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HG/T 4549-2013

基本信息

标准号: HG/T 4549-2013

中文名称:废弃化学品中铊的测定方法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 废弃 化学品 测定方法

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标准简介

HG/T 4549-2013.Determination of thallium in waste chemicals.
1范围
HG/T 4549规定了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定废弃化学品中铊含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。
HG/T 4549适用于化学废渣废水(液).废表面处理剂.油漆渣等废弃化学品中铊含量的测定;也可用于土壤或污泥中铊含量的测定。所测样品中铊的质量分数0. 1mg/kg~100 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
本试验方法会接触到爆燃性气体,其储存和使用应按相关安全操作规定操作!
4一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和电导率(25℃)不大于0.0055 mS/m的去离子水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3的规定制备。
5原理
试验溶液由载气引人雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛
中被去溶剂化.汽化解离和电离,转化成带正电荷的离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中铊元素的含量。

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标准内容

ICS13.030.01
备案号:41921—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4549—2013
废弃化学品中铊的测定方法
Determination of thallium in waste chemicals2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。本标准起草单位:天津出人境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:李秀平、陆思伟、刘绍从。HG/T4549—2013
废弃化学品中铊的测定方法
HG/T4549-2013
警告:为强烈的神经毒物!对肝,肾有损害作用。对于大量接触者,建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩)、穿胶布防毒衣、戴橡胶手套。1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定废弃化学品中铊含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂.油漆渣等废弃化学品中铊含量的测定;也可用于土壤或污泥中含量的测定。所测样品中铊的质量分数0.1mg/kg~100mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。本试验方法会接触到爆燃性气体,其储存和便用应按相关安全操作规定操作!4一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和电导率(25C)不大于0.0055mS/m的去离子水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5原理
试验溶液由载气引人雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进人等离子体中心区,在高温和情性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的离子,经离子采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中铊元素的含量。6试剂
6.1硝酸。
6.2硝酸溶液:1+1。
6.3硝酸溶液:1+99。
6.4铠标准溶液:1mL溶液含铊(TI)1μg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铊标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度,摇勾。此溶液使用前配制。HiKAoNi KAca
HG/T4549—2013
6.5标准溶液:1mL溶液含佬(Rh)0.1mg。称取0.100g纯(质量分数不小于99.90%),用20mL硝酸(6.2)溶解后移人1000mL容量瓶中,加40mL硝酸,以水稀释至刻度,播勾。6.6佬内标溶液:1mL溶液含(Rh)1ug。用移液管移取1.00mL佬标准溶液置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度,摇勾。此溶液使用前配制。
7仪器
7.1电感耦合等离子体质谱仪,配备雾化进样系统。仪器经优化后应满足:a)测定10.0ng/mL的铊标准溶液的灵敏度优于5×104cps;b)连续测定10.0ng/mL的铊标准溶液10次的相对标准偏差不超过2%。7.2微波消解仪。
8样品处理
参照附录A中提供的样品处理方法进行试样溶液的制备。9分析步骤
9.1空白试验溶液制备
除不加试样外,其他均按第8章样品处理步骤进行。9.2工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中,各加人1.00mL内标溶液,再分别加人0.00ml.0.50mL.1.00mL2.50mL、5.00mL、8.00mL铊标准溶液,用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度,混匀。根据附录B中仪器参考工作条件,测定标准溶液的质谱峰强度。从每个标准溶液的质谱峰强度中减去试剂空白溶液的质谱峰强度,以铊的质量浓度为横坐标,对应质谱峰强度为纵坐标,绘制工作曲线。注:以上标准工作曲线溶液的浓度仅供参考,可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.3测定
