HG/T 3555-2016.Analytical method of chemical components in light oil reforming catalyst.
1范围
HG/T 3555规定了轻油转化催化剂化学成分分析方法。
HG/T 3555适用于轻油转化催化剂中氧化镍(10 %~50 %)、三氧化二铝(20 %~70 %)、氧化钙(10 %~15 %)、氧化镁(10 %~15 %)、三氧化二铁(0.5 %~1 %)、二氧化钛(0.5 %~1 %)、二氧化硅(0.5%~13%)、氧化钾(2%~6%)、二氧化锆(0.3%~1%)和烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法.
HG/T4347轻油蒸汽转化催化剂
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG/T 4347的规定取得。

ICS 71. 100. 99
备案号：56405—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/F35552016
代替11G/13555—2006
轻油转化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical cornponents in light oil reforming cataiyst2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国业和信总化部发布前言
本标准按照（HB/T1.［2009给出的规则起草HG/T3555—2016
承标摊代替IIG/T3555---20C6《轻油转化催化剂化学成分分析方法3，与IIG.T3555--2:006柜比，除编辑性修改外主要技术变化如下：--修收了规范性引用文件的引用标准（见2，2006年版的2）；一一增加了用样桃制备实验试样的方法（见4.2)；修改了一氧化硅质最分数允许差的要求（见11.3.5，2006年版的15.5）。本标准由中国石油和化学1.业联合会提出，本标准用全国化学标准化技术委员会化1催化剂分技术委员会（SAC/TC3/SCIO）归口。本标准起肯单位，南化集团研究院、山东齐鲁科力化1研究院有限公司、四川天-科技股份有限公司、山东省产品质员检验研允院。本标准牛要起肯人：哪爱玲、程去，罗天才、郑金风、杨建国、贺承国，本标准所代替标谁的历次版术发布情况为：HG 1 1516—198-; HG/T 3555—1981; 1IG/T 3555—2006轻油转化催化剂化学成分分析方法HG/T3555—2016
安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了轻油转化催化剂化学成分分析方法。本标准适用于轻油转化催化剂巾氧化镍（16%～50%）、氧化二铝（20~70头）、氛化钙(10 %~15%)、氧化镁（10 %~15 %)、三鼠化铁(0. 5 %~1 %)、二氧化钛 (0. 5 %~1 %),二氧化硅（0.6～13）、氧化钾（2~6%）、—氧化锆（),3%～1%）和烧欠虽质整分数的测
2规范性引用文件
下列文对于木文件的应用是必不可少的。凡是注正期的引用文件，仪注日期的版适用丁和义件。凡是不注口期的引文件，H最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。(B/T601化学试剂标准楚液的制备心B/T502化学试剂杂质测定用标准济液的制备CB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T60)3.1试验篇技术要求和检验第丨部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室II水规格和试验万法HG/1°1317轻油蒸汽转化催化剂3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（B/T6682规定的一级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品·在没有注吓其他要求时，玛按GB/T 601，CB/T 602，CB/T 603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按 HG/T 4317 的规定取得。
4.2试样
