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HG/T 3293-2017

基本信息

标准号: HG/T 3293-2017

中文名称:代替 HG/T 3293-2001 三唑酮原药

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 2001 三唑酮

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 3293-2017.Triadimefon technical material.
1范围
HG/T 3293规定了三唑酮原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3293适用于由三唑酮及其生产中产生的杂质组成的三唑酮原药。
注:三唑酮及对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135-2011农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1 外观
白色至微黄色粉末,无可见外来杂质。
3.2技术指标
三唑酮原药还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检测结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。

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标准内容

ICS65.100.30
备案号:60542~60544—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T32933295—2017
代替HG/T3293~3295—2001
三唑酮原药、可湿性粉剂
和20%三唑酮乳油
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3293—2017
HG/T3294—2017
HG/T3295-—2017
三唑酮原药
20%三唑酮乳油
.........
三唑酮可湿性粉剂
(33)
ICS65.100.30
备案号:60542—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3293—2017
代替HG/T3293—2001
三唑酮原药
Triadimefontechnicalmaterial2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3293—2017
本标准代替HG/T3293—2001《三唑酮原药》。与HG/T3293—2001相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
三唑酮质量分数指标由不小于95.0%提高至不小于96.0%;一对氯苯酚质量分数指标改为抽检项目;丙酮不溶物指标由不大于0.5%修改为不大于0.3%。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏剑牌农化股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、山西绿海农药科技有限公司。
本标准主要起草人:李东、邢红、刘志勇、乔雪梅、王改霞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HG3293—1989;HG3293—2001;HG/T3293—2001。(3)
1范围
三唑酮原药
HG/T3293—2017
本标准规定了三唑酮原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由三唑酮及其生产中产生的杂质组成的三唑酮原药。注:三唑酮及对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001.商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28135—2011
农药酸(碱)度测定方法
3要求
3.1外观
白色至微黄色粉未,无可见外来杂质。3.2
技术指标
三唑酮原药还应符合表1的要求。表1
三唑酮质量分数/%
对氯苯酚质量分数\/%
水分/%
丙酮不溶物*/%
酸度(以HzSO,计)/%
指示剂法
三唑酮原药控制项目指标
正常生产时,对氮苯酚质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次,(5)
HG/T3293—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检测结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法——试样与三唑酮标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应无明显差异。三唑酮标样的红外光谱图见图1。3.600
波数/cm-1
图1三唑酮标样的红外光谱图
气相色谱法一一本鉴别试验可与三唑酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三唑酮的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
液相色谱法一一本鉴别试验可与三唑酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三唑酮的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
5三唑酮质量分数的测定
4.5.1方法提要
HG/T3293—2017
试样用三氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用内涂DB-5的毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的三唑酮进行气相色谱分离,以内标法定量。也可采用液相色谱法测定,色谱操作条件参见附录B。
4.5.2试剂和溶液
三氯甲烷。
三唑酮标样:已知质量分数,w≥99.0%。内标物:邻苯二甲酸二丁酯,应没有干扰分析的杂质。内标溶液:称取5.0g邻苯二甲酸二丁酯,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.5.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱柱:30mX0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB5,膜厚0.25μm(或具同等效果的色谱柱)。微量进样器:10μL。
4.5.4气相色谱操作条件
温度:色谱柱195℃,气化室270℃,检测器室280℃;气体流量:载气(Nz)2.0mL/min,分流比30:1,氢气30mL/min,空气300mL/min;进样量:1.0μL;
保留时间:邻苯二甲酸二丁酯约5.7min,三唑酮约6.6min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的三唑酮原药与内标物的气相色谱图见图2。说明:
内标物;
2—三唑酮。
图2三唑酮原药与内标物的气相色谱图(7)
HG/T3293—2017
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g三唑酮标样(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加入10mL内标溶液,摇匀。
