HG/T 3674-2018.Methyl chloride for industrial use.
范围
HG/T 3674规定了工业用一氯甲烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 3674适用于甲醇氢氯化法生产的工业用一氯甲烷。该产品主要用作有机硅、制冷剂、冷冻剂、香料、甲基纤维素、合成农药、橡胶行业等的原料。
相对分子质量: 50. 485 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6681-2003气体化工产品采样通则.
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7373-2006工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)
GB/T 7376-2008 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔 ●费休法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB 14193液化气体气瓶充装规定
TSGR 4002-2011移动式压力容器充装许可规定
3要求
3.1外观
液化态下为无色透明液体，无可见固体颗粒。

ICS71.080.20
备案号：65331-—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3674—2018
代替HG/T36742000
工业用一氯甲烷
Methylchlorideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共利国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3674—-2018
本标准代替HG/T3674—2000《工业氯甲烷》。与IIG/T3674—2000相比，除编辑性修改外主要技术差异如下：
标准名称由工业氯甲烷》改为工业用一氯甲烷》（见标准名称，2000年版的标准名称）；修改了标准的适用范围（见1，2000年版的1）：蒸发残泄指标名称改为蒸发残留物（见3.2，2000年版的3.2）；一增设氯乙烧项目，该项日指标为由供需双方协商（见3.2）；优等品技术指标中，二氯甲烷质量分数指标由99.5%改为99.90%，水分指标由≤0.010%改为≤0.0050%，酸度（以HC1计）指标由≤0.0015%改为≤0.0010%，蒸发残留物指标由0.0030%改为0.0020%：一等品技术指标中，一氯甲烷质量分数指标由99.0%改为≥99.80%，水分指标由≤0.080%改为≤0.0100%，酸度（以HIC1计）指标出0.005%改为≤0.0020%，蒸发残留物指标出0.005%改为≤0.0020%合格品技术指标巾，：氯甲烷质量分数指标由≥98.0%改为99.50%，水分指标由0.150%改为0.0150%，酸度（以HCL计）指标山0.008%改为≤0.0025%，蒸发残留物指标由≤0.008%改为≤0.0050%（见3.2，2000年版的3.2）；修改了一氯甲烷含量测定的色谱操作条件和典型色谱图（见4.3.4、附录A，2000年版的4.2.4.4、4.2.5.2);
氯甲烷测定由填充柱改为毛细管柱，热导池检测器改为氢火焰离子化检测器，面积归一法定量计算改为校正面积归一化法定量计算（见4.3，2000年版的4.2）；一增加了氯乙烷的测定方法（见4.3）：一检验规则中增加了外观、酸度为出厂检验项日（见5.2，2000版的5.1）；检验规则中采样的有关规定由按照GB/T6678—1986改为按GB/T6681-—2003进行（见5.4，2000年版的5.5)；
修改了安全内容（见附录B，2000年版的7）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口：本标准负责起草单位：浙江化氟化学有限公司、宁波巨化化工科技有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参与起草单位：浙江巨化检测技术有限公司。本标准主要起草人：邵红才、刘红秀、杨波、洪江永、高静、徐宏、夏林兵、冯庆霞、开萌萌、宫斌。
本标准于2000年首次发布，本次为第一次修订。I
工业用一氯甲烷
HG/T3674—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用-一氯中烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于甲醇氢氛化法生产的工业用一氛中烷。该产品主要用作有机硅、制冷剂、冷冻剂、香料、甲基纤维素，合成农药、橡胶行业等的原料。分子式：CH,CI
结构式：H—C—CI
相对分了质量：50.485（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T 191
GB/T 601
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6681—2003气体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7373一2006工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22）GB/T7376—2008
上业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170
GB/T 9722
化学试剂气相色谱法通则
GB14193液化气体气瓶充装规定
TSGR4002—2011
3要求
3.1外观
移动式压力容器充装许可规定
液化态下为无色透明液体，无可见固体颗粒。3.2技术指标
