HG/T 4202-2011.Non-pigment titanium dioxide.
1范围
HG/T 4202规定了非颜料用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 4202适用于电子元器件、搪瓷工业、化纤工业、电焊条工业、陶瓷釉料工业等行业使用的非颜料用二氧化钛。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 1706-2006 二氧化钛颜料
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定 的通用方法1,10-菲哕啉 分光光度法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9086-2007 用于色度和光度测量的标准白板
GB/T 19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T 23842-2009无机化工产品中硅含量测定通用方法还 原硅钼酸分光光度法
HG/T 3696.1无机化工产 品化学分析用标准制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质t
分子式:TiO2
相对分子质量:79.87(按2007年国际相对原子质量)
4分类和命名
非颜料用二氧化钛按用途不同分为电子元器件用二氧化钛、搪瓷工业用二氧化钛、化纤工业用二氧化钛、电焊条工业用二氧化钛、陶瓷釉料工业用二氧化钛五类。

ICS71.060.20
备索号：34588—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4202-2011
非颜料用三氧化钛
Non-pigmenttitaniumdioxide
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4202—2011
本标准起草单位：宁波新福钛白粉有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、上海江沪钛白化工制品有限公司、上海澎博钛白粉有限公司、河北惠尔信新材料有限公司、准安市飞洋钛白粉制造有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本标准主要起草人：陆祥芳、陈建立、谢益元、王昭元、张丰录、杨文赞、丁灵、杨雪娟。Hii KAoNhi KAca
HiKAoNhi KAca
1范围
非颜料用二氧化钛
HG/T4202—2011
本标准规定了非颜料用二氧化钛的要求，试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于电子元器件、塘瓷工业、化纤工业、电焊条工业、陶瓷釉料工业等行业使用的非颜料用二氧化钛。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T1706—2006二氧化钛颜料
GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9086—2007用于色度和光度测量的标准白板GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T23842—2009无机化工产品中硅含量测定通用方法还原硅钼酸分光光度法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用标准、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液
的制备
HG/T3696.3
品化学分析用标准、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的无机化工产品
3分子式和相对分子质量
分子式：TiO2
相对分子质量：79.87（按2007年国际相对原子质量）4分类和命名
非颜料用二氧化钛按用途不同分为电子元器件用二氧化钛、糖瓷工业用二氧化钛、化纤工业用二氧化钛、电焊条工业用二氧化钛、陶瓷釉料工业用二氧化钛五类。5要求
5.1外观：白色或淡黄色粉末。
5.2非颜料用二氧化钛按本标准规定的分析方法检测，各类别应符合表1～表5中相应的技术要求。1
HiKAoNhi KAca
HG/T4202—2011
二氧化钛（TiO2）w/%
三氧化二铁（FezOg）w/%
二氧化硅（SiO2）w/%
硫(S)w/%
磷(P)w/%
钙镁（以CaO+MgO计）/%
钾钠（以K20+Naz0计）w/%
筛余物（45μm）w/%
比表面积/（m2/g）
灼烧减量w/%
金红石晶型含量w/%
二氧化钛（TiOz）w/%
三氧化二铁（FeaOs）w/%
硫(S）w/%
筛余物（45μm）w/%
电子元器件用二氧化钛技术要求目
瓷工业用二氧化钛技术要求
表3化纤工业用二氧化钛技术要求项目
二氧化钛（TiOz）w/%
三氧化二铁（Fe2O3）w/%
pH值（10g/100mL)
电阻率/a·cm
水分w/%
水分散性w/%
筛余物（45μm）w/%
灼烧减量w/%
电焊条工业用二氧化钛技术要求表4
二氧化钛（TiO2）m/%
硫(S)w/%
磷(P)w/%
筛余物（45μm）/%
根据用户需要协商
根据用户需要协商
根据用户需要协商
根据用户需要协商
根据用户需要协商
HiKAoNhiKAca
二氧化钛（TiOz）w/%
硫(S)w/%
筛余物（45μm）w/%
6试验方法
6.1警告
陶瓷釉料工业用二氧化钛技术要求目
HG/T4202—2011
根据用户需要协商
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。6.4二氧化钛含量的测定——铝还原法6.4.1方法提要
同GB/T1706—-2006中的7.1.1。6.4.2试剂和材料
同GB/T1706—2006中的7.1.2。
6.4.3仪器、设备
同GB/T1706—2006中的7.1.3。
6.4.4分析步骤
称取约0.2g已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，以下同GB/T1706-2006中的7.1.4.3。
6.4.5结果计算
同GB/T1706—2006中的7.1.5
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。6.5三氧化二铁含量的测定
6.5.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。
6.5.2试剂
6.5.2.1硫酸铵。
6.5.2.2浓硫酸。
6.5.2.3其余同GB/T3049—2006第4章。6.5.3仪器
分光光度计：带有光程为4cm或5cm的比色血。3
HiKAoNhi KAca
HG/T4202—2011
