HG/T 2678-2015.Basic chromium sulphate for industrial use.
1范围
HG/T 2678规定了工业碱式硫酸铬的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
HG/T 2678适用于工业碱式硫酸锵。该产品主要用于鞣革、媒染、陶瓷釉彩、二价铬电镀以及制备铬盐产品等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则.
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
HG/T 3696. 1无机化工产品 化学分析用 标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
4分型
工业碱式硫酸铬根据含量不同分为I型和I型。
5要求
5.1 外观:墨绿色粉末或片状物。
5.2工业碱式硫酸铬按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
6试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。

ICS71.060.50
备案号：50862—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2678—2015
代替HG/T2678-2007
工业碱式硫酸铬
Basic chromium sulphate for industrial use2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2678—2015
本标准代替HG/T2678—2007《工业碱式硫酸铬》。与HG/T2678—2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了pH（100g/L）的要求（见5.2，2007年版的4.2）；调整了要求中碱度、铁含量、6价铬含量指标要求（见5.2.2007年版的4.2）：一修改了三氧化二铬含量的测定方法，将碘量法修改为硫酸亚铁铵氧化还原滴定法（见6.3，
2007年版的5.4）
一铁含量的测定方法增加了原子吸收分光光度法（见6.5.1）；修改了6价铬（Cr）含量的测定方法。由萃取后分光光度法修改为沉淀分离后分光光度法（见6.7.2007年版的5.8）；
增加了pH（100g/L）的测定方法（见6.8）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SCI）归口。本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北振华化学股份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：李先荣、李霞、刘静文、彭忠实、陈宁、杜毅鹏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T2678—1995;HG/T2678-2007。1范围
工业碱式硫酸铬
HG/T2678—2015
本标准规定了工业碱式硫酸铬的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输利贮存。
本标准适用于工业碱式硫酸。该产品主要用于干革、媒染、陶瓷釉彩、二价铬电镀以及制备铬盐产品等。
2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008
3包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1
定溶液的制备
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3
制品的制备
3分子式
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备无机化工产品
无机化工产品
Cr(OH).(SO,)n3)rHO
4分型
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备工业碱式硫酸铬根据含量不同分为「型和Ⅱ型。5要求
5.1外观：墨绿色粉末或片状物。5.2工业碱式硫酸铬按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。第1部分：标准滴
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
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HG/T2678—2015
三氧化二铬（Cr20）/%
溅度证/%
铁(Fe)u/%
水不溶物/%
6价络（c)/(mg/kg）
PH（100g/L溶液）
6试验方法
表1技术要求
高碱度
低碱度
高碱度
低碱度
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
6.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.2外观检验
在自然光下。于白色衬底的表面血或白瓷板上用日视法判定外观。6.3三氧化二铬含量的测定
6.3.1方法提要
试样溶解后，用过硫酸铵将试样中的3价铬氧化成6价铬，在酸性介质中6价铬离子与2价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为亮绿色为终点。
6.3.2试剂
6.3.2.1硫磷混合酸溶液（H,SO+HPO+H20)：1+1+26.3.2.2过硫酸铵溶液：200g/L。该溶液保质期为3天。
6.3.2.3硝酸银溶液：25g/L。
贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。6.3.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c（NH)2Fe(S)]~0.1mol/L。6.3.2.5N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸.搅拌至溶解。6.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热至试样溶解。冷却后转移至500mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于一氧化二铬含量、碱度以及铁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A，置于500ml锥形瓶中，加人20ml硫磷混合酸溶液、20mL过硫酸铵溶液、5mL硝酸银溶液和150ml.水，摇匀，加热煮沸至小泡转大泡（破坏过量的氧化剂），继续煮沸10min。取下，冷却。加水至约200ml用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄2wwW.bzxz.Net
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HG/T2678—2015
绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点，6.3.4结果计算
三氧化二含量以一氧化二铬（Cr2（3）的质量分数I计，按公式（1）计算：VeM/1000
mx（25/500）
式中：
