HG/T 3631-2017
基本信息
标准号： HG/T 3631-2017
中文名称：代替 HG/T 3631-1999 高效氯氰菊酯乳油
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：1092418
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3631-2017.Beta-cypermethrin emulsifiable concentrates.
1范围
HG/T 3631规定了高效氯氰菊酯乳油的要求、试验方法、验收和保证期、标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3631适用于高效氨氰菊酯原药(母药)和适宜的助剂加工而成的高效氯氰菊酯乳油。
注:高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液 稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 4838 农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1 外观
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。
3.2 技术指标
高效氯氰菊酯乳油应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中 4.3. 3进行。
4.3 抽样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 mL。
1范围
HG/T 3631规定了高效氯氰菊酯乳油的要求、试验方法、验收和保证期、标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3631适用于高效氨氰菊酯原药(母药)和适宜的助剂加工而成的高效氯氰菊酯乳油。
注:高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液 稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 4838 农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1 外观
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。
3.2 技术指标
高效氯氰菊酯乳油应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中 4.3. 3进行。
4.3 抽样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 mL。
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标准内容
ICS65.100.10
备案号：60541—2018下载标准就来标准下载网
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3631—2017
代替HG/T36311999
高效氯氰菊酯乳油
Beta-cypermethrin emulsifiable concentrates2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照G13/T1.12009给出的规则起草HG/T3631-2017
本标准代替HG/T3631-1999&4.5%高效氯氰翁酯乳油。与HG/T3631-1099相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：高效氯氰菊酯质量分数指标由不低于4.5%改为4.5%士9.5%，并增加10%规格指标：增加持久起泡性控制项目；
取消水分控制项目：
删除高效液相色谱内标法。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归门本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司、南京红太阳股份有限公司、广西田园生化股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司，江苏东宝农化股份有限公司本标准主要起草人：杨闻瀚，张雪冰、陈美芬、王洪雷、刘奎漆、胡全保、康风、徐国香。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG3631-1999;HG/T36311999。
1范国
高效氯氰菊酯乳油
HG/T3631-2017
本标准规定了高效氯氰菊酯乳油的要求、试验方法、验收和保证期、标志，标签、包装、些运本标准适用于高效氯氰菊酯原药（母药）和适宜的助剂加工面成的高效氯氰纳醋乳油。注：高效氯鼠菊醒的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T16C3农药乳液稳定性测定方法GB/T16G4商品农药验收规贝
GB/T16C52001商品农药采样方法GB4838农药乳泊包装
分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822008
GB/T81702008
GB/T19135-2003
GB/T19137
GB/T 28137
3要求
3.1外观
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2技术指标
高效氯氰菊酯乳油应符合表1的要求。K29)
HG/T3631-2017
高效氯鼠药酯质量分数/%
PH值范围
表1高效氯氰菊酯乳油控制项目指标4.5%
持久起泡性（1.min后泡沫量）/mL乳液移定性（稀释200倍）
低温稳定性
热妇稳定性
正常生产时，低温稳定性，热贮稳定性试验每3个月至少进行一次4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行4.3抽样
按GB/T16052001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100ml
4.4鉴别试验
本鉴别试验可与高效氯氰鼠翁酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作高效液相色谱法
条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氧氰菊酯的高顽体和高反体色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5%以内。4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用正已烷溶解。以正已烷十乙酸乙为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长278nm下对试样中的高效氯氟翁酯乳油进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量，4.5.2试剂和溶液
正已烧：色谱纯。
乙酸乙酯。
二氯甲烷。
KAONIKAca
高效氯氰药酯标样：已知高效氯菊酯质量分数，说≥99，04.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
HG/T3631-2017
色谐柱：250mm×4.6mm（i.d）不锈钢社，内装5μm硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱），过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50L。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：中（正已烷乙酸乙酯）=99：1，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：2.0mL/min
柱温：室温；
检测波长：278nm；
进样体积：5L；