6.5.4分析步骤
6.5.4.1工作曲线的绘制
使用4cm或5cm的比色血，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049一2006第6.3条规定绘制工作曲线。
6.5.4.2测定
称取0.3g试样，准确至0.0002g，置于100mL干燥的烧杯中，加3g硫酸铵和5mL浓硫酸，混匀，置于电炉上慢慢加热，至试样全部溶解至澄清，冷却至室温。以下按GB/T3049一2006第6.4条从必要时，加水至60mL*..”开始进行操作。从工作曲线上查出相应的铁含量。同时、同样作空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.5.5结果计算
三氧化二铁含量以三氧化二铁（Fe2O）的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（1)计算：（mmo）X1.430X10-3
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mi
mo——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m—试料质量的数值，单位为克（g）；1.430一一将铁换算为三氧化二铁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.6二氧化硅含量的测定
6.6.1方法提要
同GB/T23842--2009第3章。
6.6.2试剂
6.6.2.1无水碳酸钠。
6.6.2.2其余同GB/T23842-—2009第6章。6.6.3仪器
6.6.3.1分光光度计：带有光程为5cm的比色血。6.6.3.2其余同GB/T23842—2009第7章。6.6.4分析步骤
6.6.4.1工作曲线的绘制
使用5cm的比色血，取相应体积的硅标准溶液，按GB/T23842一2009第8.3条规定绘制工作曲线。
6.6.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于盛有2g无水碳酸钠的铂中，然后再盖1g无水碳酸钠，用铂刮勺充分搅勾，置于高温炉中在900℃土20℃下加热30min至二氧化钛全部熔融，冷却后加少量水溶解，将内溶液全部移人250mL无硅材料制成的烧杯中，加40mL水，置于沸水浴中加热10min，冷却后过滤置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将定容后的试验液移人无硅材料制成的瓶中。此溶液为试验溶液A用于二氧化硅含量和磷含量的测定。6.6.4.3空白试验溶液的制备bzxz.net
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂的种类和量与试验溶液相同。6.6.4.4测定
分别移取1.00mL试验溶液A和1.00mL空白试验溶液，置于两个100mL用无硅材料制成的烧杯中，用水稀释至约25mL，以下按GB/T23842—2009第8.4.2条和第8.4.3条进行测定。4
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6.6.5结果计算
HG/T4202—2011
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2）计算：w2
式中：
(mi-mo）)X10-5
一从工作曲线上查出的试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为微克（μg）；mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中二氧化硅的质量的数值，单位为微克（ug）：试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.7硫含量的测定
6.7.1方法提要
试样中硫化物在1250C的空气流中燃烧，生成二氧化硫气体后，被水吸收生成亚硫酸，以碘标准滴定溶液滴定，计算出硫的含量。6.7.2试剂
6.7.2.1碘标准溶液：c（1/212）~0.001mol/L。移取10.00mL按HG/T3696.1制备的碘标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。此溶液现用现标定。6.7.2.2可溶性淀粉溶液：5g/L。6.7.3仪器、设备
6.7.3.1定硫装置：如图1所示。6.7.3.2瓷舟：88mm。
6.7.4分析步骤
将仪器按图1所示进行安装。
1—吸收瓶；
2——10mL微量滴定管：
管式高温炉：
一氯化钙干燥塔：
-5%氢氧化钠溶液的洗涤瓶。
图1定硫装置
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，均勾放人瓷舟中，并将瓷舟放人管式炉的高温部位。加入40mL水和3mL可溶性淀粉溶液至吸收瓶中，摇匀。检查整个管路是否漏气。将高温管式炉逐渐升温至1220℃～1250℃，用碘标准滴定溶液调节吸收液至蓝色。通人干燥空气使试样充分燃烧，生成的二氧化硫气体在吸收瓶中被吸收，以碘标准溶液滴定吸收液至最初的蓝色，放置30s仍不变色即为终点。
6.7.5结果计算
硫含量以硫(S)的质量分数u3计，数值以%表示，按公式(3)计算：5
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HG/T4202—2011
式中：
VXeXMX10-3
V一一消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL）c—碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m—试料质量的数值，单位为克（g）：M—硫（1/2S）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=16.03）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。6.8磷含量的测定
6.8.1方法提要
以无水碳酸钠熔融试样，试样中的磷在硫酸介质中与钼酸铵生成磷钼酸盐，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，在最大吸收波长下，测其溶液的吸光度。6.8.2试剂
6.8.2.1无水碳酸钠。
硫酸溶液：1十1。
硫酸溶液：1+11。
硫酸溶液：1十23。
钼酸铵溶液：100g/L。
抗坏血酸溶液：10g/L。
酚指示液：10g/L
磷标准溶液：1mL溶液含磷（P)0.01mg；6.8.2.8
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。
6.8.3仪器
分光光度计：带有2cm比色Ⅲ。
