HG/T 4551.4-2013.Determination of nickel in waste chemicals-Part 4 :Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
1范围
HG/T 4551.4规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃化学品中镍的原理.试剂和材料、仪器、祥品处理.分析步骤、结果计算。
HG/T 4551.4适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镍含量的测定,也可用于土壤或污泥中镍含量的测定。所测试液中镍含量为0. 02 mg/L~5.00 mg/L.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4842氩
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分;杂质标准溶液的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗;本试验方法中使用高压氩气钢瓶,应按高压钢瓶安全操作规定操作;点燃等离
子后,不应打开炬室门,防止高频辐射伤害身体;注意安全用电。
4一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准榕液,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.2的规定制备。
5原理
废弃化学品样品经过消解处理后制成试样溶液,经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带人等离子体内,在高温和惰性气体(氩气)中被充分蒸发、原子化、电离和激发,镍元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级跃迁，当高能态向低能态跃迁时产生特征辐射,通过确定这种特征辐射的波长及相对强度,采用标准曲线法测定样品中的镍含量。

ICS13.030.01
备案号：41927~41930—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4551.14551.4—2013
废弃化学品中镍的测定
(2013)
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T4551.1—2013
3废弃化学品中镍的测定第1部分：丁二酮分光光度法HG/T4551.22013
HG/T4551.32013
HG/T4551.4
废弃化学品中镍的测定
第2部分：原子吸收分光光度法
第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法废弃化学品中镍的测定
+EE#EFF#
....(31)
度弃化学品中镍的测定
第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法卫
ICS13.030.01
备案号：41930—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4551.4-2013
废弃化学品中镍的测定
第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法Determination of nickel in waste chemicals-Part 4:Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布-iiiKAoNiKAca
HG/T4551《废弃化学品中镍的测定》分为四个部分：第1部分：丁二酮分光光度法；
第2部分：原子吸收分光光度法；一第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法；第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4551的第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分的附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294)归口。HG/T4551.4—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。本部分标准主要起草人：丁灵、弓创周、王妍。(33)
Hii KAoNi KAca
1范围
废弃化学品中镍的测定
第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法HG/T4551.4—2013
本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃化学品中镍的原理，试剂和材料、仪器、样品处理，分析步骤，结果计算。
本部分适用于化学废渣、废水（液）、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镍含量的测定，也可用于土壤或污泥中镍含量的测定。所测试液中锦含量为0.02mg/L~5.00mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4842氩
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，探作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严至者应立即治疗：本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2的规定制备。5原理
废弃化学品样品经过消解处理后制成试样溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带人等离子体内，在高温和情性气体（氩气）中被充分蒸发、原子化、电离和激发，镍元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，采用标准曲线法测定样品中的镍含量。6试剂和材料
6.1氩气：符合GB/T4842。
6.2硝酸溶液：1+5。
6.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。(35)
iiKAoNiKAca
HG/T4551.4—2013
8样品处理
参照附录A中提供的样品处理方法进行试样溶液的制备。9分析步骤
标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL镍标准溶液于5个100mL容量瓶中，各加人5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将电感帮合等离子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件（可参见附录B），以水调零，测定其标准浴液的光谱强度。
从系列镍标准溶液的光谱强度中减去标准空白落液的光谱强度，以系列标准溶液中镍的质量浓度(ug/mL)为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。注：以上标准曲线溶液的浓度仅供用户参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
