热浓缩至体积约为5mL,冷却。备用。5.5.2.5.2工作曲线的绘制
取6个50mL烧杯,分别加入锰标准溶液(见5.5.2.3.8)0.00mL、2.00mL、4.00mL6.00mL8.00mL,10.00mL,视需要加热浓缩至体积约为5mL。冷却后,分别加人2.5mL硫酸溶液、0.3mL磷酸、1mL硝酸银溶液和7mL高碘酸钠饱和溶液,盖上表面血,在电炉上加热煮沸2min。冷却后,移人25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播勾,此为A溶液。部分A溶液,置于2cm比色皿中,以水为参比,在530nm波长处测得吸光度值A1向剩余A溶液中加入2滴~3滴乙二胺四乙酸二钠溶液,用力摇勾,使高锰酸的紫红色遇去,立即取部分此液,置于2cm比色血中,以水为参比,在波长530nm处测得吸光度值A2。用吸光度值A1减去吸光度值A2,得吸光度值差A,以所得的吸光度值差A:为纵坐标,相应的锰的质量(单位为微克)为横坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.5.2.5.3测定
将试液(见5.5.2.5.1)按5.5.2.5.2中自“加人2.5mL硫酸溶液...得吸光度值差A#的步骤进行。同时微空白试验。
5.5.2.6结果计算
以试液的吸光度值差A,减去空白试验的吸光度值,根据所得吸光度值差,从工作曲线上查得相应的锰的质量,或用线性回归方程计算出链的质量。锰(Mn)质量分数观2,按公式(2)计算:mx10-
式中:
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的锰的质量的数值,单位为微克(μg):试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于20%。5.6铜质量分数的测定
5.6.1原子吸收分光光度法—仲裁法5.6.1.1原理
试料蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中。用原子吸收分光光度计,在波长324.8nm处:以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度,用标准曲线法计算测定结果。5.6.1.2—般规定
本方法所用的水全部为符合GB/T6682规定的二级水。5.6.1.3试剂
5.6.1.3.1硝酸溶液:1十1。
5.6.1.3.2铜(Cu)标准溶液:100pg/mL。4
5.6.1.4仪器
原子吸收分光光度计:附有铜空心阴极灯。5.6.1.5分析步骤
5.6.1.5.1试液的制备
HG/T2692—2015
称取约30g试样(视试样中铜质量分数的多少,可适当改变称样量),精确至0.01g。置于烧杯中,于砂浴(或可调温电炉)上蒸干。冷却后,加人5mL硝酸溶液和20mL水:加热溶解残渣,再蒸发至十。冷却,加人5mL硝酸溶液和5mL水溶解残渣,移人25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,操匀。备用。
5.6.1.5.2工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶,分别加人销标准济液0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00ml,3.00mL4.00mL,各加人20mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铜标准溶液的空白溶液调零,于波长324.8nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中铜的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.6.1.5.3测定
将试液(5.6.1.5.1)按5.6.1.5.2中第二段的步骤进行。同时做空白试验。5.6.1.6结果计算
以试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值,根据所得吸光度值差,从工作曲线上查得相应的的浓度,或用线性回归方程计算出铜的浓度。铜质量分数03,按公式(3)计算:pVx10-
式中:
从工作山线上查得的或用线性回归方程计算出的销的浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL):
试液的体积的数值,单位为毫升(mL)m-—--试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测是结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于20%。5.6.2分光光度法
5.6.2.1原理
试料蒸干后,用硫酸溶解,加人柠檬酸氢二铵溶液,用氨水中和,再加人双环己酮草酰二粽济液,与铜络合,测量络合物的吸光度,计算出铜的质量分数。5.6.2.2试剂
5.6.2.2.1硫酸溶液:1+1,
5.6.2.2.2氨水溶液:1十1。
5.6.2.2.3柠檬酸氢二铵溶液:100g/L。5.6.2.2.4双环已酮草酰二粽溶液:1g/L。称取0.5g双环己酮草酰二腺,置于烧杯中,加人50mL乙醇(95%)和50m工温水,在水浴上加热,搅拌至溶解。有不溶物时,过滤。移人500m工容量瓶中,用水稀释至案度,摇勾。5.6.2.2.5铜(Cu)标准落液:100pg/mL。5.6.2.2.6铜(Cu)标准溶液:10μg/mL量取10.00ml.铜标准落液(见5.6.2.2.5),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5
HG/T2692—2015
此溶液使用时配制
5.6.2.2.7酚酸指示液:10g/L.
