HG/T 2897-2016.1-Naphthol-4-sulfonic acid (Neville and Winter' s acid).
1范围
HG/T 2897规定了1-蔡酚-4-磺酸(NW酸)的产品分类，要求，采样，试验方法，检验规则以及标
志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2897适用于1-萘酚-4-磺酸产品的质量控制。
相对分子质量: 224. 23 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 84-87-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3产品分类.
根据1-萘酚-4磺酸生产工艺的不同，将产品分为I类和II类两个规格:
一I类为采用1-萘胺-4-磺酸钠为原料生产的1-萘酚-4-磺酸;
一II类为采用1-萘酚为原料生产的1-萘酚-4-磺酸。
4要求
1-萘酚-4-磺酸的质量要求应符合表1的规定。
5采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6 的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：56323—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2897—2016
代替HG/T2897—2009
1-萘酚-4-磺酸（NW酸）
l-Naphthol-4-sulfonicacid(NevilleandWinter'sacid)2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布前言
HG/T2897—2016
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T2897—2009《1-萘酚-4-磺酸（NW酸）》。与HG/T2897—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：-增加了产品分类（见3）；
修改了外观的控制指标（见4，2009年版的3）；修改了外观的评定方法（见6.3，2009年版的5.2）；修改了1-酚-4-磺酸纯度及有机杂质测定时液相色谱条件［见6.5.4.1，2009年版的5.4.4a）］；一增加了1-萘酚-4-磺酸纯度及有机杂质测定时液相色谱的柱温条件（见6.5.4.5）；修改了二氧化硫测定的计算公式（见6.6.4，2009年版的5.5.4）；修改了二氧化硫测定结果的允许差（见6.6.5，2009年版的5.5.5）；产品标志、标签中取消了“产品生产许可证编号及标志（如适用）”内容（见2009年版的7.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：九江常宇化工有限公司、江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：季浩、付强、徐光辉、陆益、胡亚东、蒲爱军、苏建华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG2-811—1975;HG/T2897—1997;HG/T2897—2009。I
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1范围
1-萘酚-4-磺酸（NW酸）
HG/T2897—2016
本标准规定了1-萘酚-4-磺酸（NW酸）的产品分类，要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存
本标准适用于1-萘酚-4-磺酸产品的质量控制。结构式：
分子式：C1oH.O4S
相对分子质量：224.23（按2013年国际相对原子质量）CASRN：84-87-7
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定产品分类
根据1-萘酚-4-磺酸生产工艺的不同，将产品分为I类和Ⅱ类两个规格：一I类为采用1-萘胺-4-磺酸钠为原料生产的1-萘酚-4-磺酸；一Ⅱ类为采用1-蔡酚为原料生产的1-萘酚-4-磺酸。4要求
1-酚-4-磺酸的质量要求应符合表1的规定。1
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HG/T2897—2016
1-萘酚-4-磺酸的质量分数/%
1-萘酚-4-磺酸的纯度/%
1-萘胺-4-磺酸的含量/%
）1-萘酚的含量/%
二氧化硫的质量分数/%
5采样
表11-萘酚-4-磺酸的质量要求
灰白色粉末
一等品
合格品
灰白色粉末
标准章条号
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。6试验方法
6.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.2
一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。6.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。6.41-萘酚-4-磺酸的质量分数的测定6.4.1方法提要
1-萘酚-4-磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，生成偶氮化合物。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色检验。6.4.2试剂和溶液
6.4.2.1碳酸钠。
6.4.2.2碳酸钠溶液：100g/L。
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6.4.2.3盐酸溶液（1十1)：盐酸与水的体积比为1：1。6.4.2.4盐酸溶液（1十4)：盐酸与水的体积比为1：4。6.4.2.5对硝基苯胺。
6.4.2.6亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.2mol/L。标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。6.4.2.7淀粉-碘化钾试纸。
6.4.2.8刚果红试纸。
6.4.2.9滤纸：中速定性滤纸。
6.4.2.10H酸指示液。
称取0.5g粉状H酸工业品，溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中。HG/T2897—2016
6.4.3对硝基苯胺重氮盐［c（CsH4N302）=0.04mol/L］标准滴定溶液的配制与标定6.4.3.1对硝基苯胺盐酸盐［e(C6HzN2O2CI）=0.2mol/L］溶液的配制称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中，在搅拌下加人100mL水，调成糊状，再加人180mL盐酸溶液（1十1），加热搅拌使之溶解。放置8h12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用G2过滤器过滤，滤液移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。6.4.3.2对硝基苯胺盐酸盐［c(C6H7N2O2CI)=0.2mol/L］溶液的标定吸取25mL上述配制的溶液，移人400mL烧杯中，加入100mL盐酸溶液（1十4），冷却至0℃～5℃，用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验终点。取1滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钟试纸上呈微蓝色，5min以后用同样方法检验仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度以c2计，按公式（1）计算：c2 =ci(Vi-Vo)
式中：
C1——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；Vi一一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo一一空白滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V2—一吸取对硝基苯胺盐酸盐溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。6.4.3.3对硝基苯胺重氮盐[c(C6HaN3O2=0.04mol/L］标准滴定溶液的配制.1)
吸取50mL0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐溶液，置于250mL棕色容量瓶中，加人30mL盐酸溶液（1十1）和20g用水制得的冰屑，用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验呈微蓝色，5min以后用同样方法检验仍呈微蓝色，再加人0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液，加冰水稀释至刻度，置于暗处的冰浴中，备用。该标准溶液应用时现配。对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c3计，按公式（2）计算：cg=E2×50
