HG/T 3624-2016
基本信息
标准号:
HG/T 3624-2016
中文名称:代替 HG 3624-1999 2,4-滴原药
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
1999
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3624-2016.2,4-D technical material.
1范围
HG/T 3624规定了2,4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 3624适用于由2,4-滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。
注: 2,4-滴的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 30361-2013农药干燥减量的测定方法
3要求
3.1 外观
本品应为白色至浅褐色的固体。
3.2技术指标
2,4-滴原药应符合表1的要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4. 3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
标准内容
ICS65.100.10;65.100.20
备案号:56353-56354—2016:56363—2016HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3624~3626—2016
代替HG/T3624~3626—1999
2,4-滴原药、丙溴磷原药和丙溴磷乳油(2016)
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3624—2016
HG/T3625-2016
HG/T3626—2016
2,4-滴原药
丙溴磷原药
丙溴磷乳油
Hii KAoNhi KAca
iiKAoNhiKAca
ICS65.100.20
备案号:56363—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3624—2016
代替HG3624—1999
2,4-滴原药
2,4-Dtechnicalmaterial
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HiiKAoNniKAca
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,HG/T3624—2016
本标准代替HG3624—1999《2,4-滴原药》。与HG3624—1999相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
一2,4-滴质量分数由原标准的不低于96.0%提高到不低于97.0%游离酚质量分数由原标准的不大于0.3%改为不大于0.2%;本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准起草单位:江西天宇化工有限公司、江苏永泰丰作物科学有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北沙隆达股份有限公司、山东科源化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:杨闻翰、邢君、阳泽宇、陈国庆、刘元强、杜剑萍、胡金凤、廖艳、张明宇,王友信。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—HG3624-1999。
HiiKAoNhi KAca
1范围
2,4-滴原药
HG/T3624—2016
本标准规定了2,4-滴原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由2,4-滴及其生产中产生的杂质组成的2,4-滴原药。注:2,4-滴的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药干燥减量的测定方法
GB/T30361--2013
3要求
3.1外观
本品应为白色至浅褐色的固体
3.2技术指标
2,4-滴原药应符合表1的要求。表12,4-滴原药控制项目指标
2.4-滴质量分数/%
干燥减量/%
游离酚质量分数(以2,4-二氯苯酚计)/%三乙醇胺不溶物*/%
正常生产时,三乙醇胺不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。(5)
HiiKAoNhi KAca
HG/T3624—2016
4.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法——试样与2,4-滴标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。2,4-滴标样红外光谱图见图1。40003600
高效液相色谱法一
波数/cm-1
图12,4-滴标样红外光谱图
一本鉴别试验可与2,4-滴质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4-滴色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.42,4-滴质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样经流动相溶解,以甲醇十水十磷酸为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长285nm下对试样中的2,4-滴原药进行反相高效液相色谱分离,以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
水:超纯水或新蒸二次蒸馏水;磷酸;
HiiKAoNhiKAca
2,4-滴标样:已知24-滴质量分数,w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;
HG/T3624—2016
色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5μmC18填充物(或具有同等效果的色谱柱):
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL:
定量进样管:5μL:
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:4(甲醇:水)=60:40,其中水用磷酸调pH值至2.4,经滤膜过滤,并进行脱气:流速:1.0mL/min;
柱温:30℃:
检测波长:285nm;
进样体积:5μL:
保留时间:2,4-滴约8.5min。www.bzxz.net
