HG/T 3624-2016.2,4-D technical material.
1范围
HG/T 3624规定了2,4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 3624适用于由2,4-滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。
注: 2,4-滴的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 30361-2013农药干燥减量的测定方法
3要求
3.1 外观
本品应为白色至浅褐色的固体。
3.2技术指标
2,4-滴原药应符合表1的要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4. 3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。

ICS65.100.10；65.100.20
备案号：56353-56354—2016：56363—2016HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3624~3626—2016
代替HG/T3624～3626—1999
2，4-滴原药、丙溴磷原药和丙溴磷乳油(2016)www.bzxz.net
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3624—2016
HG/T3625-2016
HG/T3626—2016
2，4-滴原药
丙溴磷原药
丙溴磷乳油
Hii KAoNhi KAca
iiKAoNhiKAca
ICS65.100.20
备案号：56363—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3624—2016
代替HG3624—1999
2,4-滴原药
2,4-Dtechnicalmaterial
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HiiKAoNniKAca
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，HG/T3624—2016
本标准代替HG3624—1999《2，4-滴原药》。与HG3624—1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一2，4-滴质量分数由原标准的不低于96.0%提高到不低于97.0%游离酚质量分数由原标准的不大于0.3%改为不大于0.2%；本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准起草单位：江西天宇化工有限公司、江苏永泰丰作物科学有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北沙隆达股份有限公司、山东科源化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨闻翰、邢君、阳泽宇、陈国庆、刘元强、杜剑萍、胡金凤、廖艳、张明宇，王友信。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—HG3624-1999。
HiiKAoNhi KAca
1范围
2,4-滴原药
HG/T3624—2016
本标准规定了2，4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由2，4-滴及其生产中产生的杂质组成的2，4-滴原药。注：2，4-滴的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药干燥减量的测定方法
GB/T30361--2013
3要求
3.1外观
本品应为白色至浅褐色的固体
3.2技术指标
2，4-滴原药应符合表1的要求。表12,4-滴原药控制项目指标
2.4-滴质量分数/%
干燥减量/%
游离酚质量分数（以2，4-二氯苯酚计)/%三乙醇胺不溶物*/%
正常生产时，三乙醇胺不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。(5)
HiiKAoNhi KAca
HG/T3624—2016
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法——试样与2,4-滴标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。2，4-滴标样红外光谱图见图1。40003600
高效液相色谱法一
波数/cm-1
图12,4-滴标样红外光谱图
一本鉴别试验可与2，4-滴质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.42,4-滴质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经流动相溶解，以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长285nm下对试样中的2，4-滴原药进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水；磷酸；
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2，4-滴标样：已知24-滴质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；
HG/T3624—2016
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具有同等效果的色谱柱）：
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL：
定量进样管：5μL：
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：4（甲醇：水)=60：40，其中水用磷酸调pH值至2.4，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：30℃：
检测波长：285nm；
进样体积：5μL：
保留时间：2，4-滴约8.5min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的2，4-滴原药高效液相色谱图见图2。说明：
12,4-滴。
图22,4-滴原药高效液相色谱图