式中：
c2—一对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；50一一吸取对硝基苯胺盐酸盐溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；250—250mL棕色容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）。*（2）
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HG/T2897—2016
6.4.4测定步骤
用称量瓶称取5g（精确至0.0001g）试样，置于500mL烧杯中，加人200mL水，再加盐酸溶液（1十1）至刚果红试纸变蓝，加热煮沸驱尽二氧化硫，冷却至室温，用碳酸钠溶液中和至pH～7，移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾，备用。吸取50mL上述配制好的溶液，放入500mL烧杯中，加人50mL水和10g碳酸钠，降温至10℃以下，使用带冰水夹套的滴定管，用0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至接近终点时，取1滴偶合液，在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相遇的润圈不显色，而与H酸指示液相遇时在5s～10s内呈明显紫色时，再继续搅拌2min，检验润圈紫色不消失即为终点。同时做空白试验。
6.4.5结果计算
1-奈酚-4-磺酸的质量分数以U1计，按公式（3）计算：w -s((V-V)/1000m
m1X(50/500）
式中：
×100%
c3-一对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V-消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V3一一空白试验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：m1—一试样的质量的数值，单位为克（g）；（3)
M——1-萘酚-4-磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（C1oH：O4S)=224.23]：50—吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；500一500mL容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位。
6.4.6允许差
1-萘酚-4-磺酸的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6.51-萘酚-4-磺酸的纯度及其有机杂质含量的测定6.5.1方法提要
采用高效液相色谱法，在C18反相柱上以甲醇与四甲基溴化铵水溶液的混合溶液作为流动相分离1-萘酚-4-磺酸及其有机杂质，在230nm波长下检测，采用峰面积归一化法测定1-萘酚-4-磺酸的纯度及其有机杂质含量。
6.5.2仪器设备
6.5.2.1液相色谱仪：输液泵---流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。6.5.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。6.5.2.3色谱工作站或积分仪。
6.5.2.4超声波发生器。
6.5.2.5微量注射器或自动进样器。4
HiKAoNhi KAca
6.5.3试剂材料
6.5.3.1甲醇：色谱纯。
6.5.3.2水：经0.45μm膜过滤。6.5.3.3
甲醇水溶液：甲醇与水的体积比为1：1。6.5.3.4四甲基溴化铵水溶液：1g/L。6.5.4色谱分析条件
流动相：甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比=50：50。流量：0.8mL/min。
检测波长：230nm。
6.5.4.4进样量：5uL。
6.5.4.5柱温：40℃。
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。6.5.5试样溶液的配制
HG/T2897—2016
称取20mg～25mg1-萘酚-4-磺酸试样于100mL.容量瓶中，加人甲醇水溶液溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，然后取出，摇匀，备用。此为试样溶液。6.5.6测定步骤
待仪器运行稳定后，将试样溶液注人进样器进行液相色谱分析，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理（色谱图见图1）。6.5.7结果计算
1-萘酚-4-磺酸的纯度及其有机杂质含量以w：计，按公式（4）计算：Ai
式中：
A—试样溶液中1-萘酚-4-磺酸及其各有机杂质的峰面积；ZA：—试样溶液中1-萘酚-4-磺酸及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
6.5.8允许差
1-萘酚-4-磺酸的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%，有机杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。6.5.9色谱图
色谱图见图1。
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说明：
异构体1；
2——1-茶胺-4-磺酸；
3——1-萘酚-4-磺酸；
4—未知物；
5—异构体2：
6-1-萘酚。
二氧化硫的质量分数的测定
6.6.1方法原理
时间/min
图11-蔡酚-4-磺酸液相色谱图
在酸性介质中二氧化硫与碘定量地发生氧化还原反应。用碘标准滴定溶液，以淀粉为指示剂，测定二氧化硫的质量分数。
试剂和溶液
碘标准滴定溶液：免费标准bzxz.net
硫酸溶液：1mol/L。
可溶性淀粉溶液：10g/L。
测定步骤
=0.1 mol/L。
称取10g（精确至0.001g）试样，用水溶解后置于500mL具塞锥形瓶中，加入20mL硫酸溶液，迅速盖上瓶塞，振荡2min3min，用水冲洗瓶口，加人2mL～3mL可溶性淀粉溶液，用碘标准滴定溶液滴定至显蓝色即为终点。6
6.6.4结果计算
二氧化硫的质量分数以W2计，按公式（5）计算：=c4(V4/1 000)(M /2)×100 %
式中：
碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V4一消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）m2
试样的质量的数值，单位为克（g）；HG/T2897—2016
M。一二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M。（SO2）=64.065]。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。6.6.5允许差
二氧化硫的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
7检验规则
7.1检验分类
本标准第4章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。7.2出厂检验
1-萘酚-4-磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-萘酚-4-磺酸都符合本标准的要求。
7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。8标志、标签、包装、运输和贮存8.1标志
1-萘酚-4-磺酸的每个包装容器上都应涂印耐久，清晰的标志。标志内容至少应有：
a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产日期：
d）净含量。
8.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和产品规格。HG/T2897—2016
3包装
1-萘酚-4-磺酸用内衬塑料袋的编织袋、纸袋包装。每袋净含量25kg土0.2kg。其他包装可与用户协商确定
8.4运输
1-奈酚-4-磺酸产品在运输过程中应防止赚晒，碰撞和雨淋，运输工具应清洁，干燥8.5购存
1-萘酚-4-磺酸应贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受热。8
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