将适量实验案样品混均勾，用四分法分取约2(ig，破碎至颗粒直径约3mm，再用四分法分取约10易：用玛瑙研钵或放入磨样机研细：使试样全部通过150nm试验筛（符个（B/T6003.1中R10/3系列），将好的试样放人称量瓶，在105~--119℃下燥2h，然后置-燥器中．冷却雀室温：备用：
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HG/T3555—2016
注，粉降试样所川的辫性机剖白内部应十煤，清清、无绣斑，粉碎选样前应川少认栏砾蘑清洗射白3次，4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4. 3. 1. 谢砂-碳酸钠混合熔谢：1—1。称取等质量的硼砂和碳酸钠：研细，混句。4.3.1.2盐胶济液：【+1
4.3.2仪器
铂胭：30ml.-~30) ml.，
4.3.3操作步骤
称取约.2试样：精确爷(.)「g：置十盛有6g硼砂炭酸钠混台熔剂的铂均中：用细头玻璃棒混句后，用一小块定量滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放人蜗内，再盖！2硼砂碳酸钠合熔剂，然后盖上均璃盖，嫩实底：置于高温炉巾。而窄温升至。熔「h。取而，冷却，将蜗和盖放人25）m1.烧杯中，加人15m1.盐酸溶液：微加热：待熔块全部漫脱后，用热水洗净埚和盖并取山，稍加热使溶液透朔。冷却，移人250 ml.容量瓶中，稀释干刻度，谣勾：5氧化镍(NiO)质分数的测定一一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法5.1原理
在pH不小十3的微性溶液，用乙二胺图乙酸二钠（IA）标准滴定溶液滴定镍，士金属及少忌2价锰、2价饮不十抚镍的测定：钳可川氟化铵掩蔽，少量3价侠可预先还原成2价铁消除1扰，以1（2吡啶偶氯）间酚（FAR）为指小剂，圳人少最乙…胺四乙酸钠铜能使繁点史叭最，因为反应进行很慢，需在热济液中进行满定，5.2试剂
5.2.1 冰乙酸，
5.2.2复水游液：1-1
5.2.3盐酸羟胺溶微：100g/L
5.2.4氟化铵济液：200g/l，
保存在聚乙烯塑料瓶中，
5.2.5z二胺四乙酸二钠铜溶液：3.1g/1.,5.2.6Z.胺四乙酸钠（EIYTA）标准滤定溶液：（EI)TA）-.02nol/I5.2.74（2吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）指示液：1g/1.c5.3分析步骤
景取20.0nml.试料济液，召于250ml.锥形瓶中，滴加氨水溶液至刚牛成沉淀。加人3ml.冰乙酸，使沉淀济解。加人4ml.盐酸羟胺溶液，放置3min。加人10ml氟化铵济液，稀释爷约10）ml.入6滴乙二胺四乙酸二钠铜溶泼，加热至刚沸，川3涵5滴4（2啶偶氮）间苯一酚（PAR）指示液：立即川乙“胺阿乙酸钠（EDTA）标准滴定济液滴定，济液山红色变黄色为终点。2
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5.4结果计算
氧化镍（Ni0）质量分数！：按公式（1）计算：e
×1602
HG/T3555--2016
乙一胺四乙援一钠（EDTA）标准滴定济液的体积的数值，单位为毫乃（mI）（——乙二胺四乙酸二钠（EIYIA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为率尔每升（mol/L）：分取试样的质量的数值，单位为克（）：M—一一氧化镍的摩尔质量的数，单位为克每摩尔（g/mol）（M=7-1.70）：取平行测定结果的算术平均值作为定结果，平行测定结果的绝对差值应不人十0.3（1.u: 25. 0 %) 和0. 6 % (:25. 0 %).6三氧化二铝（Al203）质量分数的测定—一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)滴定法6.1原理
在乙酸乙酸钠绥冲溶液巾，加人过量的乙二胺四乙酸二钠（ELTA），加热，则饮、钳、、樂等均生成络个物，溶液中过足的艺胺艺酸一钠（EITA）先用硫腔铜标准滴定游液滴定。然后人适量的氟化钠将原米与铝、钛络合的乙二胺四乙酸二钠（EIYTA）置换山来，再用硫暖铜标准满定溶液滴定被置换来的乙二胺四乙酸～钠（EIA），这甲的乙一胺四乙酸二钠（EDTA）即柜当丁铝、钛的质量分数之和。诚尽钛的质量分数，求出铝的质尺分数。6.2试剂
6.2.1氨水济液：1+1.
