HG/T 4550.3-2013
基本信息
标准号： HG/T 4550.3-2013
中文名称：废弃化学品中镉的测定 第3部分:镉试剂分光光度法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
HG/T 4550.3-2013.Determination of cadmium in waste chemicals-Part 3:Cadion spectrophotometric method.
1范围
HG/T 4550.3规定了镉试剂分光光度法测定废弃化学品中镉含量的方法提要,试剂和材料,仪器、设备,样品处理,分析步骤和结果计算。
HG/T 4550.3适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定;也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.01mg/L~0.12mg/L。
2规范性引用 文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 64.3- 2001大气固定污染源镉的测定
对偶氨苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用水冲洗,严重者应立即治疗。氰化钾是剧毒品,在分析操作时应严格按照安全要求进行,操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。
4一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696. 3的规定制备。
5方法提要
试样经消化后,在碱性溶液中，在非离子表面活性剂存在下,镉离子与镉试剂(对偶氮苯重氮基偶氮
苯磺酸,缩写ADAAS)作用生成稳定的红色络合物,于波长532nm处有最大吸光度。
1范围
HG/T 4550.3规定了镉试剂分光光度法测定废弃化学品中镉含量的方法提要,试剂和材料,仪器、设备,样品处理,分析步骤和结果计算。
HG/T 4550.3适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镉含量的测定;也可用于土壤或污泥中镉含量的测定。所测试液中镉含量为0.01mg/L~0.12mg/L。
2规范性引用 文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 64.3- 2001大气固定污染源镉的测定
对偶氨苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用水冲洗,严重者应立即治疗。氰化钾是剧毒品,在分析操作时应严格按照安全要求进行,操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。
4一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696. 3的规定制备。
5方法提要
试样经消化后,在碱性溶液中，在非离子表面活性剂存在下,镉离子与镉试剂(对偶氮苯重氮基偶氮
苯磺酸,缩写ADAAS)作用生成稳定的红色络合物,于波长532nm处有最大吸光度。
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标准内容
ICS13.030.01
备案号：41922-41926—2013
中华人民共和国化广行业标准
HG/T4550.1~4550.5—2013
废弃化学品中镉的测定
(2013）
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T4550.1
HG/T4550.2
HG/T4550.3
HG/T4550.4
HG/T4550.5
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
.. (1)
第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法第2部分：火焰原子吸收分光光度法第3部分：镉试剂分光光度法
第4部分：原子荧光法
+..+. (21)
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法...(43)
ICS13.030.01
备案号：41924—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.3—2013
废弃化学品中镉的测定
第3部分：镐试剂分光光度法
Determination of cadmium in waste chemicals-Part3:Cadion spectrophotometricmethod2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HiiKAoNiKAca
HG/T4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分：第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法；第2部分：火焰原子吸收分光光度法；第3部分：镉试剂分光光度法；
第4部分：原子荧光法；
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4550的第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T 4550.3--2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：赵美敬、李子构、芮雪、李德芹。(23）)
HiiKAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镉的测定
第3部分：镐试剂分光光度法
HG/T4550.3—2013
本部分规定了试剂分光光度法测定废弃化学品中镉含量的方法提要，试剂和材料，仪器、设备，样品处理分析步骤和结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废奔化学品中镉含量的测定；也可用于土壤或污泥中锅含量的测定。所测试液中镉含量为0.01mg/L0.12mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法HJ/T64.3--2001大气固定污染源镉的测定对-偶氮氨苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。氟化钾是剧毒品，在分析操作时应严格按照安全要求进行，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。
4一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5方法提要
试样经消化后，在碱性溶液中，在非离子表面活性剂存在下，离子与镉试剂（对偶氮苯重氮基偶氮苯磺酸，缩写ADAAS)作用生成稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸光度。6试剂和材料
6.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。6.2曲力通X-100溶液：2十98。
量取2mL曲力通X-100，落于98mL水中，可加热使其溶解。6.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)α0.1mol/L。6.4氰化钾-酒石酸钾钠混合溶液。警告：氰化钾为剧毒物质，使用和保存必须严格按规定要求。称取0.15g氰化钾溶于100mL0.1mol/L氢氧化钠溶液中，并加人5g酒石酸钾钠。此溶液含(25)
HiiKAoNiKAca
HG/T4550.3—2013