1业用一氯甲烷应符合表1所示的技术指标。1
IIG/T3674—2018
一氯甲烷，W/%
氯乙烷，w/%
水分，/%
酸度（以HCI计），w/%
蒸发残留物，m/%
4试验方法
4.1一般规定
优等品
表1技术指标
一等品
由供需双方协商
合格品
除非另有说明，
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、用标准滴定溶液、
B/T603的规定制备。
4.2外观
10m冷却不沸腾的没态试鲜
霜或湿气
50mL干燥比色音内，用于烘的布擦干比色管外壁附着的横尚透视观察试新
有无可见质体颗
氙甲烷含量和氛艺烧含量的测定原理
用气槽色谱法，不
在选定的色造条在下试样经汽化后通让色语在使儿的各组分分离，用氢火焰以校正而化中和氯
离了化检测器检测，
4.3.2试剂和材料
氯气/#气：体积分数大于99.995%4.3.2.2
氢气：体积分数大手99.995%。
4.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化4.3.2.4
中烷：质量分数大于等于99.9%。二甲醚：质量分数大于等于99.96%。4.3.2.6甲醇：质量分数大于等于99.99%。氯乙烷：质量分数大于等干99.9%。4.3.2.7
4.3.2.81,1二氯乙烯：质量分数大于等于99.9%。4.3.2.9甲缩醛：质量分数大于等于99.9%。二氯甲烷：质量分数大于等于99.99%。4.3.2.10
4.3.2.11三氯甲烷：质量分数大于等于99.99%4.3.3仪器设备
HG/T3674—2018www.bzxz.net
4.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)，可进行毛细管色谱住分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.3.3.2记录仪：色谱工作站或处理机，4.3.3.3进样器：1mL气密型注射器或自动进样器。4.3.3.4配气瓶：耐压玻璃瓶，2L或合适的体积。4.3.3.5取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，1作压力不低于3MPa。示意图见图1。
说明：
一人口阀：
安全阀；
调节阀：
出口阁。
4.3.3.6取样钢瓶导管：示意图见图2：3
说明：
1—排放阀；
2——接口（与取样钢瓶人口连接）；3接口（与包装容器润连接）
图1取样钢瓶
图2取样钢瓶导管
4.3.3.7真空泵。
4.3.3.8气体取样袋：容积0.5L或合适的体积，由铝塑复合膜或含氟树脂制成4.3.4试验条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典色谱图和相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。3
HG/T3674—2018
色谱柱
固定相
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
柱杜箱温度
进样盘（气体）/ml
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件数
熔融石英毛细管柱60m×0.53mm×3μm（柱长×柱内径×膜厚）6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷200
初始杜温35℃，保持10min，以10℃/min的速率从35℃升温至110℃，保持3.5min0.3
载气（N，或He）平均线速度（cm/s）空气流量/（mL/min）
氢气流量/(mL/min）
分流比
4.3.5试验步骗
4.3.5. 1.
进行检查
相对质量校正因手的测定
用一氯甲烧不底样品
应在待测组券处质峰出现
4.3.5.1. 2
用本底样品
备校准用标准样品时，
叫应予正
氧单烧反复置换配微瓶中的空气21
鑫事先在本标准规定的试验条件下成波相导人本底样品至配气
瓶中，完全汽化后平衡至使用射器加人一定体积的各柔质组分体或液体到配气瓶中，使各杂质的量与待测样品组成接近衡2品品便组券完全汽化，范合均与后即为校准用样品。校准用样品中各组分的质量按公式（1和公式（2计算得出，最一定量的核准用样品，按表2给出的色谱操作条件测定。
校准用样品中气体杂质组分i的质量m，数值以克（g）表示，接公式（1）计算：4.3.5.1.3
2:-24040
式中：
24040-
校准用样品加人的杂质组分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；校准用样品加人的杂质组分的气体体积的数值，单位为毫升（mL）++++- (1)
在20℃、0.101325MPa（1atm）下1mol气体的体积的数值，单位为毫升每库尔(mL/mol)。
校准用样品中液体杂质组分的质量机：，数值以克（g）表示，按公式（2）计算：4.3.5.1.4
式中：
V一校准用样品加入的杂质组分i的液体体积的数值，单位为毫升（mIL）P
-20C时校准用样品加入的杂质组分的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。(2)
4.3.5.1.5校准用样品中杂质组分的质量分数，按公式（3）计算：m
0=m+2m
式中：
校准用样品中杂质组分的质量的数值，单位为克（g)；校准用样品中本底样品的质量的数值，单位为克（g)。HG/T3674—2018
4.3.5.1.6校准用样品中各杂质组分相对一氯甲烷的相对质量校正因子f，按公式（4）计算：wWAR
式中：
校准用样品中杂质组分：的质量分数；A，—一校准用样品中杂质组分i的峰面积：u——本底样品一氯甲烧的质量分数；AR一本底样品一氯甲烧的峰面积。4.3.5.2样品的测定
...(4)