6.2.2乙酸乙酸钠缓冲溶液：fI～1.4称取100g无水乙酸钠，猝于水中：加人200 mL冰乙酸，移人1000 ml.容虽瓶中，稀释牟刻度：摇
6.2.3氟化钠济液：40g/L。
4氟化钠溶于100 ttI.水中，济解后静胃，待不物沉淀后，将清液到人聚乙烯塑料叛中。6.2.4乙二胺四乙二钠（EDYTA）标准滴定溶液：（EDTA）0.02mol/I.，6.2.5硫酸铜标准滴定溶液：((.lis0),)=9.02 mol1/L6.2.6酚酰指示液：10g/L
6.2.74-(2-吡啶偶氮）润苯二酚（PAR）指示液：1g/L6.3分析步骤
取10,00m试料溶：置250m.形瓶、加人10m-～~5m.乙—胺四艺酸二钠（EDTA）标准滴定辫液，加人2滴酚欺指示液-用氢水溶液中和至刚变红色，加人2tmI艺酸乙酸钠缓冲济液．用水稀释至约50mL，煮沸2in~-3min。滴加3滴5滴（2此啶偶氮）间荟二酚（卫AR）指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液H黄色或绿包变为红色或紫色（此时不计数）。川人10I1L。氟化钠溶液、蒸沸：再用硫酸铜标准滴定溶液滴定，济液山绿色变紫红色为终点，记取第二次游定所耗用的硫酸铜标雅滴定游液的体积数。-TYKAONIKAca
1IG/1 3555—2016
6. 4结果计算
三氧化铝（Al:0）质常分数22：按公式（2）计算：VeM
m ×200× 100 % -3e4 2M
式中：
V·第二次滴定时硫酸铜标准滴定溶液耗用的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一一硫骏标准滴定济液的浓度的准确数值：单位为率尔每升（1nnl/l.）：分取试样的质量的数值，单位为克（g）)；设，氧化钛质暨分数：
二氧化二侣的摩尔质景的数值，单位为克每尔（g/mol）（M=101.96）；氧化钛的摩尔质量的数：单位为克每摩尔（g/m0l）（M，79.88），++（2)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对落值应不大下0.3（0.0#30.0）和0.7（30.0%）。
7氧化钙（Cao）质量分数的测定乙二胺四乙酸二钠【EDTA】滴定法（仲裁法】7.1
7. 1.1原理
川六亚甲基胺和铜试剂将铝、钛、铁、镍等F扰儿素沉淀分离，在滤液中加人·乙醇胺掩藏残留的铁、铝等，用氢氧化钾调至PH人F12，以钙指示剂为指示剂，用乙一殿四乙骏二钠（EI)TA）标准滴完溶液滴定钙，
试样中不含镁时，加人氮-氯化铵缓冲济液，例H为时－以铬默「为指示剂，用乙二胺四7酸二钠（ETA）标准涵定游液滴定钙。伯需加人少觅乙一胺四乙酸二钠镁才能得到明显的终点。7.1.2试剂
7.1.2.1氯化钠。
7.1.2.2六亚甲基四按。
7.1.2.3铜试剂溶液：20g/L.
叫现配。
7.1.2.4=乙醇胺（化学纯）浴液：11。7.1.2.5氢氧化钾溶液：150g/1.7.1.2.6氨-氯化铵绶冲溶液：15称取27g氮化铵，溶于水，加人75 ml.氮水，稀释垒503ml.。7.1.2.7乙*胺四乙酸钠镁济液：+.3g/L7.1.2.87..胺四7.酸钠（1ED1A）标准滴定溶液：（EDTA)=0.02n1ol/L7.1.2.9钙指示剂，
称取0.1g指示剂及10g氮化钠：研细、混匀。7.1.2.10铬黑T指示液：5g7T.