0.15%氰化钾和5%酒石酸钾钠。
6.5对偶氨苯重氮基偶氮苯磺酸（ADAAS)显色剂。称取80mg纯化的对偶氮苯重氨基偶氮苯磺酸，溶于80mL二甲基甲酰胺（DMF)中，加人120mL水，滴加2滴3滴1.0mol/L氢氧化钠溶液摇勺。6.6甲醛溶液：2+98。
6.7镉标准溶液：1mL.溶液含镉（Cd)0.0010mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移取1.00mL上述试验溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。
7仪器、设备
分光光度计。免费标准bzxz.net
8样品处理
参见附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
取7个50mL容量瓶，依次加人0.00mL、0.50mL.1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，5.00mL镉标准溶液.分别加人2mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，0.5mL曲力通X-100溶液、1mE氛化钾酒石酸钾钠混合溶液，冲洗内壁，摇匀（不必用力摇动，以免生成大量泡沫）。片刻后，加人1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇勾。放置10min后使用1cm比色IⅢL，用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以镉质量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9.2干扰
按HJ/T64.32001中8.2.2第一段的规定。铁、铝含量大于500ug的样品，采用碘化钠介质，MIBK萃取分离，萃取操作步骤参见附录B，9.3测定
移取适量的参照附录A制备的试验溶液和空白试验溶液，分别置于2个50mL容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至近中性，加人2mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，0.5mL曲力通X-100溶液，1mL氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂，缓慢摇匀，加人1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇勾。放置10min后使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的镉质量。10结果计算
固体试样中含量以镉(Cd)的质量分数u计，按公式(1)计算：(ml-mo)/1000）
mxVi/V
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中镉质量的数值，单位为毫克（mg）；m
mo-从工作曲线上查出的空白试验溶液中质量的数值，单位为毫克(mg)V.移取试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V--试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；2
-iiiKAoNiKAca
试料质量的数值，单位为克（g）。HG/T4550.3—2013
液体试样中镉含量以镉(Cd)的质量浓度β计，数值以mg/L表示，按公式（2)计算：mi一mo
p=V/1 000
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中镉质量的数值，单位为毫克（mg）m从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉质量的数值，单位为毫克（mg)；V.---移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；k““试验溶液的稀释倍数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
iiKAoNiKAca
HG/T4550.3—2013
A.1试剂和材料
盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1+99。
仪器、设备
微波消解仪。
A.2.2电热板。
A.3样品处理
A.3.1固体样品处理
A.3.1.1常压酸消解法—
附录A
（资料性附录）
样品处理
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g置于铂甘埚中，用少许水润湿，加10mL盐酸，置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加人15ml硝酸继续加热至近黏稠状，加人5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷，用水冲洗璃内壁，并加人1mL硝酸落液（A.1.6）温热落解残渣，冷却后过滤，用水分次洗璃（冲洗次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7稀释至刻度，播勾。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（A.1.6），盖上表面血置于可控温的电热板上.加热至近沸，保持近沸状态10min～15min。取下，冷却后加人5mL硝酸，盖上表面皿保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5ml.硝酸），直到样品不再有棕色烟产生，将溶液在近沸状态下蒸发至约5mL，冷却后加人2mL水和3mL过氧化氢，盖上表面血加热直至无大量气泡产生，维继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面皿保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过滤，洗涤（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7）稀释至刻度，摇匀。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3mL氢氟酸，在罐口放一片安全膜后，盖上罐盖，放人微波消解仪中按照选定的工作条件进行消解（5.5min内升温至180℃，保持此温度10min）。消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸溶液（A.1.7)洗涤消解罐，合并滤液于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇勾。(28)
iiKAoNiKAca
HG/T4550.3—2013
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验落液相同。注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择。A.3.2液体样品处理
取100mL有代表性的液体试样，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面皿，加热至5mL左右，再加5ml硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇勾。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。(29)
-iiKAoNniKAca
HG/T4550.3—2013
B.1适用范围
附录B
（资料性附录）
碘化钠-MIBK萃取操作
