HG/T 4546-2013.Methods for disposing reused waste liquor in sodium chlorite production.
1范围
HG/T 4546规定了亚氯酸钠生产废液的组成、处理处置方法及环境保护。
HG/T 4546适用于亚氯酸钠生产废液回收再利用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3049-2006 工业 用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲哆啉分光光度法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
3亚氯酸钠生产废液的组成
目前亚氯酸钠生产主要采用过氧化氢法和二氧化硫法两种工艺,其产生的废液组成大致相同,密度
约在1. 30 g/cm3~1.40 g/cm3 ,主要含有硫酸、硫酸氢钠,总酸度(以H2SO4计)在20%~30%之间，其测定方法参见附录A.
4处理处置方法
4.1用作污水处理中pH调节剂
4.1.1 方法提要
亚氯酸钠生产产生的废液,总酸度(以H2SO4计)在20 %~30%之间,适用于碱性污水处理的pH调节,如纺织印染污水、造纸污水等。亚氯酸钠生产废液中的H+ ,用于中和被处理污水中的碱度,使污水的pH达到要求。
4.1.2工艺流程
利用废液的酸性性质,加助剂反应吹除后,然后过滤、包装。工艺流程见图1。

ICS13.030.20
备案号：41918--2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4546—2013
亚氯酸钠生产废液回收再利用的处理方法Methods for disposing reused waste liquor in sodium chlorite production2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标的附录A和附录B均为资料性附录，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4546—2013
本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东高密高源化工有限公司。本标准主要起草人：号创周、许学强。1范围
亚氟酸钠生产废液回收再利用的处理方法本标准规定了亚氧酸钠生产废液的组成.处理处置方法及环境保护。本标准适用于亚氯酸钠生产废液回收再利用。2规范性引用文件
HG/T4546—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哆啉分光光度法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3亚氧酸钠生产废液的组成
目前亚氣酸钠生产主要采用过氧化氢法和二氧化硫法两种工艺，其产生的废液组成大致相同，密度约在1.30g/cm3～1.40g/cm2，主要含有硫酸、硫酸氢钠，总酸度（以H2SO.计）在20%～30%之间，其测定方法参见附录A。
4处理处置方法
4.1用作污水处理中pH调节剂
4.1.1方法提要
亚氯酸钠生产产生的废液，总酸度（以H2SO计)在20%～30%之间，适用于碱性污水处理的pH调节，如纺织印染污水、造纸污水等。亚氯酸钠生产废液中的H+，用于中和被处理污水中的碱度，使污水的pH达到要求。
4.1.2工艺流程
利用废液的酸性性质，加助剂反应吹除后，然后过滤、包装。工艺流程见图1。亚氟
4.1.3产品指标
吹脱塔
PH调节剂产品
+处理、安全填理
图1PH调节剂生产工艺流程
亚氯酸钠生产废液用作污水处理中pH调节剂，其指标参数及分析方法见表1。表1pH调节剂指标参数及分析方法项目
总酸度（以H2SO4计）w/%
铁（Fe)w/%
氯化物（以CI计）w/%
分析方法
参见附录A
参见附录B
参见附录B
iiKAoNiKAca
HG/T4546—2013
4.1.4生产设备
PH调节剂生产过程中所需的主要设备：吹脱塔、储槽、风机、沉降罐、耐酸碱泵、灌装设备等。4.2生产硫酸氢钠
4.2.1工艺原理
将亚氯酸钠生产废液吹脱除杂、过滤后，加入硫酸钠溶液，然后经浓缩、去水、造粒，得到硫酸氢钠产品。
4.2.2工艺流程
亚氯酸钠生产废液生产硫酸氢钠的工艺流程见图2。助剂
4.2.3工艺参数
吹脱塔
反应莹
处理，安全填理
图2硫酸氢钠生产工艺流程
反应：温度30℃~50℃，pH值5～8；硫胶氢钠溶液产品
浓缩结晶：温度70℃~85℃，时间2h~5h，真空度大于0.08MPa4.2.4产品指标
固体硫酸
氢产品
亚氯酸钠生产废液经反应后生产硫酸氢钠溶液和固体两种型号产品，具体指标及分析方法见表2。表2硫酸氢钠指标参数及分析方法项
硫酸氢钠（以NaHSO·H2O计）w/%铁(Fe)w/%
水不溶物u/%
氯化物(以Cl计）w/%
4.2.5生产设备
分析方法
参见附录B
亚氯酸钠生产废液合成生产硫酸氢钠所需的主要设备：加热系统、吹脱塔、排风系统、反应釜、浓缩结晶反应釜、耐酸碱泵、造粒设备、包装设备等。5环境保护
在生产过程中，会产生废水和废渣，可利用自有条件进行无害化处理处置，或运至具有资质的专业危险废物处理机构进行处理。
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A.1方法提要
附录A
（资料性附录】
亚氟酸钠生产废液中总酸度分析方法HG/T4546—2013
以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成总酸度（以H2SO4计)的含量。
A.2试剂
A.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。A.2.2酚酸指示液：10g/L
A.3分析步骤
称取约适量废液试样，精确至0.0002g.置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。同时，同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标难滴定落液除外)与试验溶液相同。
A.4结果计算
总酸度含量以硫酸（以H2SO计)的质量分数U计，按公式（1)计算：t
式中：
(Vi-Vo)cMX10-3
V1——滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
一滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g)；m-
硫酸（以H2SO计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）。(1)
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B.1硫酸氢钠含量测定
B.1.1方法提要
附录B
