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HG/T 3657-2017

基本信息

标准号: HG/T 3657-2017

中文名称:代替 HG/T 3657-2008 水处理剂异噻唑啉酮衍生物

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 2008 处理剂 噻唑 衍生物

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 3657-2017.Water treatment chemicals-Isothiazolione derivatives.
1范围
HG/T 3657规定了水处理剂异噻唑啉酮衍生物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 3657适用于水处理剂异噻唑啉酮衍生物,该产品主要用作工业水处理中的杀生剂,还可应用于涂料、造纸、油田、农业等领域。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 22594-2008水处理剂密度测定方法通则.
GB/T 22595-2008杀生剂能效的评价方法异养菌
3产品成分
水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分:
a) 5-氯-2- 甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)
6试验方法.
6.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定
制备。
6.2活性物含量的测定
6.2.1高效液相色谱法(仲裁法)
6.2.1.1原理
利用CMI、MI两种物质在高效液相色谱固定相上吸附和解吸速度的差异对其进行分离。经紫外检测器检测,通过色谱峰峰面积计算其含量。

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标准内容

ICS71.100.35
备案号:60482—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3657—2017
代替HG/T3657—2008
水处理剂
异噻唑嘛酮衍生物
Water treatment chemicals--Isothiazolione derivatives2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T3657—2017
本标准代替HG/T3657—2008《水处理剂异噻唑啉酮衍生物》。与HG/T3657—2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:活性物含量指标Ⅱ类产品由原来的“1.50%~1.80%”改为“≥2.0%”(见表1,2008年版的表1);
——I类产品密度由原来的1.26~1.32”改为“1.24~1.32”,Ⅱ类产品密度由原来的“1.02~1.05”改为“≥1.03”(见表1,2008年版的表1);一增加了杀生率的指标和测定方法(见表1和6.6);贮存期延长至12个月(见8.5,2008年版的7.5);-增加了附录A的内容(见附录A)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位:大连百傲化学股份有限公司、陕西省石油化工研究设计院、常州泵源水处理有限公司、中海油天津化工设计研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、南京御水科技有限公司、天津正达科技有限责任公司等。本标准主要起草人:刘宪武、杨俊伟、黄亚君、白莹、樊大勇、陈伟、张全、王妍。本标准所替代标准的版本发布情况为:-HG/T3657-1999;HG/T3657—2008。1
水处理剂
异噻唑啉酮衍生物
HG/T3657—2017
警示一一水处理剂异噻唑啉酮行生物具有腐蚀性,当与眼睛、皮肤接触时会造成灼伤,还会引起过敏性皮炎。操作时必须穿防护服、戴防护眼镜和橡皮手套;一旦接触人体必须及时用大量水冲洗。1范围
本标准规定了水处理剂异噻唑酮衍生物的要求、试验方法,检验规则以及标志,包装、运输,贮存。
本标准适用于水处理剂异噻唑啉酮衍生物,该产品主要用作工业水处理中的杀生剂,还可应用于涂料、造纸、油田、农业等领域。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。包装储运图示标志
GB/T191
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T22594--2008水处理剂密度测定方法通则GB/T225952008
3杀生剂能效的评价方法异养菌
3产品成分
水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分:a)5-氯-2-甲基-4-异噻唑嘛-3-酮(CMI)结构式:
相对分子质量:149.59(按2016年国际相对原子质量)b)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)结构式:
相对分子质量:115.15(按2016年国际相对原子质量)1
HG/T3657—2017
4产品分类
水处理剂异噻唑啉酮衍生物分为两类:I类:活性物含量为14.0%~15.0%,可用作杀生剂,也可用于制备低活性物含量的产品;
-Ⅱ类:活性物含量≥2.0%,用作杀生剂。5要求
5.1外观
I类产品为无色至淡黄色或淡黄绿色透明液体;Ⅱ类产品为无色至淡黄色或淡蓝绿色透明液体。5.2技术指标