当酸浸取液中铁、铝离子的含量超过500μg时，采用下列操作步骤。B.2试剂和材料
B.2.1甲基异丁基酮(MIBK)。
B.2.2碘化钠溶液：c(NaI)2mol/L。称取30g碘化钠，溶于100mL水中。B.2.3碘化钠-抗坏血酸混合液。称取1g抗坏血酸.溶于100mL碘化钠溶液中（B.2.2).摇勾。B.2.4洗萃液。
取200mL水，加人5mLMIBK，摇勾，制成饱和MIBK水溶液，用移液管取下层溶液使用。B.2.5反萃液。
按3+2十1比例，将蒸馏水、氨-氯化铵缓冲溶液甲（6.1)，氰化钾-酒石酸钾钠混合溶液（6.4)，混合，摇匀。
B.2.6其他试剂同第6章。
B.3仪器、设备
同第7章。
B.4分析步骤
B.4.1萃取分离
移取适量的参照附录A制备的试验溶液和空白试验溶液分别置于2个125mL分液漏斗中，加3mL碘化钠-抗坏血酸、10mLMIBK，萃取2min~3min，放掉水相，再用5mL洗萃液振摇数次，静置，弃去水相。然后，加6mL反萃液，反萃2min+水相放人50mL容量瓶中，加少量水洗涤有机相2次～3次，合并加人容量瓶中。
B.4.2比色测定
向上述容量瓶中加人0.5mL曲力通X-100溶液、1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锅质量。B.4.3结果计算
同第10章。
BZ002104184
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中华人民共和国化广行业标准
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废弃化学品中镉的测定
(2013）
2013-10-17发布
2014-03-01实施
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HG/T4550.2
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HG/T4550.4
HG/T4550.5
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
废弃化学品中镉的测定
.. (1)
第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法第2部分：火焰原子吸收分光光度法第3部分：镉试剂分光光度法
第4部分：原子荧光法
+..+. (21)
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法...(43)
ICS13.030.01
备案号：41924—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4550.3—2013
废弃化学品中镉的测定
第3部分：镐试剂分光光度法
Determination of cadmium in waste chemicals-Part3:Cadion spectrophotometricmethod2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HiiKAoNiKAca
HG/T4550《废弃化学品中镉的测定》分为五个部分：第1部分：石墨炉原子吸收分光光度法；第2部分：火焰原子吸收分光光度法；第3部分：镉试剂分光光度法；
第4部分：原子荧光法；
第5部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4550的第3部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T 4550.3--2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。本部分主要起草人：赵美敬、李子构、芮雪、李德芹。(23）)
HiiKAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镉的测定
第3部分：镐试剂分光光度法
HG/T4550.3—2013
本部分规定了试剂分光光度法测定废弃化学品中镉含量的方法提要，试剂和材料，仪器、设备，样品处理分析步骤和结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废奔化学品中镉含量的测定；也可用于土壤或污泥中锅含量的测定。所测试液中镉含量为0.01mg/L0.12mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法HJ/T64.3--2001大气固定污染源镉的测定对-偶氮氨苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。氟化钾是剧毒品，在分析操作时应严格按照安全要求进行，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。
4一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5方法提要
试样经消化后，在碱性溶液中，在非离子表面活性剂存在下，离子与镉试剂（对偶氮苯重氮基偶氮苯磺酸，缩写ADAAS)作用生成稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸光度。6试剂和材料
6.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。6.2曲力通X-100溶液：2十98。
量取2mL曲力通X-100，落于98mL水中，可加热使其溶解。6.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)α0.1mol/L。6.4氰化钾-酒石酸钾钠混合溶液。警告：氰化钾为剧毒物质，使用和保存必须严格按规定要求。称取0.15g氰化钾溶于100mL0.1mol/L氢氧化钠溶液中，并加人5g酒石酸钾钠。此溶液含(25)
HiiKAoNiKAca
HG/T4550.3—2013
0.15%氰化钾和5%酒石酸钾钠。
6.5对偶氨苯重氮基偶氮苯磺酸（ADAAS)显色剂。称取80mg纯化的对偶氮苯重氨基偶氮苯磺酸，溶于80mL二甲基甲酰胺（DMF)中，加人120mL水，滴加2滴3滴1.0mol/L氢氧化钠溶液摇勺。6.6甲醛溶液：2+98。
6.7镉标准溶液：1mL.溶液含镉（Cd)0.0010mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再移取1.00mL上述试验溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。
7仪器、设备
分光光度计。免费标准bzxz.net
8样品处理
参见附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
取7个50mL容量瓶，依次加人0.00mL、0.50mL.1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，5.00mL镉标准溶液.分别加人2mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，0.5mL曲力通X-100溶液、1mE氛化钾酒石酸钾钠混合溶液，冲洗内壁，摇匀（不必用力摇动，以免生成大量泡沫）。片刻后，加人1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇勾。放置10min后使用1cm比色IⅢL，用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以镉质量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9.2干扰
