HG/T 3603-2016
基本信息
标准号： HG/T 3603-2016
中文名称：代替 HG/T 3603-2010 间氨基乙酰苯胺
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3603-2016.m-Aminoacetanilide.
1范围
HG/T 3603规定了间氨基乙酰苯胺的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3603适用于间氨基乙酰苯胺产品的质量控制。
分子式: C8H10N2O
相对分子质量: 150. 18 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 102-28-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
间氨基乙酰苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3. 3修约值比较法进行。
1范围
HG/T 3603规定了间氨基乙酰苯胺的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3603适用于间氨基乙酰苯胺产品的质量控制。
分子式: C8H10N2O
相对分子质量: 150. 18 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 102-28-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2384染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
间氨基乙酰苯胺的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下
三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3. 3修约值比较法进行。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：5633056331—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3602~3603—2016
代替HG/T36023603—2010
邻二氯苯和间氢基乙酰苯胺
(2016)
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3602—2016
HG/T3603—2016
邻二氯苯
间氨基乙酰苯胺
Hii KAoi KAca
HiiKAoiKAca
ICS71.100.01；87.060.10
备案号：56330—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3603—2016
代替HG/T3603-2010
间氨基乙酰苯胺
m-Aminoacetanilide
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布Hii KAoi KAca
HiiKAoiKAca
HG/T3603—2016
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T3603一2010《间氨基乙酰苯胺》。与HG/T3603一2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了间氨基乙酰苯胺的CASRN（见1，2010年版的1）；一增加了间氨基乙酰苯胺控制项目及测定方法（见3、5.6)；修改了外观的评定方法（见5.3，2010年版的5.2）；修改了间苯二胺含量的测定方法（见5.6，2010年版的5.5）；删除了标志、标签中“生产许可证编号”内容（见2010年版的7.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江迪邦化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：陈素娟，杨杰民，宣钢强：杨振梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T3603—1999；HG/T3603—2010。(13)
Hii KAoi KAca
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1范围
间氨基乙酰苯胺
HG/T3603—2016
本标准规定了间氨基乙酰苯胺的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于间氨基乙酰苯胺产品的质量控制。结构式：
NHCOCH
分子式：CaHioN2O
相对分子质量：150.18（按2013年国际相对原子质量）CASRN:102-28-3
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678—2003
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
3要求
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定间氨基乙酰苯胺的质量应符合表1的要求。表1间氨基乙酰苯胺的质量要求
初熔点/℃
间氨基乙酰苯胺的质量分数/%
间氨基乙酰萃苯胺纯度/%
间苯二胺含量/%
浅红色至红棕色粉末
标准章条号
HiiKAoNiKAca
HG/T3603—2016
4采样
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.4初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。样品置于60℃烘箱中预先烘干0.5h。结果保留到小数点后1位。
5.5间氨基乙酰苯胺的质量分数的测定5.5.1方法提要
根据芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。2亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。5.5.2.2
5.5.2.3淀粉-碘化钾试纸。
5.5.2.4溴化钾溶液：100g/L
5.5.3测定步骤
称取0.7g（精确至0.0002g）间氨基乙酰苯胺试样，置于500mL烧杯中，加人200mL水，加入40mL盐酸溶液，使之溶解，再加入20mL漠化钾溶液，冷却至10℃C以下，在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定开始时将滴定管尖端插人液面下，一次加人总需要量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，然后将滴定管尖端提离液面，继续滴定至淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色并保持5min2
不消失即为终点。
在相同条件下做空白试验。
5.5.4结果计算
间氨基乙酰苯胺的质量分数以说1计，按公式（1）计算：w -- [(V-V)/1000 M)
式中：
1×100%
c—一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试样的质量的数值，单位为克（g）；m
HG/T3603—2016
M一间氨基乙酰苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CsH1oN2O）=150.18]。
计算结果保留到小数点后2位。
5.5.5允许差
间氨基乙酰苯胺的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6间氢基乙酰苯胺纯度和间苯二胺含量的测定5.6.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇与磷酸氢二钾和磷酸二氢钠的缓冲盐水溶液为流动相分离间氨基乙酰苯胺及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算间氨基乙酰苯胺纯度和间苯二胺含量。
5.6.2仪器设备
5.6.2.1液相色谱仪：输液泵一一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%：检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.6.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。5.6.2.3色谱工作站或积分仪。
5.6.2.4微量注射器或自动进样器。5.6.2.5超声波发生器。
5.6.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
5.6.3.2磷酸氢二钾。
5.6.3.3磷酸二氢钠。
5.6.3.4缓冲盐水溶液：含0.95g/L磷酸氢二钾、1.6g/L磷酸二氢钠。5.6.4色谱分析条件
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比为20：80。5.6.4.1
HG/T3603—2016
5.6.4.2波长：254nm。
5.6.4.3流量：1.0mL/min。
5.6.4.4柱温：40℃。
5.6.4.5进样量：5μL。
可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.6.5试样溶液的制备
称取0.025g（精确至0.001g）间氨基乙酰苯胺试样于25mL容量瓶中，加人甲醇溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出，摇勾，备用。5.6.6分析步骤Www.bzxZ.net