试样溶液的制备
称取含0.1g三唑酮的原药试样(精确至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中,用与4.5.5.1中相同的移液管加入10mL内标溶液,摇匀。4.5.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针三唑酮与内标物峰面积之比的重复性,直至相邻两针三唑酮与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三唑酮与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中三唑酮质量分数按公式(1)计算:wr
式中:
试样中三唑酮质量分数,以%表示;ram,
试样溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值;三唑酮标样的质量的数值,单位为克(g);标样中三唑酮质量分数,以%表示;标样溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值:试样的质量的数值,单位为克(g)。4.5.6
6允许差
三唑酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.6对氯苯酚质量分数的测定
4.6.1方法提要
试样用乙腈溶解。以乙腈十水为流动相,使用以C1:为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长276nm下对试样中的对氯苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定,以外标法定量。4.6.2试剂和溶液
乙睛:色谱级。
水:新蒸二次蒸馅水或超纯水。对氯苯酚标样:已知质量分数,w≥99.0%。4
4.6.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。HG/T3293—2017
色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5μmCi:填充物(或具同等效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器:50μL。
超声波清洗器。
4.6.4液相色谱操作条件
流动相:中(乙:水)=40:60,经滤膜过滤,并进行脱气;流速:1.0mL/min;
柱温:35℃;
检测波长:276nm;
进样体积:10μL;
保留时间:对氯苯酚约4.5min,三唑酮约17.5min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的对氯苯酚标样和三唑酮原药中对氟苯酚的高效液相色谱图分别见图3和图4。1
说明:
一对氯苯酚。
3对氯苯酚标样中对氯苯酚的高效液相色谱图图3
说明:
1—-对氯苯酚;
三唑酮。
三唑酮原药中对氯苯酚的高效液相色谱图图4
5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05g对氯苯酚标样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超声波(9)
HG/T3293—2017
振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取2mL上述溶液于50mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。
4.6.5.2试样溶液的制备
称取约2g原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用0.45μm孔径滤膜过滤。4.6.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针对氯苯酚峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.5.4
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中对氯苯酚质量分数按公式(2)计算:Azmw
w/=25A,m2
式中:
试样中对氯苯酚质量分数,以%表示;两针试样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值;对氯苯酚标样的质量的数值,单位为克(g);标样中对氯苯酚质量分数,以%表示;两针标样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值;试样的质量的数值,单位为克(g);标样稀释倍数。
4.6.6允许差
(2)
对氯苯酚质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果。4.7水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
3丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
酸度的测定
按GB/T28135一2011中3.4.1进行。5验收
应符合GB/T1604的规定。三唑酮原药的验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。6
标志、标签、包装、购运
6.1标志、标签、包装
HG/T3293—2017
三唑酮原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。三唑酮原药用衬塑编织袋或纸板桶装,每袋(桶)净含量一般为20kg、25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。
6.2购运
三唑酮原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口、鼻吸入。(1m)
HG/T3293-—2017
附录A
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三唑酮及对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分三唑酮的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称:Triadimefon
CAS登录号:43121-43-3
IUPAC名称:1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-1H-1,2,4-三唑-1-基)丁基-2-酮化学名称:1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮结构式:
实验式:C14H16CIN,O2
相对分子质量:293.8
生物活性:杀菌
熔点:82.3℃
溶解度(g/L,20℃):水中0.064;可溶于大多数有机溶剂(脂肪烃除外):正已烷6.3,二氯甲烷、甲苯>200,异丙醇99
A.2对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称:P-Chlorophenol
CAS登录号:106-48-9
化学名称:4-氯-1-羟基苯
中文别名:4-羟基氯苯;对氯(苯)酚;对羟基氯苯;4-氯苯酚;4-氯酚结构式:
实验式:C.H,CIO
相对分子质量:128.56
熔点:41℃~45℃
溶解度:水2.74g/100mL(20℃),易溶于乙醇、醚、氯仿、苯8
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