按HJ/T64.32001中8.2.2第一段的规定。铁、铝含量大于500ug的样品，采用碘化钠介质，MIBK萃取分离，萃取操作步骤参见附录B，9.3测定
移取适量的参照附录A制备的试验溶液和空白试验溶液，分别置于2个50mL容量瓶中，滴加氢氧化钠溶液调节pH值至近中性，加人2mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，0.5mL曲力通X-100溶液，1mL氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂，缓慢摇匀，加人1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇勾。放置10min后使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的镉质量。10结果计算
固体试样中含量以镉(Cd)的质量分数u计，按公式(1)计算：(ml-mo)/1000）
mxVi/V
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中镉质量的数值，单位为毫克（mg）；m
mo-从工作曲线上查出的空白试验溶液中质量的数值，单位为毫克(mg)V.移取试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V--试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；2
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试料质量的数值，单位为克（g）。HG/T4550.3—2013
液体试样中镉含量以镉(Cd)的质量浓度β计，数值以mg/L表示，按公式（2)计算：mi一mo
p=V/1 000
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中镉质量的数值，单位为毫克（mg）m从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉质量的数值，单位为毫克（mg)；V.---移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；k““试验溶液的稀释倍数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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A.1试剂和材料
盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
硝酸溶液：1+1。
硝酸溶液：1+99。
仪器、设备
微波消解仪。
A.2.2电热板。
A.3样品处理
A.3.1固体样品处理
A.3.1.1常压酸消解法—
附录A
（资料性附录）
样品处理
称取有代表性的试样约0.5g，精确至0.0002g置于铂甘埚中，用少许水润湿，加10mL盐酸，置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加人15ml硝酸继续加热至近黏稠状，加人5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷，用水冲洗璃内壁，并加人1mL硝酸落液（A.1.6）温热落解残渣，冷却后过滤，用水分次洗璃（冲洗次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7稀释至刻度，播勾。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液（A.1.6），盖上表面血置于可控温的电热板上.加热至近沸，保持近沸状态10min～15min。取下，冷却后加人5mL硝酸，盖上表面皿保持近沸状态30min，如有棕色烟，重复这一步骤（每次加人5ml.硝酸），直到样品不再有棕色烟产生，将溶液在近沸状态下蒸发至约5mL，冷却后加人2mL水和3mL过氧化氢，盖上表面血加热直至无大量气泡产生，维继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面皿保持近沸状态15min（如有棕色烟，重复此步骤至不再有棕色烟产生），冷却，过滤，洗涤（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7）稀释至刻度，摇匀。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3mL氢氟酸，在罐口放一片安全膜后，盖上罐盖，放人微波消解仪中按照选定的工作条件进行消解（5.5min内升温至180℃，保持此温度10min）。消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用硝酸溶液（A.1.7)洗涤消解罐，合并滤液于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇勾。(28)
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同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验落液相同。注：微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择。A.3.2液体样品处理
取100mL有代表性的液体试样，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面皿，加热至5mL左右，再加5ml硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），滤液及洗涤液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（A.1.7)稀释至刻度，摇勾。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。(29)
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B.1适用范围
附录B
（资料性附录）
碘化钠-MIBK萃取操作
当酸浸取液中铁、铝离子的含量超过500μg时，采用下列操作步骤。B.2试剂和材料
B.2.1甲基异丁基酮(MIBK)。
B.2.2碘化钠溶液：c(NaI)2mol/L。称取30g碘化钠，溶于100mL水中。B.2.3碘化钠-抗坏血酸混合液。称取1g抗坏血酸.溶于100mL碘化钠溶液中（B.2.2).摇勾。B.2.4洗萃液。
取200mL水，加人5mLMIBK，摇勾，制成饱和MIBK水溶液，用移液管取下层溶液使用。B.2.5反萃液。
按3+2十1比例，将蒸馏水、氨-氯化铵缓冲溶液甲（6.1)，氰化钾-酒石酸钾钠混合溶液（6.4)，混合，摇匀。
B.2.6其他试剂同第6章。
B.3仪器、设备
同第7章。
B.4分析步骤
B.4.1萃取分离
移取适量的参照附录A制备的试验溶液和空白试验溶液分别置于2个125mL分液漏斗中，加3mL碘化钠-抗坏血酸、10mLMIBK，萃取2min~3min，放掉水相，再用5mL洗萃液振摇数次，静置，弃去水相。然后，加6mL反萃液，反萃2min+水相放人50mL容量瓶中，加少量水洗涤有机相2次～3次，合并加人容量瓶中。
B.4.2比色测定
向上述容量瓶中加人0.5mL曲力通X-100溶液、1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，使用1cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锅质量。B.4.3结果计算
同第10章。
BZ002104184
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