HG/T 3629-2017.Beta-cypermethrin technical material.
1范围
HG/T 3629规定了高效氯氰菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3629适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯原药。
注:高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定 方法
3要求
3.1外观
白色至浅黄色结晶粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。
3.2技术指 标
高效氯氰菊酯原药还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并末指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001中5.3.1 进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。

ICS65.100.10
备案号：605392018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T36292017
代替HG/T3629—1999
高效氯氰菊酯原药
Beta-cypermethrintechnicalmaterial2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草HG/T3629—2017
本标准代替IIG/T36291999《高效氯氰案酯原药》。与HG/T36291999和比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
高效氯氰菊酯质量分数指标由原标准的分等分级统一规定为不低于95.0%一干燥减量指标由原标准的分等分级统一规定为不大于0.3%：删除高效液相色谱内标法；
增加丙酮不溶物控制项目。
本标程由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口：本标难负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司本标准参加起草单位：江苏扬农化工股份有限公司，中山凯中有限公司、南京红太阳股份有限公司、广东广康生化科技股份有限公司。本标准主要起草人：杨闻翰、张雪冰、丁静、陈美芬、刘全涛、范秀嘉。本标准所代替标准的历次版木发布情况为：HG3629-1999:HG/T36291999。
1范围
高效氯氰菊酯原药
HG/T3629—2017
本标准规定了高效氧氰菊酯原药的要求，试验方法、验收以及标志、标签，包装，运。本标准适用于由高效氯氰菊酷及其生产中产生的杂质组成的高效氛氰菊酯原药。注高效氯氰菊酯的其他名称。结构式和基本物化参数参见附录A，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药PH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格利试验方法GB/T81702008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观
白色至浅黄色结晶粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。3.2技术指标
高效氯鼠菊酯原药还应符合表1的要求表1高效氯氰菊酯原药控制项目指标项
高效象氰萄酯质量分数/%
干燥减量/%
pH值范围
丙酮不溶物/%
正常生产时，内酮不溶物每3个月至少测定一次。（5)
HG/T3629—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/181702008中4.3.3进行4.3抽样
按GB/T1505-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与高效氯氰菊酯标样在400cm-1~4000cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。高效氯氰菊酯标样的红外光谱图见图14.0003.6003200
波微(cm)
图1高效氯氰菊酯标样的红外光谱图1000
本鉴别试验可与高效氯氰药酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作高效液相色谱法
条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氮氰菊酯的高顾体和高反体色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.%以内。4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用正已烷溶解，以正已烷十乙酸乙酯为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测2
TTKAONTKAca
HG/T3629-2017
器，在波长278m下对试样中的高效氮氰菊酯原约进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
正已烧：色谱纯。
乙酸乙酯
高效氯氰菊酯标样：已知高效氯氰菊酯质量分数，润99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或工作站
色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5um硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50mL。
定量进样督：5
超声波清洗器
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（止已烷：乙酸乙酷）一99：1，经滤膜过滤，并进行脱气流速：2.0mL/min：
柱温：室温（温差变化应不大丁2℃）；检测波长：278nm
进样体积：5uL
保留时间：低效顺式C（R）（1R，3R）异构体+（S）（1S3S）异构体约8.5min高效顺式[（S）(1R,3R)-异构体（R）（1S，3S)-异构体】约9.8min、低效反式[(R）1R.3S）-异构体+（S）(1S3R)-异构体约11.6min、高效反式[（S)(1R，3.S）-异构体十（R）（1S，3R）-异构体」约13.3min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最住效果。典型的高效氯氰菊酯原药的高效液相色谱图见图2说明：
低效顺式：
高效顺式
低效发式；
高效反式。bzxz.net
图2高效氯氯菊酯原药的高效液相色谱图()
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HG/T3629—2017
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.05高效氯氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50ml.容量瓶中，加人正已烧，超声波振荡至标样完全溶解，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g高效氙氰菊酯的原药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人正已烷超声波振荡至试样全溶解，冷却至室温，用正己烷定容至刻度，摇句。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氟鼠菊酯（高效顺式十高效反式）的蜂面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。
4.5.5.4计算
将测得的两针式样溶液以及试样前后两针标样浴液中高效氛氰菊酯（高效顺式|高效反式）的峰面积分别进行平均。试样中高效氯鼠菊酯质量分数按公式（1）计算：Agm
武中：
试样中高效氯鼠菊酯质量分数，以%表示：A
试样溶液中高效氯算菊配（高效顺式一高效反式）的峰面积的平均值：高效氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）标样中高效氮氰菊酯质量分数，以%表示：标样落液中高效氛氰菊醋（高效顺式十高效反式）的峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）4.5.6允许差
高效氯氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4,6干燥减量的测定
4.6.1仪器
称量瓶：带盖广口，直径50mm，高30mm。烘箱：精度土2℃。
干燥器
4.6.2测定步骤
将称量瓶放入105℃烘箱中烘1h，取出放置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至6.0001g）。重复1述步骤，直至称量瓶恒重为止。称取10g试样，样品需预先研磨去除结块，然后均匀分散在称量瓶内，称量（精确至0.0001g）。将称量瓶放人50℃烘箱中，不加盖，烘3h后，加盖取出，放人干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。(8)
KAONKACa
4.6.3计算
试样的干爆减量按公式（2）计算：m-mg
ezmi-mo
试样的干燥减量；
烘干前试样租称量瓶的质量的数值，单位为克（名）；烘干后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；称量瓶的质量的数值，单位为克（g）。充许差
两次平行测定结果之相对差应本大于30%，取其算术平均值作为测定结果。pII值的测定
按GB/T1601进行。
4.8丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5验收
HG/T3629-2017
应符合GB/T1604的规定，高效氯菊酯原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
高效氯氰菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。高效氯氰菊酯原药采用编织袭内衬塑料袋或铁桶内对塑料袋包装，每件净含量不宜超过100kg，也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。6.2贮运
高效氯氰菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。此运时，严防潮湿和日晒，不得与食物，种子，伺料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。(9)
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HG/T3629—2017
附录A
（资料性附录）
高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISo道用名称：Beta-cyperinethrinCAS登号：65731-84-2
化学名称：（S）-α-氰基-3-苯氢基卡基(1R，3R）-3-（2，2-二氯乙烯基）-2.2-二甲基环丙羧酸酯和（R)-0-氰基-3-苯氧基芋基（1S，3S)-3-（2,2-二氯乙烯基)-2.2-二甲基环丙烷羧酸酯与（S）α氧基-3苯氧基卡基(1R3S)-3-（2.2-二氯乙烯基）2.2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R）~氰基3苯氧基华基1S.3R）3（2.2二氯乙烯基）-2.2二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S(LR,3.R)异构体
实验式：Ca.H,Cl,NO.
相对分子质量：416.31
生物活性：杀虫
(R)(1S3S)-异构体
(S(IR3S)-异构体
(R)(IS,3R)-异构体
熔点（℃）：63~69（异构休比例不同，熔点会有变化）6
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溶解度：微溶于水，可溶于二甲苯、二氯甲、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂HG/T36292017
稳定性：在中性和弱酸性条件下稳定，在强碱性介质中水解，对空气和日光稳定，150℃以下热稳定性好
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