平行做两份试验。用氮气反复置换，清洗气体取样袋并抽真空，倒置取样钢瓶，缓慢打开液相口的阀门，放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶液相口的阀门连接，打开取样钢瓶阀门，让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中［使袋中气体压力不高于0.101325MPa（1atm）］。也可采用自动进样器直接进样，确保样品完全汽化按表2所列的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，用注射器从气体取样袋中抽取试样2次～3次，清洗玻璃注射器，然后抽取0.3mL气体试样进样或用自动进样阀进样，以校正面积归一化法定量。
4.3.6试验数据处理
4.3.6.1一氯中烷中各有机物含量以质量分数w，计，按公式（5）计算：fA
式中：
F—组分的相对质量校正因子；
A，一组分，的峰面积，
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。一氯甲烷两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%，氛乙烷两次平行测定结果的绝对差值应不大于两次平行测定结果的算术平均值的20%。一氯甲烷计算结果表示到小数点后2位，氯乙烷计算结果表示到小数点后4位。4.4水分的测定
按GB/T7376—2008中5.3的规定进行。取两次平行测定结果的算术平沟值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005%
4.5酸度（以HCI计）的测定
按CB/T7373—2006中4.6的规定进行。5
HG/T3674—2018
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0002%。4.6蒸发残留物的测定
按GB/T7373-2006中4.7的规定进行，试样量约500g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不人于0.0005%。5检验规则
5.1型式检验
本标准要求中的所有项目均为型式检验项目。在正常情况下，每季度至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）更新关键生产工艺，主要原料有变化时；b）停产又恢复生产时；
）发生重大质量事故时；
d）出厂检验结果与「次型式检验有较大差异时：质量监督检验机构依法提出要求时。e
5.2出厂检验
本标准要求中的外观、一氯甲烷、水分和酸度为出厂检验项目。5.3组批
工业用一氯甲烷以同等质量的产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。
5.4样品
5.4.1工业用一氯甲烷的液相样品按GB/T6681一2003中7.10的规定进行。样品的总量应保证检验的需要。
5.4.2取样钢瓶和取样导管应经真空干爆，样品应以液相进人取样钢瓶，用样钢瓶导管的排放阀调节样品量，样品量应不超过钢版的允许充装量。取样要符合环保要求，样品剩余量要回到生产系统内。
5.4.3取样钢瓶贴上标签，供检验用。5.4.4钢瓶包装的一氯中烷的采样单元数应符合表3的要求。采回的样品钢瓶水分需逐瓶检验，其他项目取其中一瓶或多瓶进行平行检验。充许生产厂在使用非重复性或一次性包装出厂产品时在产品包装前采样。
400kg及以上
包装规格
5.5结果判定
表3钢瓶包装的一氯甲烷的采样单元数产品包装单元数/只
400kgr-100kg
包装规格
51~100
100 kg（含）以下1kg
包装规格
101~500
5011000
1001-~5000
HG/T3674—2018
抽样数量/只
检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。钢瓶装产品采回的任意一钢瓶的检验结果如果有项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验；忙槽装产品和槽车装产品的检验结果如果有一项指标不符合本标准要求：应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用一氯甲烧产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：a）产品名称；
生产厂厂名、厂址；
批号或生产日期：
d）净含量；
本标准编号：
GB190规定的“有毒气体”和“易燃气体”1）标志、GB/T191规定的“怕晒”标志。6.2包装
T业用一氯甲采用槽车包装，应符合TSGR1002一2011的规定。工业用一氯甲烷应用专用钢瓶包装。重复使用的钢瓶外涂银灰色油漆，字体为大红色，打上钢印号、钢瓶皮重。
6.2.3工业用一氯甲烷每批出厂的产品包装内都应附有定格式的质量证明书，内容包括：a）生产厂厂名；
b）产品名称、等级；
产品生产日期或批号：
1）本产品有关安全信息的提示参见附录BHG/T3674—2018
d）产品质量检验结果或检验结论；e）本标准编号等。
6.2.4钢瓶充装时应符合GB14193的规定。工业用一氯中烷的充装系数不大于0.81kg/L。6.2.5首次使用的钢瓶必须确保钢瓶内干燥与清洁。重复使用的钢瓶在产品使用后钢瓶内应保持正压。
6.3运输
装有一氯甲烷的钢瓶和槽车为带压容器：在装卸运输过程中应轻装、轻卸，严禁撞击、拖拉、摔落和直接暴晒，重复性使用的钢瓶应配戴安全帽。运输过程中应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定，并应附有“化学品安全技术说明书”和“化学品安全标签”，运输时应在明显处标有“危险品”字样。
6.4购存
工业用一氯甲烷应贮存在阴凉、于燥、通风的地方，不得靠近热源，严禁日晒、雨淋。
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