6.8.4分析步骤
6.8.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL，1.00mL.2.00mL，3.00mL、4.00mL.5.00mL磷标准液置于100mL容量瓶中，加人20mL水，24mL硫酸溶液（6.8.2.3）.2mL钼酸铵溶液.2mL抗坏血酸溶液、30mL硫酸溶液（6.8.2.4），置于沸水浴中加热10min后，冷却至室温，用硫酸溶液（6.8.2.4）稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用2cm比色血在680nm处测定各溶液的吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白落液的吸光度，以磷的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.8.4.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂的种类和量与试验溶液相同。6.8.4.3测定
移取5.00mL试验溶液A（6.6.4.2)和5.00mL空白试验溶液（6.6.4.3)，分别置于100mL容量瓶中，加10mL水和1滴酚酸指示液，用硫酸溶液（6.8.2.2）调到中性，加24mL硫酸溶液（6.8.2.3）、2mL钼酸铵溶液，2mL抗坏血酸溶液和30mL硫酸溶液（6.8.2.4）。置手于沸水浴中加热10min后，冷却至室温，用硫酸溶液（6.8.2.4)稀释至刻度摇勾，以水为参比，用2cm比色血在680nm处测其吸光度。同时、同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出对应的磷的质量。6.8.5结果计算
磷含量以磷（P）的质量分数4计，数值以%表示，按公式（4）计算：m2-ml）×10-3
m×5/200
式中：
m2一一从工作曲线上查出的试验溶液中磷的质量的数值，单位为毫克（mg）；HG/T4202—2011
m1一从工作曲线上查出的空白试验溶液中磷的质量的数值，单位为毫克（mg）：m-—试料质量（6.6.4.2）的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。6.9氧化钙、氧化镁含量的测定
6.9.1方法提要
试样以浓硫酸和硫酸铵溶解，在原子吸收分光光度计422.7nm和285.2nm处，采用标准加人法分别测定氧化钙和氧化镁含量。6.9.2试剂
6.9.2.1硫酸铵。
6.9.2.2浓硫酸。
6.9.2.3氯化溶液：100g/L。
6.9.2.4盐酸溶液：1+1。
6.9.2.5钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.01mg移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.6镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.01mg；移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。6.9.2.7二级水：符合GB/T6682--2008规定。6.9.2.8乙炔：高纯。
6.9.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯和镁空心阴极灯。6.9.4分析步骤
6.9.4.1试验溶液的制备
称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加3g硫酸铵和5mL浓硫酸，盖上表面皿，在电炉上溶解至得到清晰透明的熔融物，冷却。用水吹洗表面血及杯壁，并稀释至40mL，加3mL盐酸溶液，加热至沸，保持微沸1min2min，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此液为试验落液B，用于测定钙镁合量和钾钠合量。6.9.4.2测定
移取四份10.00mL试验溶液B，分别置于四个100mL容量瓶中，按表6分别加人各种杂质元素标准溶液，再分别加人8mL氯化液，用水稀释至刻度，摇匀。表6各杂质标准溶液的移取体积
杂质元素
移取标准溶液的体积/mL
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，选择最佳仪器工作条件，在表7给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。7
HG/T4202—2011
杂质元素
测定波长/nm
表7各杂质元素测定波长
以加人标准溶液的待测元素质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。6.9.5结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式(5)计算：ws=m1 X1. 399 2X10-3
m×10/100
式中：
m1——由工作曲线查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mg）试料质量的数值，单位为克（g）：m
1.3992—钙换算为氧化钙的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（6）计算：wgmaX1.658 3X10-3
mX10/100
式中：
由工作曲线查出的试验溶液中镁的质量的数值，单位为毫克（mg）：一试料质量的数值，单位为克（g）；1.6583—镁换算为氧化镁的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%，钙镁含量以氧化钙和氧化镁的合量计，数值以%表示，按公式（7)计算：W-5十6
式中：
氧化钙的质量分数，数值以%表示；氧化镁的质量分数，数值以%表示。6.10氧化钾、氧化钠含量的测定6.10.1方法提要
试样以浓硫酸和硫酸铵溶解，用氯化铵消除钛的干扰，于带火焰发射的原子吸收分光光度计波长766.5nm和589.0nm处，采用标准加人法分别测定氧化钾和氧化钠含量。6.10.2试剂
6.10.2.1浓硫酸。
6.10.2.2硫酸铵。
6.10.2.3硫酸溶液：1+3。
6.10.2.4氯化铵溶液：5+95。
6.10.2.5钾标准溶液：1mL溶液含钾（K)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.10.2.6钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.10.2.7二级水：符合GB/T6682—2008规定。6.10.2.8乙炔：高纯。
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