保留时间：低效顺式（R）(IR，3R）-异构体十（S）(1S，3S）-异构体I纳8.5min、高效顺式L（S）(1R3R）-异构体+（R）(1S3S）异构体约9.8min、低效反式[（R）（1R，3S）-异构体+（S）(1S，3k）-异构体约11.6min、高效反式[S）（1R，3S）-异构体+（R)（1S，3R）异构体）约13.3min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氛氰菊酯乳油的高效液相色谱图见图1。说明
低效顺式：
高效顺式
低效反式：
高效反式。
图1高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05g高效氯氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入正已烷，超声波振（3
YTKAONhIKAca
HG/T3631—2017
荡至标样完全溶解，冷却至室温，用正己炕定容至刻度，摇匀4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g高效氧氰菊酯的乳油试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入5mL二氯甲烷使样品溶解，用正已烷定容至刻度，摇勾。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氰菊酯（高效顺式一高效反式）的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样浴液、标样溶液的顺序进行测定。
4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氛氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积分别进行平均，试样中高效氛氰翁酯质量分数按公式（1）计算：Azmgw
试样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示；试样溶液中高效氮氰菊酷（高效顶式十高效反式）的峰面积的平均值：高效氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中高效氯氰翁酯质量分数，以%表示；标样溶液中高效氧鼠菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）4.5.6
充许差
高效氯氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果SpH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行量筒中无浮油（膏）、无沉油和沉淀析出为合格。
4.9低温稳定性试验
按GB/T191372003中2.1进行离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格，4.10
热贮稳定性试验
按GB/T19136—2003中2.1进行。热贮后高效氯鼠菊酯质量分数应不低于忙前高效氯氰菊酯质(82)
TKAONT KACa
量分数的95%，PH值范和乳液稳定性仍符合标准要求5验收和保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2保证期
HG/T3631—2017
在规定的史存条件下，高效氯氰菊酯乳油的保证期从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标均应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
高效氯氰菊酯乳油的标志，标签，包装应符合GB4838的规定。高效氯氰菊酯乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或高密度聚瓶包装，每瓶净含量100mL250ml、450mL500mL等：外包装有钙塑箱或瓦榜纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根锯用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。6.2赠运
高效氯氰菊酯乳油包装件应此存在通风，干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由门、鼻吸人。(33)
YTKAONTKAca
HG/T3631-2017
附录A
（资料性附录）
高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分高效氯氧菊酯的其他名称，结构式和基木物化参数如下。ISO通用名称：Beta-cypermethrinCAS登录号：65731-84-2
化学名殊：（S）-α-氰基-3-苯氧基苦基（1R，3R）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环内烷羧酸酯利（R)-α-氰基-3-苯氧基羊基（1S，3S)-3-（2，2-二氯乙烯基）2,2二甲基环丙烷羧酸酯与（S）-n-氰基-3苯氧基苯基（1R3S）-3-（2.2-二氯乙烯基)-2.2-二甲基环内烷俊酸酯和（R）-氟基-3-苯氧基苯基（1S,3R）-3-（2,2-二氯乙烯基）22甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S)(1R.3R)-异前体
实验式：CaaHi.Cl,NO
相对分子质量：416.31
生物活性：杀虫
(R)(1S.33)-异构体
(S)(1R3S)-异构体
(R)(1S3R)-异构本
KAoNrKAca
熔点（℃）：6369（异构休比例不同，熔点会有变化）溶解度：微溶于水，可溶于二甲米，二氧甲烷，内酮和乙酸乙酯等有机溶剂HG/T36312017
稳定性：在中性和弱酸性条件下稳定，在强碱性介质中水解，对空气和日光稳定，150℃以下热稳定性好
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T3631—2017
代替HG/T36311999
高效氯氰菊酯乳油
Beta-cypermethrin emulsifiable concentrates2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照G13/T1.12009给出的规则起草HG/T3631-2017
本标准代替HG/T3631-1999&4.5%高效氯氰翁酯乳油。与HG/T3631-1099相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：高效氯氰菊酯质量分数指标由不低于4.5%改为4.5%士9.5%，并增加10%规格指标：增加持久起泡性控制项目；
取消水分控制项目：
删除高效液相色谱内标法。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归门本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司、南京红太阳股份有限公司、广西田园生化股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司，江苏东宝农化股份有限公司本标准主要起草人：杨闻瀚，张雪冰、陈美芬、王洪雷、刘奎漆、胡全保、康风、徐国香。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG3631-1999;HG/T36311999。
1范国
高效氯氰菊酯乳油
HG/T3631-2017
本标准规定了高效氯氰菊酯乳油的要求、试验方法、验收和保证期、标志，标签、包装、些运本标准适用于高效氯氰菊酯原药（母药）和适宜的助剂加工面成的高效氯氰纳醋乳油。注：高效氯鼠菊醒的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T16C3农药乳液稳定性测定方法GB/T16G4商品农药验收规贝
GB/T16C52001商品农药采样方法GB4838农药乳泊包装
分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822008
GB/T81702008
GB/T19135-2003
GB/T19137
GB/T 28137
3要求
3.1外观
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2技术指标
高效氯氰菊酯乳油应符合表1的要求。K29)
HG/T3631-2017
高效氯鼠药酯质量分数/%
PH值范围
