HG/T 4778-2014.PropyI acetate for industrial use.
1范围
HG/T 4778规定了工业用乙酸正丙酯的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4778适用于乙酸与正丙醇在催化剂存在下酯化制得的工业用乙酸正丙酯。
分子式: C5H10O2
分子量: 102. 13 (按2011年国际相对原子量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 3723工.业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化T产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2 部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样 总则
GB/T 6680液体化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 12717T.业用乙酸酯类试验方法
3要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2工业用乙酸正丙酯指标应符合表I的规定。

ICS71.080.70
备案号：48263—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4778—2014
工业用乙酸正丙酯
Propyl acetateforindustrialuse2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T4778—2014
本标准参考美国试验与材料协会标准ASTMD3130一2011《乙酸正丙酯（96%级）标准规格》制定。本标准与ASTMD3130一2011相比在结构上有较多调整：附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD3130一2011章条编号的对照一览表。本标准与ASTMD3130-2011的技术性差异及其原因如下：增加了正丙醇，苯、甲苯和二甲苯项目，这是为了适应市场需求，根据下游行业对产品的要求确定的（见表1）；
由纯度≥96.0%修改为乙酸正丙酯≥99.5%，水分由≤0.1%修改为≤0.10%，色度由≤15Hazen单位修改为≤10Hazen单位（见表1），是工艺技术的提升，以适应市场需求（见表1；
一由不挥发物≤5mg/100ml.修改为蒸发残渣≤0.005%。按照我国通用试验方法中的术语进行项目设置，指标值根据换算得出（见表1)；由相对密度（20℃/20℃）0.885~0.890或（25℃/25℃）0.8800.885修改为密度（20℃）0.883g/cm3～0.888g/cm2，根据相对密度折算，密度为法定计量单位（见表1）：取消了留程项目和试验方法，这是由于采用气相色谱法代替留程测定，更能反映产品中杂质含量多少或纯度的高低：
修改了乙酸正丙酯纯度测定的方法，由填充色谱柱及操作条件修改为毛细管色谱柱及操作条件。适应当前分析技术水平（见4.3）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：浙江建业化工股份有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、江苏瑞佳化学有限公司。
本标准参加起草单位：江门谦信化工发展有限公司、南京荣欣化工有限公司、响水凯欣化工有限公司、南京乌江化工有限公司。本标准主要起草人：周红英、郑丰平、胡孙清、王晓琳、李艳丽、魏平、陈祥、李向红、刘万伟、陆峰平、王涛。
工业用乙酸正丙酯
HG/T4778—2014
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用乙酸正丙酯的要求，试验方法，检验规则，标志，包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于乙酸与正丙醇在催化剂存在下酯化制得的工业用乙酸正丙酯。分子式：CHO
结构式：
分子量：102.13（按2011年国际相对原子量）规范性引用文件
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危险货物包装标志
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T3723
GB/T4472
GB/T6283
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号）工业用化学产品采样安全通则
化工产品密度、相对密度的测定化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6324.2
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
GB/T12717
3要求
有机化工产品试验方法第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定化T.产品采样总则
液体化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
工业用乙酸酯类试验方法
3.1外观：无色透明液体。
3.2工业用乙酸正丙酯指标应符合表1的规定。-
HG/T4778—2014
乙酸正丙酯./%
正丙醇，20/%
水分.20/%
酸度（以乙酸计），w/%
蒸发残渣，视/%
密度（20℃）/（g/em）
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
中举，w/%
二甲苯.0/%
4试验方法
表1技术指标
0.883~0.888
供需双方商定
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中使用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
取适量实验室样品，加人具塞比色管中，在足够的光线下目视观察。4.3乙酸正丙酯、正丙醇、苯、甲苯及二甲苯含量的测定4.3.1方法一（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的T.作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的组分得到分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，杂质用内标法定量，乙酸正丙酯用差减法定量4.3.1.2试剂
4.3.1.2.1氢气：体积分数不低于99.99%的纯氢气．经脱水、脱氧、除有机物等净化处理4.3.1.2.2
氮气：体积分数不低于99.99%的纯氮气，经脱水、脱氧。除有机物等净化处理。4. 3.1.2. 3