7.1.3分析步骤
量取20.00ml.试料溶液，置于250ml烧杯中，低温蒸允近下，用少许水吹洗杯整，加人2g氮TYKAONiKAca
HG/T 3555--2016
化钠，搅勾：加人2入亚甲基四接，搅勾，加人20ml，铜试剂溶液，搅勾：放置35min。用慢速滤纸过滤于250ml.锥形瓶，用水洗涤沉淀5次6次，若试样中含镁，滤液中加人nL乙醇胺溶液，再加人15ml氢氧化钾济液使pH人于12.加人少许钙示剂：立即用乙一胺四乙酸一钠（1)TA）标祚滴定辫液滴定：溶液由酒红色变蓝色为终点
若试样中不含镁：滤液中加入1ml.二乙醉殿济液，再加人29 niL氨氯化铵缓冲溶液使pH为10.加入1 mL乙胺四乙峻钠镁游液，加人2滴铬黑T指示，辛即用乙二胺四乙酸二钠（EIA）标准滴定浒液滴定，济由红色变蔬色为终点，7.1.4结果计算
氧化钙（Ca)）质忌分数：，按公式（3）计算：VeM
Wx100×100%
式中：
V—乙胺四乙酸钠（EDTA）标准滴定辫液耗而的体积的数值。单位为毫升（ml.)：(3)
乙二胺四艺酸二钠（EI)TA）标准滴定液的浓度的准确数值，单位为尔每（rmniL)
分取试样的质量的数值，单位为克（g）；M…氧化的摩尔质量的数值，单位为克每靡尔（g/no）（M=56.68）取平行测定结果的筹术均佰作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人」0.3%。7.2原子吸收分光光度法
7.2.1原理
试样以混酸游解，用锶，消除销的干扰，采用空气-乙炔火焰原子瑕收分光光度法浏定，以工作而线法定量。
7. 2.2试剂
7.2.2.1盐假（优级纯）。
7.2.2.2硝酸（优级纯）
7.2.2.3盐酸（优级纯）济液：1+1。7.2.2.4硝酸锶浒液：5mg/ml.
称取2.500g光谱纯硝酸锶，置于烧杯中：加1水游解，移人509mI.容量瓶中，稀释牟刻度摇勾，
7.2.2.5氧化钩溶液：1mg/ml.
称取0.250光谱纯氧化搁，罩烧杯中，加人10ml盐酸（见7.2.2.1），热辫解：移人250L容吊瓶中，稀释至刻度，摇勾。7.2.2.6氧化钙标准济液：1mg/ml..称取1.780在110%干燥2h的基准炭酸钙置于烧杯中，加人2℃mL盐酸溶液（见7.2.2.3）：溶解后，移人1600n1.容量瓶中，稀释至刻度，探匀：储}聚乙烯翊料瓶巾。7.2.2.7氟化钙标准溶液：10μg/rmL。量取10.00ml氙化钙标准溶液（见7.2.2.6)，臀」250ml.容量瓶中、稀释至刻度：摇勺TYKAONiKAca
IG/T3555-2016
7.2.3仪器
原广暇收分光光度计：附有饼空心阴极灯。7.2.4分析步骤
7.2.4.1工作曲线的绘制
取3个100mL容量瓶，分别加人氧化钙标准济液（见7.2.2.7）0ml、1.00mL、2.c0ml、3. o tl、4.0 ml各册人2ml.盐酸溶波（见7.2.2. 3）、1 anL硝酸锶溶液、2 ml氧化硼溶波.稀释至刻度，挪勾。
按仪器T.作条件，用空气·乙炔火烯，于波长122.7r1m1处：以不加氧化钙标准济液的空白液调雾测标准系列溶滚的吸光度。
以上述标雅系列济液中鼠化的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制！作业线。7. 2. 4. 2测定
称取约0.1试样，精确至0.0001g。置250ml.烧杯中，人10mL盐俊（见7.2.2.1)加热举沸。加人5mE硝酸：加热至近十加入10 mL盐峻（划7.2..3）：加热近干，加人5 ml.盐酸溶液（见7.2.2.3)，加热垒沸。加人30ul.水，加热系沸。过滤25) ml.容量瓶中，周热水洗涤烧杯残渣各次--6次、稀释至刻度，罂。吸取吡溶液5rml置于0mI，容量，加人5ml.盐酸落液（犯7.2.2.3)，2.5ml.销酸锶溶渡、5ml.氧化榈溶液，稀释允刻度，摇匀。按7.2、1，1中第，段的规测定该溶被的吸光度、从工作册线[查出被测济液中氧化钙的质量。7.2.5结果计算