V一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）：M—一元氧化二铬
CrzO：的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=25.33）。（6
取平行测定结果的算术平均值为测定结果：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4碱度的测定
6.4.1方法提要
以酚酰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中酸性硫酸铬，以求得试样中的碱度。6.4.2试剂
6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)~0.1mol/L。6.4.2.2酚指示液：10g/1
6.4.3分析步骤
于500mL.带柄瓷蒸发血中加人300ml.沸水，加热至微沸。加人15滴～20滴酚酸指示液：滴加氢氧化钠标准滴定溶液至出现微红色。用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3）置于带柄瓷蒸发血中，加热至微沸，趁热边搅拌边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至蒸发血边的溶液泛微红并保持1min不褪色即为终点。
6.4.4结果计算
碱度以质量分数w2计，按公式（2）计算：Ve-Vicl×100 %
式中：
V—6.3.3中滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；c一一6.3.3中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)；Vl一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：C1一—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.6%。6.5铁含量的测定
6.5.1原子吸收分光光度法（仲裁法）6.5.1.1方法提要
试样溶解后，使用火焰原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处测定吸光度，用工作曲线法测定铁含量。
6.5.1.2试剂
6.5.1.2.1硝酸溶液：1+49
6.5.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.05mg用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准购备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。iiKAoi KAca
HG/T2678—2015
6.5.1.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。6.5.1.3仪器、设备
火焰原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。6.5.1.4分析步骤
6.5.1.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00ml.1.00mL，2.00ml、3.00mL铁标准溶液，置于4支50mL容量瓶中，浓度分别为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L。用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。以铁的浓度为横坐标。对应的吸光度为纵坐标。绘制工作曲线。6.5.1.4.2测定
用移液管移取25ml试验溶液A（见6.3.3），置于50ml.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾。在火焰原子吸收分光光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试样同样处理。
6.5.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：(p-p）×50×10-6
mX（25/500）
式中：
β——由工作曲线上查得的试验溶液中铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；Pn——由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的浓度的数值．单位为毫克每升（mg/L）：州——试样的质量的数值，单位为克（g）。（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.5.2目视比色法
6.5.2.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵将2价铁氧化成3价铁，3价铁与硫氰酸钾溶液生成红色硫氰酸铁络合物，加人正丁醇，络合物被萃取至正丁醇中，与同样处理的标准比色溶液进行比色。6.5.2.2试剂
6.5.2.2.1正丁醇。
6.5.2.2.2盐酸溶液：1+1。
6.5.2.2.3过硫酸铵溶液：50g/L.。该溶液保质期为3天。
6.5.2.2.4硫氰酸钾溶液：100g/L。6.5.2.2.5铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fe）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。
6.5.2.3分析步骤
6.5.2.3.1标准比色溶液的制备
移取1.00mL铁标准溶液，置于50mL具塞比色管中，加人10mL水，加人2mL盐酸溶液5mL过硫酸铵溶液、5mL硫氰酸钾溶液，摇勾后再加人10ml正丁醇。用水稀释至刻度，充分振摇1min.静置分层。
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6.5.2.3.2测定
HG/T2678—2015
用移液管移取10mL试验溶液A（见6.3.3)，置于100ml.烧杯中。加人8mL盐酸液，煮沸2min。冷却，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取10mL，置于50mL比色管中.加人2mL盐酸溶液、5mL过硫酸铵溶液、5mL硫氰酸钾溶液，摇匀后再加人10mL正丁醇。用水稀释至刻度，充分振摇1min，静置分层。正丁醇层所呈红色不应深于标准比色溶液。6.6水不溶物含量的测定
6.6.1方法提要
将试样溶于水，过滤、洗涤后将残渣干燥并称量。6.6.2仪器、设备
6.6.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm15μm。6.6.2.2恒温水浴锅：温度可控制在40℃土1℃。6.6.2.3电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。6.6.3分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加人100mL约40℃的水溶解试样，置于40℃土1℃的恒温水浴锅中保温1.5h：用预先于105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂蜗抽滤，用100mL约40℃的水洗涤残渣。将玻璃砂埚置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