空气：不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。4.3.1.2.4叔丁醇、2-戊酮、甲酸异戊酯、正丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯。4.3.1.2.5甲醇：色谱纯。
4.3.1.3仪器
4.3.1.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器．整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。仪器的线性范围应满足分析的要求。4.3.1.3.2色谱T作站。
4.3.1.3.3微量进样器：10μL。4.3.1.4色谱柱及分析操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件。本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值（相对于乙酸正丙酯）见附录B中图B.1和表B.1。其他能2
达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件项
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气流基（Hs》/（mL/nin）
空气流基/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
尾吹气流量（N）/（mL/min）
分流比
进样量/μuL
4.3.1.5样品处理
50℃（6min）
6%氯丙基苯基-94%二中基硅氧烷60m×0.32mm×1.0μm
30c/min
120℃
HG/T4778—2014
8℃/min.160C(2min)
称量并记录样品瓶质量m1。取500μL样品，装入1.5mL具塞小口玻璃瓶中，称量并记录此时质量m2计算样品质量m。然后加人10μL内标液（见附录C.3）和490μL甲醇。4.3.1.6分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。
4.3.1.7定量分析
采用内标法定量，与标准样品测试时的分析条件相同，用注射器量取经过样品处理（见4.3.1.5）后的溶液1μL注入色谱仪中，测得各组分与内标物的峰面积（A，，A。），根据标准曲线（见附录C.5）查出待测样品中各组分的质量（m，）。按照公式（1）计算各组分在待测样品中的质量分数e，平行测定次数不少于2次。4.3.1.8结果计算
某被测组分的质量分数：，按公式（1）计算：m×100%
式中：
被测组分的质量分数；
各组分在试样中的质量的数值，单位为克（g）；样品的质量的数值，单位为克（g）。..(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。测定结果在0.1%以下的．两次测定结果之差不大于两次测定的算术平均值的20%：测定结果在0.1%以上的：两次测定结果之差不大于两次测定算术平均值的10%。
乙酸正丙酯的质量分数wl，按公式（2）计算：u=100%-w--w
式中：
公式（1）得到的组分的质量分数：.....(2)
HG/T4778—2014
z\2-—4.4中测得的水的质量分数；-4.5中测得的酸度质量分数。
4.3.2方法二（适用于乙酸正丙酯、正丙醇和丙酸丙酯的测定）4.3.2.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的组分得到分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，用校正面积归一化法定量。4.3.2.2试剂
4.3.2.2.1氢气：体积分数不低于99.99%的纯氢气，经脱水，脱氧，除有机物等净化处理。4.3.2.2.2氮气：体积分数不低于99.99%的纯氮气，经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。4.3.2.2.3空气：不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。4.3.2.2.4正丙醇、丙酸丙酯。
4.3.2.3仪器
4.3.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。仪器的线性范围应满足分析的要求。4.3.2.3.2色谱T作站。
4.3.2.3.3微量进样器：10μl。4.3.2.4色谱柱及分析操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表3。典型色谱图及各组分的相对保留值（相对于乙酸正丙酯）见附录B中图B.2和表B.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表3推荐的色谱柱及色谱操作条件项
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
汽化室温度/~
检测器温度/℃
载气流量（V.）/（mL/min）
空气流量/（mL/min）
氢气流基/（mL/min）
分流比
进样量/ul
4.3.2.5分析步骤
100%聚二中基硅氧烷
50mX0.32mm×1.05μm
5℃/min-80℃(5min)
12℃/min.120℃(3min)
30 : 1
根据仪器说明书，调节仪器至表3所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。
4.3.2.6定量分析
采用校正面积归一化法定量。相对校正因子的测定方法见附录D。4.3.2.7结果计算
被测组分的质量分数u，：按公式（3）计算：式中：
X(100%-22-w)
f；——被测组分i的校正因子：A，——被测组分i的峰面积；
2A，—一各组分的校正峰面积之和：w2———4.4中测得的水的质量分数：W3—4.5中测得的酸度的质量分数。HG/T4778—2014
.. (3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。测定结果在0.1%以下的。两次测定结果之差不大于两次测定的算术平均值的20%：测定结果在0.1%以上的，两次测定结果之差不大于两次测定算术平均值的10%。
4.4水分的测定
4.4.1卡尔·费休库仑法（仲裁法）按GB/T12717的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行试验结果的绝对差值不大于0.01%。4.4.2卡尔·费休直接电量滴定法按GB/T6283的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行试验结果的绝对差值不大于0.01%。4.5酸度的测定
按GB/T12717的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行试验结果的绝对差值不大于0.001%。4.6蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行试验结果的绝对差值不大于0.0005%。4.7密度的测定