表1高效氯氰菊酯乳油控制项目指标4.5%
持久起泡性（1.min后泡沫量）/mL乳液移定性（稀释200倍）
低温稳定性
热妇稳定性
正常生产时，低温稳定性，热贮稳定性试验每3个月至少进行一次4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行4.3抽样
按GB/T16052001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100ml
4.4鉴别试验
本鉴别试验可与高效氯氰鼠翁酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作高效液相色谱法
条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氧氰菊酯的高顽体和高反体色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5%以内。4.5高效氯氰菊酯质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用正已烷溶解。以正已烷十乙酸乙为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长278nm下对试样中的高效氯氟翁酯乳油进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量，4.5.2试剂和溶液
正已烧：色谱纯。
乙酸乙酯。
二氯甲烷。
KAONIKAca
高效氯氰药酯标样：已知高效氯菊酯质量分数，说≥99，04.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
HG/T3631-2017
色谐柱：250mm×4.6mm（i.d）不锈钢社，内装5μm硅胶填充物（或具同等效果的色谱柱），过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50L。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：中（正已烷乙酸乙酯）=99：1，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：2.0mL/min
柱温：室温；
检测波长：278nm；
进样体积：5L；
保留时间：低效顺式（R）(IR，3R）-异构体十（S）(1S，3S）-异构体I纳8.5min、高效顺式L（S）(1R3R）-异构体+（R）(1S3S）异构体约9.8min、低效反式[（R）（1R，3S）-异构体+（S）(1S，3k）-异构体约11.6min、高效反式[S）（1R，3S）-异构体+（R)（1S，3R）异构体）约13.3min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氛氰菊酯乳油的高效液相色谱图见图1。说明
低效顺式：
高效顺式
低效反式：
高效反式。
图1高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05g高效氯氰菊酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入正已烷，超声波振（3
YTKAONhIKAca
HG/T3631—2017
荡至标样完全溶解，冷却至室温，用正己炕定容至刻度，摇匀4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g高效氧氰菊酯的乳油试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入5mL二氯甲烷使样品溶解，用正已烷定容至刻度，摇勾。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氰菊酯（高效顺式一高效反式）的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样浴液、标样溶液的顺序进行测定。
4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氛氰菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面积分别进行平均，试样中高效氛氰翁酯质量分数按公式（1）计算：Azmgw
试样中高效氯氰菊酯质量分数，以%表示；试样溶液中高效氮氰菊酷（高效顶式十高效反式）的峰面积的平均值：高效氯氰菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中高效氯氰翁酯质量分数，以%表示；标样溶液中高效氧鼠菊酯（高效顺式十高效反式）的峰面的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）4.5.6
充许差
高效氯氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果SpH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行量筒中无浮油（膏）、无沉油和沉淀析出为合格。
4.9低温稳定性试验
按GB/T191372003中2.1进行离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格，4.10
热贮稳定性试验
按GB/T19136—2003中2.1进行。热贮后高效氯鼠菊酯质量分数应不低于忙前高效氯氰菊酯质(82)
TKAONT KACa
量分数的95%，PH值范和乳液稳定性仍符合标准要求5验收和保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2保证期
HG/T3631—2017
在规定的史存条件下，高效氯氰菊酯乳油的保证期从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标均应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
高效氯氰菊酯乳油的标志，标签，包装应符合GB4838的规定。高效氯氰菊酯乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或高密度聚瓶包装，每瓶净含量100mL250ml、450mL500mL等：外包装有钙塑箱或瓦榜纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根锯用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。6.2赠运
高效氯氰菊酯乳油包装件应此存在通风，干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由门、鼻吸人。(33)
YTKAONTKAca
HG/T3631-2017
附录A
（资料性附录）
高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分高效氯氧菊酯的其他名称，结构式和基木物化参数如下。ISO通用名称：Beta-cypermethrinCAS登录号：65731-84-2
化学名殊：（S）-α-氰基-3-苯氧基苦基（1R，3R）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环内烷羧酸酯利（R)-α-氰基-3-苯氧基羊基（1S，3S)-3-（2，2-二氯乙烯基）2,2二甲基环丙烷羧酸酯与（S）-n-氰基-3苯氧基苯基（1R3S）-3-（2.2-二氯乙烯基)-2.2-二甲基环内烷俊酸酯和（R）-氟基-3-苯氧基苯基（1S,3R）-3-（2,2-二氯乙烯基）22甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S)(1R.3R)-异前体
实验式：CaaHi.Cl,NO
相对分子质量：416.31
生物活性：杀虫
(R)(1S.33)-异构体
(S)(1R3S)-异构体
(R)(1S3R)-异构本
KAoNrKAca
熔点（℃）：6369（异构休比例不同，熔点会有变化）溶解度：微溶于水，可溶于二甲米，二氧甲烷，内酮和乙酸乙酯等有机溶剂HG/T36312017
稳定性：在中性和弱酸性条件下稳定，在强碱性介质中水解，对空气和日光稳定，150℃以下热稳定性好
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