移取适量参照附录A处理的试样溶液(V1)置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度,摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件,以水调零,分别测定空白试验溶液和试验溶液中铊质谱峰强度,从工作曲线上得到铊的质量浓度(p)。若测定试验溶液的谱峰强度超出工作曲线的范围,则应对试验溶液进行适当稀释并保持酸度与稀释前一致。若试验溶液需要稀释,则应根据稀释的倍数重新配制空白溶液。
10结果计算
固体试样中的铊含量以铊(TI)的质量分数计,数值以μg/kg表示,按公式(1)计算:(pl-)x50×10-3
m(V//V)×10-3
式中:
--从工作曲线上查得的试验溶液中铊的浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);从工作曲线上查得的空白试验溶液中铊的浓度的数值,单位为微克每升(产g/L):Po
V.-移取的试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V-一试样经消解处理后的试验溶液定容体积的数值,单位为毫升(mL),m----试料质量的数值,单位为克(g);2
iiKAoNiKAca
k——试验溶液的稀释倍数。
HG/T4549—2013
液体试样中的含量以铊(T1)的质量浓度β计,数值以g/L表示,按公式(2)计算:(p-P)×50×10-3
Vix10-3
式中:
从工作曲线上查得的试验溶液中铊的浓度的数值,单位为微克每升(g/L);P—从工作曲线上查得的空白试验溶液中的浓度的数值,单位为微克每升《μg/L);V一移取的试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL):一试验溶液的稀释倍数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。3
HiiKAoNiKAca
HG/T4549—2013
A.1试剂
A.1.1盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3氢氟酸。
A.1.4高氯酸。
A.1.5过氧化氢(30%)。
硝酸溶液:1十1。
硝酸溶液:1十99。
A.2仪器
微波消解仪。
A.2.2聚四氟乙烯埚。
A.3样品处理
A.3.1固体样品处理
A.3.1.1常压酸消解法
附录A
(资料性附录】
样品处理
称取有代表性的试样约0.5g,精确至0.0002g,置于50mL聚四氟乙烯埚中,用少许水润湿,加10mL盐酸,置于可控温的电热板上低温加热溶解,蒸发至约剩5mL时,加15mL硝酸继续加热至近黏稠状,加5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐,最后再加5mL高氯酸加热至白烟管尽。用水分次冲洗埚内壁及埚盖(洗涤次数不少于3次),温热溶解残渣,冷却后消解液移人50mL容量瓶中,用水分次洗,用硝酸溶液(A。1.7)稀释至刻度,摇匀。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性的试样约1.0g,精确至0.0002g,置于50mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(A.1.6)盖上表面皿置于可控温的电热板上,加热样品至95℃C士5℃,保持10min。冷却后加5mL硝酸盖上表面血继续加热30min,重复此步骤至样品不再有棕色烟气产生,将溶液在不沸腾条件下蒸发至约5mL,冷却后加人2mL水和3mL过氧化氢(30%),盖上表面皿加热至无大量气泡产生,继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸,盖上表面皿于95℃士5℃下保持15min,冷却,过滤,收集滤液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(A.1.7)稀释至刻度,摇匀。注:此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性的试样0.5g,精确至0.0002g,置于微波消解罐中,加9mL硝酸和3mL氢氟酸,在罐口放一片安全膜后,盖上罐盖,放入微波消解仪中消解,消解完毕后冷却5min取出罐体,冷却至室温,开盖,过滤,用硝酸溶液(A.1.6)洗涤消解罐,合并滤液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(A.1.7)稀释至刻度,摇匀。微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择,参考程序设置见表A.1。4
-iiiKAoNiKAca
微波消解参考加热程序设置
温度/℃
HG/T4549—2013
时间/min
取100mL有代表性的液体试样,置于250mL烧杯中,加10mL硝酸,盖上表面皿。置于可控温的电热板上加热蒸发至5mL.左右,再加5mL硝酸继续加热至近干,加5.5mL高氯酸,加热至白色浓液体样品处理
烟。冷却,加水溶解后过滤,用水分次冲洗烧杯壁及表面皿(洗涤次数不少于3次),收集滤液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5
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HG/T4549—2013
附录B
【资料性附录】
电感耦合等离子体质谱仪工作条件B.1电感耦合等离子体质谱仪工作条件电感耦合等离子体质谱仪工作条件见表B.1。电感耦合等离子体质谱仪工作条件表B.1[
射频功率
等离子体氢气流量
雾化器氢气流量
透镜电压
检测器脉冲级电压
样品抽提速率
扫描方式
峰通道数
每个峰停留时间
积分时间
重复次数
0.751/min
1mL/min
峰跳扫
-HiiKAoNi KAca
BZ002103110
中华人民共和国
化工行业标准
废弃化学品中铊的测定方法
HG/T45492013
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张字数14千字2014年2月北京第1版第1次印刷
书号:155025:1643
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售后服务:010-64518899
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