水处理剂异噻唑啉酮衍生物的技术指标应符合表1的要求。表1
活性物含量/%
CMI/MI(质量分数比)
pH值(原液)
密度(20℃)/(g/em)
杀生率(24h)/%
6试验方法
6.1通则
14.0~15.0
1.24~1.32
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
6.2活性物含量的测定
6.2.1高效液相色谱法(仲裁法)6.2.1.1原理
利用CMI、MI两种物质在高效液相色谱固定相上吸附和解吸速度的差异对其进行分离。经紫外检测器检测,通过色谱峰峰面积计算其含量。2
6.2.1.2试剂或材料
6.2.1.2.1甲醇(色谱纯)。
6.2.1.2.2CMI标准样品(纯度≥99.5%)和MI标准样品(纯度≥99.5%)。6.2.1.3仪器设备
高效液相色谱仪:配有紫外检测器和数据处理系统。分析检测条件如下:下载标准就来标准下载网
色谱柱:Kromasil-Cig柱;
流动相:甲醇:水=40:60(体积比);流速:1mL/min;
检测器波长:254nm或273nm;
柱温:30℃;
定量环:2μL~5μL。
6.2.1.4试验步骤
6.2.1.4.1标准样品溶液的制备
HG/T3657—2017
称取约0.3gCM标准样品、约0.1gMl标准样品,精确至0.2mg(此称样量适用于254nm波长测定。若用273nm波长进行测定,则需将称样量减半)。置于50mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释到刻度,摇勾。从上述溶液中用移液管量取5ml,置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度摇匀,备用。
6.2.1.4.2校正因子的测定
用注射器将标准样品溶液注人定量环进行高效液相色谱分析,至少连续进样5次以上。分别积分计算CMI、MI两种标准样品的平均峰面积SA、SB。6.2.1.4.3校正因子的计算
6.2.1.4.3.1CMI标准样品的校正因子以f(A)计,数值以g/mm2表示,按公式(1)计算:maa
式中:
mA-CMI标准样品的质量的数值,单位为克(g);-CMI标准样品的纯度:
SA—一连续测定5次以上标准样品溶液所得的CMI标准样品色谱峰面积的平均值的数值,单位为平方毫米(mm)。
计算结果表示到小数点后2位。
6.2.1.4.3.2MI标准样品的校正因子以(B)计,数值以g/mm2表示,按公式(2)计算mBu
式中:
MI标准样品的质量的数值,单位为克(g);(2)
HG/T3657—2017
MI标准样品的纯度:
SB一连续测定5次以上标准样品溶液所得的MI标准样品色谱峰面积的平均值的数值,单位为平方毫米(mm2)。
计算结果表示到小数点后2位。
6.2.1.4.4测定
称取0.2gI类样品或1.4gⅡ类样品,精确至0.2mg。置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勾。
用注射器将试液注入定量环进行高效液相色谱分析,至少连续进样3次以上,分别积分计算试液中CMI、MI组分的平均峰面积SA、SB。6.2.1.5试验数据处理
6.2.1.5.1CMI的含量以质量分数wcM计,数值以%表示,按公式(3)计算:cMI
式中:
f(A)SA
按公式(1)计算出的校正因子的数值,单位为克每平方毫米(g/mm2):(3)
-连续测定3次以上试液所得的CMI活性物色谱峰面积的平均值的数值,单位为平方SA
毫米(mm2):
试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。
6.2.1.5.2MI的含量以质量分数WM计,数值以%表示,按公式(4)计算:MI
式中:
f(B)SB
f(B)一一按公式(2)计算出的校正因子的数值,单位为克每平方毫米(g/mm):(4)
SB——连续测定3次以上试液所得的CMI活性物色谱峰面积的平均值的数值,单位为平方毫米(mm):
m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。
6.2.1.5.3活性物含量以质量分数1计,数值以%表示,按公式(5)计算:Wi=WcM+WM
式中:
按公式(3)计算出的试样中CMI的质量分数,以%表示;按公式(4)计算出的试样中MI的质量分数,以%表示。计算结果表示到小数点后2位。
6.2.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值,I类产品不大于0.2%,Ⅱ类产品不大于0.04%。
6.2.2氧化还原滴定法
6.2.2.1原理
HG/T3657—2017
异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应,过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式如下:
CH,+NaHSO
(式中R为H或CI)
SSo,Na
NaHSO,+I2+H,O→NaHSO+2HI
Iz+2NazS,O2Nal+NaS,O
6.2.2.2试剂或材料
6.2.2.2.1亚硫酸氢钠溶液:c(
NaHSO,)~0.5mol/L。
称取6.5g亚硫酸氢钠,溶于250mL水中。此溶液有效期3d。2碘溶液:c(
(12)=0.1mol/L~0.12mol/L。
6.2.2.2.2
6.2.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NazS.O)~0.1mol/L。淀粉指示液:10g/L。
6.2.2.2.4
6.2.2.3试验步骤