5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.2g（精确至0.0001g）2，4-滴标样于50mL容量瓶中，加人流动相，超声波振荡至标样(7)
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HG/T3624—2016
完全溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取0.2g（精确至0.0001g）2，4-滴原药试样于50mL容量瓶中，加人流动相，超声波振荡至试样完全溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2，4-滴峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4-滴峰面积分别进行平均。试样中2.4-滴质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中2，4-滴质量分数，以%表示；w
标样中2，4-滴质量分数，以%表示；A2——试样溶液中2,4-滴峰面积的平均值；A1—标样溶液中2,4-滴峰面积的平均值；2，4-滴标样的质量的数值，单位为克（g）；m
一试样的质量的数值，单位为克（g）。m2
4.4.6允许差
2，4-滴质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5干燥减量的测定
称取2g（精确至0.0001g）试样，按GB/T30361一2013中2.1进行测定。4.6游离酚质量分数的测定
4.6.1方法提要
将试样溶于乙醇氨水溶液中，加人4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。4.6.2试剂和溶液
2，4-二氯苯酚标样：已知质量分数，w≥98.0%；2，4-滴标样：已知质量分数，w≥99.0%乙醇；
丙酮；
氨溶液A：c（NH3）=0.05mol/L
HG/T3624—2016
氨溶液B：将0.5g（精确至0.0001g）2，4-滴标样溶于50mL乙醇中，加入90mL氨溶液A，用水稀释至1L，摇匀；
2.4-二氯苯酚标准溶液：将0.1g（精确至0.0001g）2，4-二氯苯酚标样溶于10mL丙酮中，用水稀释至1L，摇勾：
4-氨基安替比林水溶液：β=2g/L，使用时用20g/L贮备液配制（贮备液在暗处可存放3个月）；铁氰化钾水溶液：p=4g/L（用时现配）。4.6.3仪器、设备
紫外-可见分光光度计；
移液器；
具塞量筒：25mL。
4.6.4测定步骤
4.6.4.1校正
用移液器依次吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL2,4-二氯苯酚标准溶液，加到7个具塞量筒中，用氨溶液B将其补加到10mL，再依次加人5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林水溶液、5mL铁氰化钾水溶液，每加一次都需摇勾，最后一次剧烈摇动1min，静置5min～10min后，立即使用1cm比色皿l，以水溶液为参比，于波长520nm下测定其吸光度。
吸取10mL氨溶液B，按上述操作步骤加人各溶液，测定试剂空白的吸光度。从2，4-二氯苯酚标准溶液测得的吸光度减去空白的吸光度，对相应的酚溶液体积做图，得校正曲线。
4.6.4.2测定
准确称取0.5g（精确至0.0002g）试样，置于1000mL容量瓶中，加人50mL乙醇使之溶解，再加人90mL氨溶液A，用水稀释到1L。用移液器移取10mL试样溶液于具塞量筒中，再依次加人5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林水溶液，5mL铁氰化钾水溶液，每加一次都需摇勾，最后一次剧烈摇动1min，静置5min～10min后，立即使用1cm比色血，以水溶液为参比，于波长520nm下测定其吸光度，减去空百的吸光度。由校正曲线查出该吸光度对应于2，4-二氯酚标准溶液的体积（mL）。
试样中的游离酚质量分数按公式（2）计算：Vmiu
w2=m×10
式中：
试样中游离酚质量分数，以%表示；W2
w——标样中2，4-二氯苯酚质量分数，以%表示；V—一测得试样吸光度所对应的体积的数值，单位为毫升（mL）：-2，4-二氯苯酚标样的质量的数值，单位为克（g）；mi
m——试样的质量的数值，单位为克（g）。4.6.5允许差
两次平行测定结果之相对差应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果。(9)
HG/T3624—2016
4.7三乙醇胺不溶物的测定
4.7.1试剂和仪器
三乙醇胺水溶液：三乙醇胺的体积分数为5%具塞玻璃量筒：250mL
烧杯：100mL
标准筛：孔径106μm；
烘箱：105℃±2℃，
玻璃干燥器。
4.7.2测定方法
将烧杯烘干（105℃）至恒重（精确至0.0001g），放人玻璃干燥器中冷却，待用。称取2g试样（精确至0.0001g）于烧杯中，用100mL三乙醇胺水溶液转移到量筒中，盖上塞子，剧烈振摇至可溶物溶解，静置5min。边摇动边把量筒中的内容物全部转移至标准筛上，用200mL水分3次小心冲洗筛上的不溶物，最后用少许水将筛上的不溶物全部冲洗到已恒重的烧杯中。置烧杯于烘箱中，在105℃干燥至恒重后，称量烧杯与不溶物的质量（精确至0.0001g）。4.7.3计算
试样中三乙醇胺不溶物的质量分数按公式（3）计算：m1mo×100%
式中：
样品的三乙醇胺不溶物的质量分数；m1-—干燥后烧杯与三乙醇胺不溶物的总质量的数值，单位为克（g）；mo—恒重后烧杯的质量的数值，单位为克（g)；m—试样的质量的数值，单位为克（g）。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志，标签、包装、购运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
2，4-滴原药的标志，标签和包装应符合GB3796的规定，(3)
2，4-滴原药采用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净含量不宜超过50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
2，4-滴原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。5.3安全
本品为低毒物质。吸入会导致头痛、恶心。接触会使皮肤发红，刺激眼晴，使眼睛发红。误食会6
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