瓦化钙（Ca0）质量分数：按公式（1）计觉：:=±1416*×252/100 %
戏中：
：从工作册线1.查得的鼠化钙的质量的数值。单为微克（）：分取试样的质量的数值：单位为克（g)，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差道应不大于0.1%8氧化镁（MgO）质量分数的测定8.1乙二胺四乙酸二钠【EUTA）滴定法（仲裁法）8.1.1原理
用亚次甲基网胺和词试剂将铝、钛、铁、谋等1扰元素沉淀分离，在滤液中加人三乙胺掩蔽残留的铁、铝等，加人氢氯化铵缓冲溶，以饶黑T为指示剂，用Z二胺四乙骏二钠（ETA）标准滴定游液滴定镁，
8.1.2试剂
8.1.2.1氯化钠，
8. 1. 2.2 六甲基叫胺。
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8.1.2.3铜试剂溶液：20g/L
用时现配。
8. 1.2. 4三乙醇胺（化学纯）济液：！一1。8.1.2.5氮-氯化铵缓冲济液：pFI→10，称取27g氯化铵、于水：加人175 ml.氮水、稀释至500 ml.，8.1.2.6乙二胺四乙酸二钠（E[TA）标准滴定液：(ED)TA)=0.02 11ol/L8.1.2.7铬黑T指示液：5g/L..
8.1.3分析步骤
HG/T3555—2016
取20.00ml.试料济液，置于250ml.烧杯中，低温蒸至近1，卅少诈水次洗杯壁，而人2氯化钠，搅匀。加入2g六亚印基四胺，搅勾，加人20mL铜试剂济液，搅句，微置35min。用慢速滤纸过滤」250 mL锥形瓶中，用水洗涤沉淀5次6次：滤液巾人ml.三乙醇胺溶液，摇匀。加入20 ml.氮-氯化铵缓冲溶液，可加入2滴铬黑T指示液，文即用艺二胺四乙酸一钠（EDIA）标准滴定济液滴定，济液出红色变监色为终点，8. 1. 4结果计算
氧化镁（Mg(）质量分数us：按公式（5）计算：VeM
x1000~100%
一一乙二胺四乙酸二钢（ETA）标准滴定群液耗用的体积的数侦，单位为毫升（mL）(5）
乙一胺四乙酸钠（E)IA）标雅滴定济液的浓度的准确数值-单位为摩尔衔升（ol/I）分取试样的质量的数值，单位为克（）；M.
氧化镁的尔质见的数值，单位为克每尔（g/101）（M一40.31）。若试样中、镁同时行征，该方法测定的结果是氧化钙、氧化镁的合民。则瓦化筷（Mg()）质量分数i·按公式（6）计算（在測定时：钙、镁取样体积应相同）：'r
式中：
(V-Vi)M
.-... (6)
V一一乙胺调乙酸。钠（EDTA）标雅滴定溶被耗用的体积的数值，中位为毫（mI）：V…7.1中z.二胺四乙酸二钠（EITA）标雅滴定溶液耗而的体积的数值，单位为毫升（mL）：乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准滴定游液的浓度的准确数值，单位为率尔每升（n1ol/L)：分取试样的质量的数值，单位为克（g）；M--—氧化镁的摩尔质世的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M-40.31）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平-行测定结果的绝对差值应不大于(.3。8.2原子吸收分光光度法
8.2. 1原理
试样以混酸溶解，用锶、消除铝的十扰，采门空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定，以工作曲线法定量。
8. 2. 2 试剂
8.2.2.1盐酸（优级纯）：
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11G/T3555—2016
8.2.2.2硝酸（优缎纯）。
8.2.2.3盐酸液：1：1.