用移液管移取适量参照附录A处理后的试验溶液，置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，用水稀释室刻度，摇勾。按照标准曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空白试验溶液和试验溶液的光谱强度，然后在标准曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液中镍的质量浓度（p）。若测定试验溶液的光谱强度超出标准曲线范围，应对试验溶液进行适当稀释，并补加适量硝酸溶液，使酸度与稀释前保持一致再进行测定，稀释倍数为。10结果计算
镍含量以镍（Ni)的质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式(1)计算：（p-p)xVix10-3
mXV/Vo×10-3
式中：
Vo—样品经消解处理后试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；V—移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：V1—--待测试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）(1)
P—从标准曲线查出的试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；po——从标准曲线查出的空白试验溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(ug/mL)；试料质量的数值，单位为克（g)；k—试验溶液的稀释倍数。
液体试样中镍含量以镍（Ni）的质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按公式（2)计算：(pIP)XViX10-3
Vx10-3
式中：
从标准曲线查出的试验落液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（g/inL）：从标准曲线查出的空白试验落液中的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）：Po
移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V1一一待测试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)；表试验溶液的稀释倍数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
Hii KAoNi KAca
A.1试剂和材料
A.1.1盐酸。
A.1.2硝酸。
A.1.3氢氟酸。
A.1.4高氯酸。
过氧化氢。
硝酸溶液：1十1。
仪器、设备
铂埚。
微波消解仪。
A.2.3电热板。
A.3样品处理
A.3.1固体试样
A.3.1.1常压酸消解法一Www.bzxZ.net
附录A
（资料性附录】
样品处理
HG/T4551.4—2n12
称取有代表性试样约0.5g.精确至0.0002g，置于铂埚中，用少许水润湿，加10mL盐酸，低温加热溶解，蒸发至约剩5mL，加人15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加人5mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。冷却，用水冲洗埚内壁，并加人1mL硝酸溶液，溶解残渣后过滤，用水分次冲洗蜗内壁及培盖（洗涤次数不少于3次），收集滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，得到试验溶液。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。A.3.1.2常压酸消解法二
称取有代表性试样约0.5多，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，盖上表面血置于可控温的电热板上，加热样品至95℃土5℃，不沸腾蒸馅10min。冷却后加人5mL硝酸溶液，盖上表面皿蒸馏30min，重复此步骤至样品不再有棕色烟产生，将溶液不沸腾蒸发至约5mL，冷却后加人2mL水和3mL过氧化氢，盖上表面血加热直至无大量气泡产生，继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人10mL盐酸，盖上表面皿于95℃土5℃下蒸馏15min，冷却，过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），收集滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。注：此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。A.3.1.3微波消解法
称取有代表性试样0.5名，精确至0.0002，置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3mL氢氟酸，在罐口放一片安全膜后，盖上罐盖，放人微波消解仪中消解，消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体，冷却至室温，开盖，过滤，用水分次冲洗微波消解罐（洗涤次数不少于3次），收集滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。(37)
-iiiKAoNiKAca
HG/T4551.4—2013
微波消解的程序设置可根据具体样品情况和仪器条件选择，参考加热程序设置见表A.1。微波消解参考加热程序设置
液体试样
温度/℃
时间/min
取有代表性液体试样100mL，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸，盖上表面皿，加热至5mL左右，再加5mL硝酸继续加热至近干，加5.5mL高氯酸，加热至冒白烟浓烟。冷却，加水溶解后过滤，用水分次冲洗烧杯壁及表面皿（洗涤次数不少于3次），收集滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。(38)
-iiiKAoNhiKAca
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子体发射光谱仪推荐的仪器工作条件B.1电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件HG/T4551.4—2013
功率.0.8kW1.6kW，冷却气流量：12L/min18L/min，载气流量：0.6L/min1L/min，辅助气流量：0L/min~1L/min，进样速率：0.6mL/min~2ml/min，观测高度：14mm~18mm。B.2分析波长及检出下限
用电感耦合等离子体发射光谱仪测定镍元素时的分析波长及检出下限参见表B.1（不同型号的仪器工作条件可根据具体实际使用情况而定）。表B.1元素参考分析波长及检出下限元素
可选用分析波长/nm
检出下限/(ug/L)
-Hii KAoNi KAca
BZ002103196
中华人民共和国
化工行业标准
废弃化学品中锦的测定
(2013)
HG/T4551.1~4551.4-2013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政缩码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张2%
字数56千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1641
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