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
典型的2,4-滴原药高效液相色谱图见图2。说明:
12,4-滴。
图22,4-滴原药高效液相色谱图
5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.2g(精确至0.0001g)2,4-滴标样于50mL容量瓶中,加人流动相,超声波振荡至标样(7)
HiiKAoNhiKAca
HG/T3624—2016
完全溶解,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取0.2g(精确至0.0001g)2,4-滴原药试样于50mL容量瓶中,加人流动相,超声波振荡至试样完全溶解,冷却至室温,用流动相定容至刻度,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针2,4-滴峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴峰面积分别进行平均。试样中2.4-滴质量分数按公式(1)计算:
式中:
试样中2,4-滴质量分数,以%表示;w
标样中2,4-滴质量分数,以%表示;A2——试样溶液中2,4-滴峰面积的平均值;A1—标样溶液中2,4-滴峰面积的平均值;2,4-滴标样的质量的数值,单位为克(g);m
一试样的质量的数值,单位为克(g)。m2
4.4.6允许差
2,4-滴质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5干燥减量的测定
称取2g(精确至0.0001g)试样,按GB/T30361一2013中2.1进行测定。4.6游离酚质量分数的测定
4.6.1方法提要
将试样溶于乙醇氨水溶液中,加人4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色,测定其吸光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积,计算游离酚含量。4.6.2试剂和溶液
2,4-二氯苯酚标样:已知质量分数,w≥98.0%;2,4-滴标样:已知质量分数,w≥99.0%乙醇;
丙酮;
氨溶液A:c(NH3)=0.05mol/L
HG/T3624—2016
氨溶液B:将0.5g(精确至0.0001g)2,4-滴标样溶于50mL乙醇中,加入90mL氨溶液A,用水稀释至1L,摇匀;
2.4-二氯苯酚标准溶液:将0.1g(精确至0.0001g)2,4-二氯苯酚标样溶于10mL丙酮中,用水稀释至1L,摇勾:
4-氨基安替比林水溶液:β=2g/L,使用时用20g/L贮备液配制(贮备液在暗处可存放3个月);铁氰化钾水溶液:p=4g/L(用时现配)。4.6.3仪器、设备
紫外-可见分光光度计;
移液器;
具塞量筒:25mL。
4.6.4测定步骤
4.6.4.1校正
用移液器依次吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL2,4-二氯苯酚标准溶液,加到7个具塞量筒中,用氨溶液B将其补加到10mL,再依次加人5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林水溶液、5mL铁氰化钾水溶液,每加一次都需摇勾,最后一次剧烈摇动1min,静置5min~10min后,立即使用1cm比色皿l,以水溶液为参比,于波长520nm下测定其吸光度。
吸取10mL氨溶液B,按上述操作步骤加人各溶液,测定试剂空白的吸光度。从2,4-二氯苯酚标准溶液测得的吸光度减去空白的吸光度,对相应的酚溶液体积做图,得校正曲线。
4.6.4.2测定
准确称取0.5g(精确至0.0002g)试样,置于1000mL容量瓶中,加人50mL乙醇使之溶解,再加人90mL氨溶液A,用水稀释到1L。用移液器移取10mL试样溶液于具塞量筒中,再依次加人5mL氨溶液A、5mL4-氨基安替比林水溶液,5mL铁氰化钾水溶液,每加一次都需摇勾,最后一次剧烈摇动1min,静置5min~10min后,立即使用1cm比色血,以水溶液为参比,于波长520nm下测定其吸光度,减去空百的吸光度。由校正曲线查出该吸光度对应于2,4-二氯酚标准溶液的体积(mL)。
试样中的游离酚质量分数按公式(2)计算:Vmiu
w2=m×10
式中:
试样中游离酚质量分数,以%表示;W2
w——标样中2,4-二氯苯酚质量分数,以%表示;V—一测得试样吸光度所对应的体积的数值,单位为毫升(mL):-2,4-二氯苯酚标样的质量的数值,单位为克(g);mi
m——试样的质量的数值,单位为克(g)。4.6.5允许差
两次平行测定结果之相对差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果。(9)
HG/T3624—2016
4.7三乙醇胺不溶物的测定
4.7.1试剂和仪器
三乙醇胺水溶液:三乙醇胺的体积分数为5%具塞玻璃量筒:250mL
烧杯:100mL
标准筛:孔径106μm;
烘箱:105℃±2℃,
玻璃干燥器。
4.7.2测定方法
将烧杯烘干(105℃)至恒重(精确至0.0001g),放人玻璃干燥器中冷却,待用。称取2g试样(精确至0.0001g)于烧杯中,用100mL三乙醇胺水溶液转移到量筒中,盖上塞子,剧烈振摇至可溶物溶解,静置5min。边摇动边把量筒中的内容物全部转移至标准筛上,用200mL水分3次小心冲洗筛上的不溶物,最后用少许水将筛上的不溶物全部冲洗到已恒重的烧杯中。置烧杯于烘箱中,在105℃干燥至恒重后,称量烧杯与不溶物的质量(精确至0.0001g)。4.7.3计算
试样中三乙醇胺不溶物的质量分数按公式(3)计算:m1mo×100%
式中:
样品的三乙醇胺不溶物的质量分数;m1-—干燥后烧杯与三乙醇胺不溶物的总质量的数值,单位为克(g);mo—恒重后烧杯的质量的数值,单位为克(g);m—试样的质量的数值,单位为克(g)。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志,标签、包装、购运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
2,4-滴原药的标志,标签和包装应符合GB3796的规定,(3)
2,4-滴原药采用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装,每件净含量不宜超过50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。5.2购运
2,4-滴原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼晴接触,防止由口、鼻吸人。5.3安全
本品为低毒物质。吸入会导致头痛、恶心。接触会使皮肤发红,刺激眼晴,使眼睛发红。误食会6
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