5.6.2.3器
分光光度计:具有2cm比色血。
5.6.2.4分析步骤
5.6.2.4.1工作曲线的绘制
取6个100mL烧杯,分别加人0.00mL、1.00mL2.00mL3..00mL,4.00mL,5.00mL铜标准溶液。缓慢加热,蒸干至冒白烟。放置冷却,加人5mL硫酸溶液,加热溶解。冷却后移人50mL容量瓶中,加人5mL柠檬酸氢二铵溶液,加1滴~2滴酚酷指示液,一边播动一边滴加氨水溶液至呈现微红色。然后冷却至30℃15℃,加人10mL双环己酶草酰二粽落液,用水稀释至刻度,摇匀,放置约10min。
在600nm波长处,用2cm比色血,以水为参比,用分光光度计测定上述溶液的吸光度。从每份标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值,以所得的吸光度值差为纵坐标、相应的铜的质量(单位为微克)为横坐标,绘制工作曲线:或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.6.2.4.2测定
称取约3g试样(视试样中铜质量分数的多少,可适当改变称样量),精确至0.01多。移人100mL烧杯中,然后按5.6.2.4.1中自“缓慢加热*··用分光光度计测定上述溶液的吸光度”的步骤进行。同时做空白试验。
5.6.2.5结果计算
以试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值,根据所得吸光度值差,从工作曲线上查得相应的铜的质量,或用线性回归方程计算出铜的质量。铜质量分数W,按公式(4)计算:miX10-6
式中:
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铜的质量的数值,单位为微克():试样的质量的数值,单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的相对偏差应不大于20%。5.7铁质量分数的测定
按GB/T534—2014中5.5的规定。5.8砷质量分数的测定
按GB/T534—2014中5.6的规定。5.9氯质量分数的测定
5.9.1原理
在冷却条件下,将试料慢慢注人到一定量的水中,加硝酸及硝酸银与氨离子反应生成氧化银混浊液,与标准浊阶比较,测定氯的质量分数。5.9.2试剂
5.9.2.1硫酸。
5.9.2.2无氮硫酸:将硫酸(见5.9.2.1)加热至管白烟起出氯离子5.9.2.3硝酸溶液:1十2。
5.9.2.4酸银溶液:17g/L。
忙于棕色瓶中。
5.9.2.5氧化物(C1)标准溶液:100μg/mL6
5.9.2.6氛化物(Cl)标准溶液:10区/mL。HG/T2692—2015
量取10.00mL氯化物标准落液(见5.9.2.5),移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。该溶液使用时配制。
5.9.3仪器
具塞玻璃比色管:容积50mL。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1,标准浊阶的制作
在冷却条件下分别向6只盛有25mL水的比色管中加人5无氯硫酸,再依次加入氧化物标准溶液(见5.9.2.6)0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL、6.00mL,8.00mL,然后分别加人1mL硝酸溶液、2mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇勾。于暗处静置20min。5.9.4.2测定
称取约20试样,精确至0.01名。在冷却条件下转移到盛有25mL水的烧杯中,冷却后移人比色管中,加人1mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液,再用水稀释至刻度,摇匀。于暗处静置20min。用月视比浊法与标准浊阶比较,测得氯的质量。5.9.5结果计算
氯质量分数W5,按公式(5)计算:mlX10-
式甲:
从标准浊阶上查得的氯的质量的数值。单位为微克(产):m一一试样的质量的数值,单位为克(g)。5.10氮氧化物质量分数的测定
5.10.1原理
用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根。在规定条件下,硝酸根与2,4-二甲苯酚反应生成硝基衍生物,蒸馏并用氢氧化钠溶液吸收此硝基衍生物,测量硝基苯酚钠黄色溶液的吸光度。5.10.2试剂
5.10.2.1乙酸汞
5.10.2.2硫酸:优级纯。
为保证完全除去氮氧化物,往约20mL水中小心加入80mL浓硫酸,加热至冒白烟,冷却。重复一次稀释及加热步骤
5.10.2.32,4-二甲苯酚冰乙酸溶液:1十100。量取0.5mL2,4-二甲苯酚,置丁盛有冰乙酸的50mL容量瓶中,再用冰乙酸稀释至刻度。该溶液使用时配制。