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，吸取试样溶液注入进样器，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.6.7结果计算
间氨基乙酰苯胺纯度和间苯二胺含量以w：计，按公式（2）计算：A,
Wi=EA:
式中：
A：一试样中间氨基乙酰苯胺或间苯二胺的峰面积；ZA，试样中各组分的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。5.6.8允许差
间氨基乙酰苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，间苯二胺含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.6.9色谱图
色谱图见图1。
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备案号：5633056331—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3602~3603—2016
代替HG/T36023603—2010
邻二氯苯和间氢基乙酰苯胺
(2016)
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3602—2016
HG/T3603—2016
邻二氯苯
间氨基乙酰苯胺
Hii KAoi KAca
HiiKAoiKAca
ICS71.100.01；87.060.10
备案号：56330—2016
中华人民共和国化工行业标准
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代替HG/T3603-2010
间氨基乙酰苯胺
m-Aminoacetanilide
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布Hii KAoi KAca
HiiKAoiKAca
HG/T3603—2016
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T3603一2010《间氨基乙酰苯胺》。与HG/T3603一2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了间氨基乙酰苯胺的CASRN（见1，2010年版的1）；一增加了间氨基乙酰苯胺控制项目及测定方法（见3、5.6)；修改了外观的评定方法（见5.3，2010年版的5.2）；修改了间苯二胺含量的测定方法（见5.6，2010年版的5.5）；删除了标志、标签中“生产许可证编号”内容（见2010年版的7.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江迪邦化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：陈素娟，杨杰民，宣钢强：杨振梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T3603—1999；HG/T3603—2010。(13)
Hii KAoi KAca
HiiKAoiKAca
1范围
间氨基乙酰苯胺
HG/T3603—2016
本标准规定了间氨基乙酰苯胺的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于间氨基乙酰苯胺产品的质量控制。结构式：
NHCOCH
分子式：CaHioN2O
相对分子质量：150.18（按2013年国际相对原子质量）CASRN:102-28-3
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2384染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678—2003
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
3要求
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定间氨基乙酰苯胺的质量应符合表1的要求。表1间氨基乙酰苯胺的质量要求
初熔点/℃
间氨基乙酰苯胺的质量分数/%
间氨基乙酰萃苯胺纯度/%
间苯二胺含量/%
浅红色至红棕色粉末
标准章条号
HiiKAoNiKAca
HG/T3603—2016
4采样
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。5.4初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。样品置于60℃烘箱中预先烘干0.5h。结果保留到小数点后1位。
5.5间氨基乙酰苯胺的质量分数的测定5.5.1方法提要
根据芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。2亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.25mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。5.5.2.2
5.5.2.3淀粉-碘化钾试纸。
5.5.2.4溴化钾溶液：100g/L
5.5.3测定步骤
称取0.7g（精确至0.0002g）间氨基乙酰苯胺试样，置于500mL烧杯中，加人200mL水，加入40mL盐酸溶液，使之溶解，再加入20mL漠化钾溶液，冷却至10℃C以下，在搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定开始时将滴定管尖端插人液面下，一次加人总需要量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，然后将滴定管尖端提离液面，继续滴定至淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色并保持5min2
不消失即为终点。
在相同条件下做空白试验。
5.5.4结果计算
间氨基乙酰苯胺的质量分数以说1计，按公式（1）计算：w -- [(V-V)/1000 M)
式中：
1×100%
c—一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：V一消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试样的质量的数值，单位为克（g）；m
HG/T3603—2016
M一间氨基乙酰苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CsH1oN2O）=150.18]。
计算结果保留到小数点后2位。
5.5.5允许差
间氨基乙酰苯胺的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6间氢基乙酰苯胺纯度和间苯二胺含量的测定5.6.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇与磷酸氢二钾和磷酸二氢钠的缓冲盐水溶液为流动相分离间氨基乙酰苯胺及其有机杂质，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算间氨基乙酰苯胺纯度和间苯二胺含量。
5.6.2仪器设备
5.6.2.1液相色谱仪：输液泵一一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%：检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.6.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。5.6.2.3色谱工作站或积分仪。
5.6.2.4微量注射器或自动进样器。5.6.2.5超声波发生器。
5.6.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
5.6.3.2磷酸氢二钾。
5.6.3.3磷酸二氢钠。
5.6.3.4缓冲盐水溶液：含0.95g/L磷酸氢二钾、1.6g/L磷酸二氢钠。5.6.4色谱分析条件
流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比为20：80。5.6.4.1
HG/T3603—2016
5.6.4.2波长：254nm。
5.6.4.3流量：1.0mL/min。
5.6.4.4柱温：40℃。
5.6.4.5进样量：5μL。
可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.6.5试样溶液的制备
称取0.025g（精确至0.001g）间氨基乙酰苯胺试样于25mL容量瓶中，加人甲醇溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出，摇勾，备用。5.6.6分析步骤Www.bzxZ.net
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，吸取试样溶液注入进样器，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.6.7结果计算
间氨基乙酰苯胺纯度和间苯二胺含量以w：计，按公式（2）计算：A,
Wi=EA:
式中：
A：一试样中间氨基乙酰苯胺或间苯二胺的峰面积；ZA，试样中各组分的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。5.6.8允许差
间氨基乙酰苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，间苯二胺含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.6.9色谱图
色谱图见图1。
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