8.2.2.4，硝酸锶溶液；5mg/ml.，称取2.500光请纯硝酸锶，置烧杯中：加水溶解：移入500ml容量瓶中，稀释至刻度句，
8.2.2.5氧化測溶液：1mg/ml.，称取0.250光谱纯氧化镧：置下烧杯中：加人[ mL.盐酸（见8.2..1)，加热溶解，移人250ml.容瓶巾，稀释至刻度：摇匀。8.2.2.6氧化镁标准济液：1mg/ml..称取1.00mg在850℃灼烧1的高纯氧化镁，置于烧杯中，加人20盐股溶液（见8.2.2.3)，溶解，移人1000ml.容瓶中：稀释至刻度，摇匀，储F聚乙烯塑料瓶中8.2.2.7化镁标准济液：1oug/ml.：量取[0.00nl氧化镁标准济液（见8.2.2.6），于250ml容母瓶中，稀释牟刻度，摇勺。8.2.3仅器
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。8.2.4分析步骤
8.2.4.1工作曲线的绘制
取5个100ml.容量瓶．分别加人氧化铁标准溶波（见8.2.2.7）9mL、1.00ml、2.00ml.3.00mL、4.0uml.，各加人2ml.盐酸落液（见8.2.2.3）、1mL硝酸锶济液、2ml.须化溶液.稀释至刻度，摇勺，
按仪器.T.作条件：川空气-乙炔火焰：波长285.2nm处，以不加氧化镁标准溶波的空溶浚调零，测定标准系列溶液的吸光度，以上述标准系列溶液中氧化镁的质呆为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制1.作面线，8.2.4.2测定
称取约(.1试样精确至0.000l g。置十250 ml烧杯巾。加人1GmI.盐酸（则.8.2.2.1)，加热至沸，加人5ml.硝酸（8.2.2.2），灿热至近，加人10mL盐酸辫液（见8.2.2.3），加热至近T，再加人5rml.盐峻液（见8.2.2.3），加热至沸。加人30ml.水．热至沸。过滤于250nml容量璇巾，用热水洗涤烧杯和残渣各5次～5次、稀释至刻度：摇可，吸取此溶被5 rrnl.，置丁250 ml容量瓶巾，川人5mL盐酸液（见8.2.2.3）、2.5ml.硝酸锶溶液，5ml.氧化镧溶浚，稀释下刻度，摇匀。按8.2.1.1中第一段的规定测定该济液的吸光度，从下作曲线1查出被测凌氧化镁的质量。
8. 2. 5 结果计算
筑化镁（Mg0）质翌分数，按公式（7）计算：e-m1%13*×250×103 %
式中：
从工作曲线查得的须化镁的质量的数值，单位为微克（）：分取试样的质量的数值：单位为克（g），8
++++*++++++++(7)
1IG/T 3555—2016
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大丁0.4%。9三氧化二铁（Fe203）质量分数的测定——邻菲啰分光光度法9.1原理
而盐酸轻胺将3价铁还原成2价铁：在pH为2--6的溶液中，2价铁与邻菲嫂淋生成稳定的红色络合物，用分光光度法测定。
9.2试剂
9.2.1盐羧济液：「+2。
9.2.2盐酸羟胺溶液：100g/L
9.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH1.1,称取0g无水乙酸钠，溶于水巾.加人200ml.冰乙酸，移人1000 mL容民瓶中，稀释牟刻度，摇句。
9.2.4邻菲渺淋济液：5/.。
称取0.5g邻菲渺嘛，加人10ml.无水乙醇，溶解后，移人100ml答尺瓶中，稀释至刻度搭匀。