6.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数4计，按公式（4）计算：_ml-m2×100%
式中：
ml——干燥后残渣和玻璃砂蜗的质量的数值，单位为克（g）；玻璃砂蜗的质量的数值，单位为克（g）；12
试样的质量的数值。单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.76价铬的测定
6.7.1方法提要
试样溶解后，用氢氧化钠溶液沉淀3价铬，过滤分离6价铬于滤液中，在酸性介质中6价络与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，采用分光光度法于最大吸收波长540nm处进行测定。6.7.2试剂
6.7.2.1硫酸溶液：1+1。
6.7.2.2盐酸溶液：1+1。
6.7.2.3氢氧化钠溶液：100g/L
6.7.2.4氢氧化钠溶液：10g/1.。6.7.2.5二苯碳酰二肼溶液：2g/L。称取二苯碳酰二肼0.5g，溶于50mL丙酮中，加人1滴冰乙酸，摇匀。置于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变棕色则不能使用。6.7.2.6铬标准溶液：1ml.溶液含铬（cr）0.005mg。用移液管移取2.5mL按HG/T3696.2配制的铬标准购备溶液：置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.7.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm光程比色血。5
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HG/T2678—2015
6.7.4分析步骤
6.7.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00ml、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00mL标准溶液，置于5只100mL容量瓶中，分别加水至约80mL。加入2mL硫酸溶液、1mL盐酸溶液，摇匀。加人1.00mL二苯碳酰二肼溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上，用3cm比色Ⅲl，于波长540nm处，以水调零。分别测量标准溶液的吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标：绘制工作曲线。
6.7.4.2测定
称取约2.5g试样。精确至0.001g。置于150ml.烧杯中，加人约20mL.水溶解试样。滴加氢氧化钠溶液（见6.7.2.3）至pH约为5，搅拌至生成氢氧化铬沉淀，再滴加氢氧化钠溶液（见6.7.2.4）调节溶液pH约为6.87.5（用精密试纸检测）。搅拌后用快速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液无色，滤液收集于50mL容量瓶中。加人1mL硫酸溶液、0.5mL盐酸溶液、0.50ml二苯碳酰二肼溶液。用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在分光光度计上，用3cm比色Ⅲ，于波长540nm处，以水调零。测量其吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量。6.7.5结果计算
6价铬含量以铬（Cr）的质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式（5）计算：a
s=m/1000
式中：
ml——从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值单位为毫克（mg）；m—一试样的质量的数值，单位为克（g）。.（5）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.5mg/kg。6.8pH的测定
6.8.1试剂
无二氧化碳的水。
6.8.2仪器，设备
酸度计：精度0.02pH单位。
6.8.3分析步骤
称取约4g试样，精确至0.01g。置于50ml.烧杯中，加人40mL约40℃的无二氧化碳的水，搅拌至试样滚解后，放置10min～15min，冷却至室温，用已经校对好的酸度计进行测量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1。7检验规则
7.1本标准要求中的所有指标项日为出厂检验项日，应遂批检验。7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一等级的工业碱式硫酸铬为一批。每批产品不超过30t。7.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器白包装袋的中心斜插人料层深度的3/4处采样。将所采样品混勾匀，用分样器法或四分法缩分至不少于500g：立即将样品装人两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。7.4检验结果如果有指标不符合本标准要求。应重新白两倍量的包装中采样复验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6
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8标志、标签
HG/T2678—2015
8.1工业碱式硫酸铬包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号（或生产日期），本标准编号以及GB/T191一2008规定的“怕晒”和“怕雨”标志。
8.2每批出厂的工业碱式硫酸铬都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址，产品名称、型号、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准编号。9包装、运输和购存
9.1工业碱式硫酸铬采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口用维尼龙绳扎紧，或用与其相当的方式封口，应严密不漏：外包装采用塑料编织袋或纸塑复合袋，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线。每袋净含量为25kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装方式及净含量。
9.2工业碱式硫酸铬在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。9.3工业碱式硫酸铬应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮HiiKAoNiKAca
中华人民共和国
化工行业标准
工业碱式硫酸铬
HG/T2678-2015
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张1字数18.8千字2015年11月北京第1版第1次印刷书号：155025-2060
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