【资料性附录】
硫酸氢钠分析方法
以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成硫酸氢钠（以NaHSO·HO计）的含量。
B.1.2试剂
B.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。B.1.2.2酚酰指示液：10g/L。
B.1.3分析步骤
称取约0.4g固体试样或1.2g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
B.1.4结果计算
硫酸氢钠含量以硫酸氢钠（以NaHSO4·H2O计）的质量分数wi计，按公式(1)计算：u
(Vi-V。)cM×10-
硫酸氧钠含量以硫酸氢钠（NaHSO）的质量分数z计，按公式（2）计算：(Vi-Vo)cMz×10-×100 %
式中：
V1一滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；Vo
滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）：（1)
Ml—硫酸氢钠（以NaHSOH2O计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M138.08）；Mz-.—硫酸氢钠（NaHSO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=120.06）。取平行測定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的绝对差值为：固体样品不大于0.2%，溶液样品不大于0.1%。
B.2铁含量测定
B.2.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。
B.2.2试剂
B.2.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。
B.2.2.2其余同GB/T3049-2006中的第4章。B.2.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为4cm的比色血。4
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B.2.4分析步骤
B.2.4.1标准曲线的绘制
HG/T4546—2013
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg的标准曲线。
B.2.4.2测定
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解全部转移至100mL容量瓶中（溶液试样直接转移至100mL容量瓶中），用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.4的从必要时.加水至60mL..”开始进行操作。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。B.2.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计，按公式（3)计算：（m1-mo）×10-3
mX10/100
式中：
从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）)；m
试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。B.3水不溶物含量测定
B.3.1方法提要
（3）
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的含量。
B.3.2仪器、设备
B.3.2.1玻璃砂：滤板孔径5um~15μm。B.3.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2C。B.3.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加150mL水并加热溶解，冷却至室温后，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无酸性。将玻璃砂埚置于105℃士2℃电热恒温干爆燥箱中干燥至质量恒定。B.3.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W4计，按公式（4)计算：mi=mo×100%
式中：
m1---干燥后水不溶物及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）：玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)；mo
m一一试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。B.4氯化物含量测定
B.4.1方法提要
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HG/T4546—2013
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的白色氯化银悬浮微粒，与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。
B.4.2试剂
B.4.2.1硝酸溶液：1+4。
B.4.2.2硝酸银溶液：17g/L。
B.4.2.3稳定剂：取200mL丙三醇、200mL无水乙醇，加100mL水，充分混匀。B.4.2.4氯标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。B.4.3分析步骤
称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加50mL水，搅拌使其全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比独溶液。
标准比浊溶液是固体样品移取5.00mL、溶液样品移取3.00mL氯标准溶液，置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇勾。-iiiKAoNiKAca
BZ002102988
中华人民共和国
化工行业标准
亚氯酸钠生产废液回收再利用的处理方法HG/T4546—2013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张头
：字数14千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
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