按GB/T4472的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行试验结果的绝对差值不大于0.0005g/cm。4.8
色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
5检验规则
5.1第3章中的所有项目均为出厂检验项目。5.2T业用乙酸正丙酯以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品质量为一批。5.3采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行，采样总量应保证检验的要求。将所采实验室样品混勾后分别装人两个清洁、干燥的带内塞试剂瓶中。并粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产日期、采样时间、采样人姓名，一瓶供检验用。另一瓶密封保存、备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合标准要求时，罐装产品应重新加倍采样进行检验。桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中取样进行检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品判为不合格品6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1T业用乙酸正丙酯容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：a）生产厂名称；
HG/T4778—2014
b）产品名称；
c）厂址；
d）生产日期或批号：
e）净含量：
f）本标准编号：
g）GB190规定的“易燃液体”标志。6.1.2生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容包括：
a）生产厂名称：
b）产品名称：
生产日期或批号：
d）产品检验结果或检验结论：
e）本标准编号等。
6.2包装
T业用乙酸正丙酯应用清洁、干燥的镀锌桶、铁桶或不锈钢槽车包装，每桶净重180kg。或按客户的具体要求进行包装。
6.3运输
工业用乙酸正丙酯运输时应有遮盖物。防止曝晒、雨淋。避免电火花产生，搬运时不准与皮肤接触。
6.4购存
乙酸正丙酯应贮存在清洁、阴凉、干燥、通风的仓库内，防止日晒、雨淋。7安全
7.1危险警告
易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。对眼和上呼吸道黏膜有刺激作用。吸人高浓度时，感恶心、眼部灼热、胸闷、疲乏无力，并可引起麻醉。
7.2安全措施
乙酸正丙酯贮槽周用应设置围堤，防止泄漏。一旦泄漏，迅速撤离泄漏污染区人员至安全a）
区。并进行隔离，严格限制出入。切断火源。尽可能切断泄漏源，防止进人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用活性炭或其他情性材料吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。b）乙酸正丙酯废弃物处置方法：楚烧法。c）乙酸正丙酯着火时，应用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土扑救。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。
应避免乙酸正丙酯与皮肤接触。如果接触，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗d)
皮肤。就医。
如果溅到眼睛里，应提起眼险，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。f)
如果吸人，应迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难。给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。g）如果食人。应饮足量温水．催吐。就医。6
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ASTMD3130—2011章条编号对照表A.1为本标准章条编号与ASTMD3130一2011章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ASTMD3130—2011章条编号对照本标准章条编号
4. 3. 1. 5
HG/T4778—2014
对应ASTMD3130章条编号
HG/T4778—2014
附录B
（规范性附录）
典型色谱图及各组分相对保留值方法一典型色谱图及各组分相对保留值B. 1. 1
方法一典型色谱图见图B.1。
说明：
乙醇：
丙酮：
异丙醇：
权丁醇（内标）：wwW.bzxz.Net
正丙醇：
丁酮：
乙酸乙酯：
中酸丙酯：
时间/min
乙酸异丙酯：
正丁醇：
丙二醇甲醚：
2-戊酮（内标）：
乙酸正丙酯：
4-甲基-2-戊酮：
中举：
乙酸正丙酯典型色谱图
日（方法一）
方法一各组分相对保留值见表B.1。B.1.2
乙酸异丁酯；
甲酸异戊酯（内标）：
丙酸丙酯：
乙酸正丁酯：
乙苯；
对（间）
二中米：
邻二甲苯：
环己酮。
组分名称
异丙醇
叔丁醇
正丙醇
乙酸乙酯
甲酸丙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
2-戊酮
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸异丁酯
中酸异戊酯
丙酸丙酯
乙酸正丁酯
对(间)二中苯
邻二中举
环己酮
各组分的相对保留值（方法一）保留时间/min
1+, 44
B.2方法二典型色谱图及各组分相对保留值方法二典型色谱图见图B.2。
HG/T4778—2014
相对保留值
HG/T4778—2014
说明：
艺醇：
丙酮：
异丙醇：
正丙醇：
丁酮：
乙酸乙酯：
甲酸丙酯：
乙酸异丙酯：
正丁醇：
时间/min
丙二醇单甲醚；
二丙醚；
乙酸正丙酯：
+-甲基-2-戊酮：
乙酸异丁酯：
乙酸正丙酯典型色谱图（方法二）方法二各组分相对保留值见表B.2。表B.2
组分名称
异丙醇
正丙醇
乙酸乙酯
甲酸丙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇单甲醚
二丙醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸异丁酯
丙酸丙酯
乙酸正丁酯
对（间）二中举
环己酮
邻二甲楼
各组分的相对保留值
（方法二）
保留时间nin
丙酸丙酯；
乙酸正丁酯：
艺萃：
对（间）
二中本：
环已酮；
邻二甲苯。
相对保留值
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