用减量法称取约1gI类试样或约7gⅡ类试样,精确至0.2mg。置于预先加有30mL水的250mL碘量瓶中,摇匀。加人10.00mL亚硫酸氢钠溶液,放置60min。用移液管量取50.00mL碘溶液,置于上述碘量瓶中,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。溶液呈浅黄色时,加人1mL~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。
注:试验温度为25℃士2℃,温度过低或过高对试验结果有一定影响。6.2.2.4试验数据处理
活性物含量以质量分数,计,数值以%表示,按公式(6)计算:(V-V.)eMX10-3/2
式中:
V-滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):V。一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):(6)
M一一异噻唑啉酮衍生物的平均摩尔质量的数值【按CMI/MI(质量分数比)=3/1计算],单位为克每摩尔(g/mol)(M=139.19);m—试料的质量的数值,单位为克(g)。5
HG/T3657-—2017
计算结果表示到小数点后2位。
6.2.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值,I类产品不大于0.1%,Ⅱ类产品不大于0.02%。
6.3CMI/MI(质量分数比)的测定CMI/MI(质量分数比)按公式(7)计算:wCMI
CMI/MI=
式中:
wc-—按公式(3)计算出的试样中CMI的质量分数,以%表示;一按公式(4)计算出的试样中MI的质量分数,以%表示。TUMI
计算结果表示到小数点后2位。
6.4pH值的测定
6.4.1仪器设备
酸度计:精度0.02pH值单位。
6.4.2试验步骤
将试样倒人100mL烧杯中,将电极浸人溶液中,在已定位的酸度计上读出pH值。6.5密度的测定
按GB/T22594-2008中密度计法对试样进行密度的测定。6.6杀生率的测定
按GB/T22595一2008将Ⅱ类产品配成100mg/L的试液进行杀生率的测定。I类产品需折算成Ⅱ类产品后进行试液配制及测定。注:表中所列杀生率指标是以实验室配水检测为前提,7检验规则
7.1本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。每3个月至少进行一次型式检验。其中除杀生率外的其他指标应逐批检验。
7.2每批产品不超过10t。
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。7.4采样时先充分搅勾,再用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的2/3处采样,总量不少于1000mL。充分混勾,分装入两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封。瓶上贴标签,注明生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存3个月备查。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法进行判定。6
HG/T3657—2017
7.6检验结果中如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果仍有一项指标不符合本标准要求时,整批产品为不合格。标志、包装、运输、购存
8.1水处理剂异噻唑啉酮衍生物的包装桶上应涂刷牢固的标志,内容包括:生产厂名、产品名称商标、批号或生产日期、净质量、厂址及GB/T191规定的“向上”标志。8.2每批出厂的水处理剂异噻唑啉酮衍生物应附有质量合格证和检验报告。8.3水处理剂异噻唑啉酮衍生物应采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量25kg、250kg,或依客户要求而定。
8.4水处理剂异噻唑啉酮衍生物在运输过程中应防止曝晒。5水处理剂异噻唑啉酮衍生物应贮存在通风、干燥的库房内,贮存期为12个月。室温下贮存期与8.5
热稳定时间的关系及热稳定性实验参见附录A。HG/T3657—2017
A.1原理
附录A
(资料性附录)
热稳定性试验
将试样密封于安颜瓶中,在55℃下连续焙烘一定时间后,与未经焙烘的同一试样进行对比,以活性物含量下降和外观变化(颜色加深和产生沉淀)的程度表示其热稳定性。55℃下热稳定时间与室温下贮存(避光)期的对应关系见表A.1。表A.1
55℃下热稳定时间
仪器设备
安韶瓶(或其他玻璃密闭容器)。A.2.2喷灯。
电热恒温烘箱或恒温水浴。
3试验步骤
安额瓶的准备
室温下贮存期
3个月
6个月
9个月
12个月
将安瓶洗净,放人水中,煮沸1h。取出,在105℃士2℃的烘箱中烘干。放人干燥器中,冷却至室温。
A.3.2试样装瓶
将试样装人按A.3.1规定准备的安瓶中,试样的液面需距离瓶口不少于3cm,瓶颈内壁部分不应被试样污染。用喷灯将安瓶口熔融密封。在瓶上粘贴标签,注明样品名称和时间。操作过程中保持瓶口向上。
A.3.3焙烘
将密封的安颜瓶置于55℃的电热恒温烘箱或恒温水浴中,在55℃下焙烘4周。取出安颜瓶,冷却至室温。
A.3.4对比和检测
HG/T3657—2017
A.3.4.1以未经焙烘的原样为参照,观察试样的颜色变化和是否有明显的沉淀产生。A.3.4.2
2按照6.2.1检测试样中活性物的含量。A.4
结果判定
热稳定性试验的判定标准如下:A.4.1
活性物的含量下降不大于5.0%:颜色无明显变化或略有加深;
无明显的混浊或沉淀产生。
A.4.2当以上3项均符合时,判定该试样的热稳定性合格。若有一项不符合,则判定该试样的热稳定性不合格。
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