HG/T 4693-2014.Potassium fluorosilicate for industrial use.
1范围
HG/T 4693规定了工业氟硅酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
HG/T 4693适用于工业氟硅酸钾。该产品用于光学玻璃制造、陶瓷制造、合成云母、铝镁的冶炼及稀有金属的提取等，还用于电碳材料添加剂、木材防腐剂、杀虫剂、焊接材料和铬电镀等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682- 2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB 12268-2012危险货物品名表
GB 15258化学品安全标签编写规定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 220. 29 (按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色结晶粉末。
4.2工业氟硅酸钾按本标准的试验方法检测，应符合表1的技术要求。

ICS71.060.50
备案号：48490-2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4693—2014
工业氟硅酸钾
Potassium fluorosilicate for industrial use外来文師
2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4693-—2014
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：云南氟业化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申锶盐有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：林明卉、敬东阳、陈建敏、申静、弓创周、段成义、王玉超。I
工业氟硅酸钾
HG/T4693—2014
警告：按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第6.1项毒性物质。接触时，应注意安全。试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。1范围
本标准规定了工业氟硅酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用于工业氟硅酸钾。该产品用于光学玻璃制造、陶瓷制造、合成云母、铝镁的冶炼及稀有金属的提取等，还用于电碳材料添加剂、木材防腐剂、杀虫剂、焊接材料和铬电镀等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB12268-2012危险货物品名表
GB15258化学品安全标签编写规定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：K2SiF6
相对分子质量：220.29（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色结晶粉末。
4.2工业氟硅酸钾按本标准的试验方法检测，应符合表1的技术要求。表1技术要求
氟硅酸钾（KzSiF6）（以干基计），W/%游离酸（以HCI计），w/%
干燥减量，w/%
水不溶物，/%
优等品
一等品
HG/T4693—2014
5试验方法
5.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的规定制备。5.2外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上或者烧杯中用目视法判定外观。5.3氟硅酸钾含量的测定
5.3.1方法提要
试样在沸水中溶解，以酚酥为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量确定氟硅酸钾含量
5.3.2试剂
5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。5.3.2.2酚酸指示液：10g/L。
5.3.3分析步骤
称取约0.5g于105℃20下于燥至质量饵定的试样：精确至0.9002g置于500mL锥形瓶立即用氢氧化钠标准
中，加人200mL水，加热至沸使其溶解，然后加人10滴15滴酚酥指示液，滴定溶液滴定至微红色。加热煮沸至溶液褪色后，继续滴定至微红色耳30不褪色即为终点。5.3.4结果计算
计，按公式（1）计算：
氟硅酸钾含量以氟硅酸钾（kSiFe）的质量分数VeMiX10
滴定式验溶液消耗的氧氧化钠准滴定溶液的体积的数值：单位为毫升（m：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）试样的质量的数值，单位为克（.()
氟硅酸钾
K,SiF。的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=55.07）；按照5.4测定的游离酸的质量分数；w2
1.5105——游离酸（以HICI计）换算为氟硅酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4游离酸含量的测定
5.4.1方法提要
试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下，以酚酥为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量确定游离酸含量。5.4.2试剂
5.4.2.1氯化钾。
5.4.2.295%乙醇。
5.4.2.3无二氧化碳的水。
5.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。5.4.2.5酚指示液：10g/L。
5.4.3分析步骤
HG/T4693-—2014
称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，加人20mL无二氧化碳的水，加人约4.5g氯化钾、50mL95%乙醇及4滴~5滴酚酥指示液，搅拌，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色且30s不褪色即为终点。5.4.4结果计算
游离酸含量以游离酸（以HCI计）的质量分数w2计，按公式（2）计算：w2
式中：
VeMX10-3
V一滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m
试样的质量的数值，单位为克（g)；M—一盐酸（HCI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moD)（M=36.46）。...(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.5干燥减量的测定
5.5.1方法提要
试样在105℃上2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，根据试样干燥前后的质量减少确定干燥减量。5.5.2仪器、设备
5.5.2.1称量瓶：bzxz.net
660mm×30mm
5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在1055.5.3分析步骤
105土2℃条件下于赚至质量恒定的称量瓶称取约3g减样，精确至0.0002g.置于电用已于
在105℃天2C条件下干燥2h后，置热恒温干燥箱中，
5.5.4结果计算
干燥减量以质量分数w3计，按公式（3）计算
式中：
干燥器中放置30min，称重
干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）：m
干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2
一试样的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%5.6水不溶物含量的测定
5.6.1方法提要
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物含量。
5.6.2仪器、设备
5.6.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.6.3分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加人300mL水，加热搅拌使其溶解。冷却至室温，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤，用热水充分洗涤后，将玻璃砂置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.6.4结果计算
HG/T4693—2014
水不溶物含量以质量分数W4计：按公式（4）计算：m1-mo×100%
式中：
m1——干燥后水不溶物及玻璃砂的质量的数值，单位为克（g)；玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；mo
m-试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。（4)
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氟硅酸钾为一批。每批产品不超过50t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。6.4生产厂应保证每批出厂的工业氟硅酸钾产品都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业氟硅酸钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号、GB190规定的“毒性物质”标签、GB/T191一2008规定的“怕雨”和“怕晒”标志、符合GB15258的安全标签以及国家规定的其他标识和标签。7.2每批出厂的工业氟硅酸钾都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。8包装、运输和存
8.1工业氟硅酸钾采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口：外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg或50kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2工业氟硅酸钾在运输过程中应按照危险货物运输要求运输，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受热、受潮，禁止与氧化剂、酸类、食品添加剂、饲料等物品混装混运。8.3工业氟硅酸钾应按照毒性物质相关贮存要求贮存，在贮存过程中应防止雨淋、受热、受潮和散失，禁止与氧化剂、酸类、食品添加剂、饲料等物品混贮、8.4工业氟硅酸钾在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。
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