9.2.5载化一铁标准溶液：1l.2 mg:ml.称取0.140)纯铁丝（含显在99.1为以[），置于烧杯中，加人25111盐酸溶液，微热使其溶解：移人1L容量顺中，稀择至刻度，摇，9.2.6氧化一铁标准溶液：C.02mg/ml.量取25.0mL氧化-铁标准溶液（见9.2.5），置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，操匀。9.3仪器免费标准bzxz.net
分光光度讨：具有 510 nm渡长，9.4分析步骤
9. 4. 1 工作曲线的绘制
取7个[00 ml.容量瓶。分别川入=氧化铁标滩溶液（见9.2.6）0 rml、1.00tml、2.00 ml.、3. 00 ml., 4. 00 ml.. 5.00 ml., 6.00 ml..每个容量腋小加人2nl盐酸羟胺溶液，摇匀，放置3min。加人15mL乙腋-乙酸钠缓冲溶液5tml.邻非吵淋溶液，稀释至刻度，摇匀，放置5min。用3c吸收池，以不加人二瓦化二铁标准落液的空溶液为参比．于波长510rtn处测定标准系列溶液的吸光度以1述标准系列溶液中一氧化“铁的质量为横坐标、对应的吸光度值为织坐标，绘制1.作曲线、9.4.2测定
员取5.00ml.试料溶液：置下100mE.容量瓶中，按9.+1中第二段的规定处理和浏定液的吸光度，从下作析线上查出被测溶液中氙化二铁的质量。9. 4. 3结果计算
旬化二铁（Fe（）质量分数，按公式（8）计算：9
HG/T3555—2016
武中：
1/×103
×100%
从！作曲线土查得的氧化二铁的质量的数值，单位为觉克（mg）：分取试样的质量的数值，单位为克（g）：取平行测定结果的算术均值作为测定结果，平行测定结果的绝对类值应不火下0.03%。10二氧化钛（Ti02】质量分数的测定—--过氧化氢分光光度法10.1原理
（8）
在蝇酸溶液中，钛酰离了与过氧化载形成稳定的黄色络企物：用分光光度法测定。镍、铁有于扰，可爪试被作参消除。
10.2试剂
10.2.1硫酸铵。
10.2.2硫酸。
10.2.3硫酸济液：1·2.
10.2.4过氧化氧溶液：1-9.
10.2.5二氧化钛标滩游蔽：1 mg/ml.称取0.25g在950℃灼烧1h的高纯二氧化钛，置」250ml.烧杯中，加人20ml硫酸（见1:.2.2）、6g硫峻铵，加热微涛至完全济解。冷却．慢慢移人露有100mL硫酸济液（见[0.2.3）的250mE.弃趾瓶中，冷至空温，稀释至刻度，据旬。10.2.6氧化标淮溶液：0.2 mg/ml.单取20.00 rL二氧化钛标准济液（划10.2.5：置」190ml.容量瓶，加人19mL硫酸溶波（见[0.2.3）：稀释至刻度，摇10.3器
分光光度计：只有120nm波长。
10.4分析步骤
10.4.1工作曲线的绘制
取7个 50 ml.穿量瓶、分别加人二须化钛标准济液（见 10.2. 6）0 ml、1.0n ml、2. 00 ml.、3. no ml、 4. co ml.、 5. o0 m、6. 0u ml..每个容母税中加人7nml硫酸溶液（10.2.3）、15ml过氧化氢溶液，稀释至刻度，摆勾，用3crm吸收池，以不川人二氧化钛标溶液的空溶液为参比，于波长420 nm处测定标准系列溶液的吸光度。
以1述标准系列济液中一鼠化钛的质为横坐标、对应的吸光度值为织於标，绘制工作线。10.4.2测定
量取20.00L试料溶液，置于5mL容量施中，按[(.1.1中第二段的规定处理和测定济液的吸光度（以不加过氧化氧的试料辫液作参比），从下作曲线1查出被测济波中一鼠化钛的质至，1G
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