5.10.2.4高锰酸钾溶液:3.16g/L.5.10:2.5氢氧化钠溶液:80g/L。5.10.2.6过氧化氢落液:1十100。5.10.2.7氮(N)标准溶液:0.1mg/ml.。5.10.2.8氮(N)标准溶液:10μg/mL。量取10.00mL氮标准溶液(见5.10.2.7),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度:摇勾。此溶液使用时现配。
5.10.3仪器
5.10.3.1分光光度计:其有3cm比色Ⅲ。5.10.3.2恒温水浴:能控制温度在35℃士1℃。7
HG/T2692—2015
5.10.3.3只磨口玻璃连接的蒸馅器:如图1所示。29
说明:
蒸馏瓶,250mL,具内接头;
成70“的斜回收旁管,具外接头!直形冷凝管,有效长度约450m功,具内接头,与斜回收弯情连接。图1蒸馏器示意图
5.10.4分析步骤
5.10.4.1试液的制备
单位为毫米
称取约20g试样,精确至0.01g。根据称得试样的质量及其硫酸的质量分数,计算出将其硫酸的质量分数调整为75%时所需加入的水量或硫酸量。当试料中硫酸的质量分数大于75%时,先把蒸留瓶置于冰水落中,然后往瓶中加入所需加人的水量,再一边摇动蒸馏瓶一边缓慢加人试料,当试料中硫酸的质量分数小于75%时,先将蒸馏瓶置于冰水浴中,然后往瓶中加人试料,再加人所需加入的硫酸量。在此操作过程中,应保持溶液温度低于35℃。假如测定时或事先已知试液的吸光度值超出工作曲线的范围,可适当减少称样量,并添加硫酸至约20g:然后按上述步骤调整试被中硫酸的质量分数为75%。5.10.4.2工作曲线的绘制
量取0.00mL,1.00mL、2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL氯标准溶液(见5.10.2.8),分别置于6个蒸馏瓶中,然后对每个蒸馏瓶中的溶液做下述处理:把蒸馏瓶置于冰水浴中,向蒸馏瓶中加人0.200g乙酸汞,再一逆搅一边缓慢加人20mL硫酸,在此过程中维持温度低于35℃C。从冰水溶中取出蒸馅瓶,加人1mL2,4-二甲苯酚冰乙酸溶液,摇勾,然后在温度控制于35℃土1C的恒温水浴中放置30min。
取出蒸馅瓶,加适量水使溶液休积约为120mL,连接蒸馏装置,加热至沸,收集馏出液于盛有10mL氢氧化钠溶液的100mL容量瓶中。当收集的馏出液达60mL(约需15min)时,停止往冷凝管中通入冷却水,再蒸出数毫升馏出液。溶液冷却至室温后,用水稀释至刻度,摇勾。在分光光度让455nm波长处,用3cm比色Ⅲ:以水为参比,测量上述溶液的吸光度从每份标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值,以所得的吸光度值差为绒坐标,相应的氨的质量为横坐标,绘制工作曲线。5.10.4.3测定
往盛有试液(见5.10.4.1)的蒸馏瓶中加人0.200乙酸汞,再加适量高锰酸钾落液使淡红色稳定数分钟不褪,然后加数滴过氧化氢溶液使之褪色,加人1mL2,4-二甲苯酚冰乙酸落液,播勾,置8
HG/T 2692—2015
蒸馏瓶于35℃士1℃的恒温水浴中放置30min,然后按5.10.4.2第二段和第三段“取出蒸馏瓶测量上述溶液的吸光度”的步骤进行。同时做空白试验。
5.10.5结果计算
以试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值,根据所得吸光度值差,从工作出线上查得相应的氮的质量。
氮氧化物(以N计)质量分数观6,按公式(6)计算:Ee
式中:
从工作曲线上查得的氮的质量的数值,单位为微克(ug);试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于20%。5.11铵质量分数的测定
5.11.1原理
试料中加人氢氧化钠成强碱性后,用水蒸气馏,取出部分馏出液,加人苯酚亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠,生成蓝色靛酚,测量其吸光度,计算出铵的质量分数。5.11.2试剂
盐酸溶液:1+120。
5.11.2.2氢氧化钠溶液:4g/L。5.11.2.3无氨的氢氧化钠溶液:300g/L。5.11.2.4苯酚亚硝基铁氰化钠溶液,称取5.0g苯酚和0.025g亚硝基铁氰化钠,溶解于水,用水稀释至500mL,保存于阴凉暗处,1个月内有效。
5.11.2.5次氧酸钠溶液:含有效氯为1g/L次氯酸钠溶液的配制按附录A的规定。5.11.2.6铵(NH4)标准溶液:0.1mg/mL。5.11.2.7铵(NH4)标准溶液:5μg/mL量取5.00mL铵标准落液(见5.11.2.6),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。此溶液使用时配制。
5.11.2.8甲基红-亚甲基蓝混合指示液。5.11.3仪器
5.11.3.1分光光度计:具有0.5.cm比色m5.11.3.2具磨口玻璃连接的水燕气蒸馏装置:如图2所示。
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