HG/T 4837-2015.Chromium nicotinate.
1范围
HG/T 4837规定了烟酸铬的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
HG/T 4837适用于烟酸铬。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6003.1-2012 试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 13079 2006饲料中总砷的测定
GB/T 13080-2004饲料中铅的测定原子吸 收光谱法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 418. 26 (按2013年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:浅灰色粉末。
4.2烟酸铬按照本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。

ICS71.060.99
备案号：508812015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T48372015
烟酸铬
Chromium nicotinate
2015-07-29发布
2016-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，HG/T4837—2015
本标准山全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、四川省银河化学股份有限公司，国家无机盐产品质量监督检验中心本标催主要起草人：李霞、李肖锋，李先荣、范德平，董明甫，谢友才，王芳、杜毅。1
1范围
烟酸铬
HG/T4837—2015
本标准规定了期酸饹的要求，试验方法，检验规期，标志，标签，包装，运输和此存本标准适用于烟酸铬。
2规范性引用文件
下到文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注月期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品果样总
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规姆与极限数值的表示和判定GB/T13079-2006何料中总碑的测定GB/T130802004
HG/T3696.1
定落液的制备
饲料中铅的慧定原子吸收光谱法无机化工产品化学分析用标准落液、制剂及制品的制备第工部分：标准满化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备第2部分：杂质标HG/T3696.2无机化工产品
准落液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准游液，制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CHCrNO
相对分子质量：418.26（按2013年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：浅灰色粉末
4.2烟酸铬按照本标准现定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。1
HG/T4837-—2015
燃度CHNO以千基计%
格C以手基计%
格净（(As)/mg/kg)
6价络（C)/（mg/kg）
韩余物c0.25mm式险筛）t/%
干燥减量w%
5试验方法
表1技术要求
84.0-88:5
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有膚蚀性，操作时须小心谨情！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008规定的三级水，试验中所用标准满定落液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均技HG/T3696.1HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备5.2外观检验
在白然光下于自色时底的表面Ⅲ成自瓷板上用日视法判定外观。5.3鉴别试验
将样品研摩均匀，采用溴化钾压片法压片后进行红外光分析：测定其吸收峰，与谱图库中烟酸铭对照判定，或与附录A中图A.1对照判定，5.4烟酸舍量的测定
5.4.1方法提要
用草酸溶解试样，沉淀分离后，将试验落液注人高效液相色谱仪，在选定的工作条件下通过紫外吸收检测器检测，用标准曲线法定量。5.4.2试剂
烟酸标准样品（纯度≥99.9%）。5.4.2.2
乙二胺四乙酸二钠路液，8/L
氧氧化销溶液：240g/L
三氟乙霞溶液：1十999。
移取1.0mL三氟乙酸（色谱纯），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勺，膜过滤，脱气。
水：GB/T6682-2008，-级
5.4.3仪器
5.4.3.1高效液相色谱仪
超声波分散仪
微孔滤膜：孔径0.22um
高效液相色谱仪参考条件
5.4.4.1流动相：三氟乙酸落液
5.4.4.2色谱柱：C柱，Φ4.6mmX250mm，5um.5.4.4.3流速，1.0mL/min
5.4.4.4柱温，30C.
5.4.4.5紫外检测器：检测波长261nm5.4.4.6进样体积：10L
5.4.5分析步骤
5.4.5.1工作曲线的绘制
HG/T4837-2015
称取0.100g烟酸标准样品，精确至0.0002g。置于150ml烧杯中，加人80mL水，超声振送10min使试样溶解，冷却至室温：转移至100mL容量瓶中，用水踏释至刻度，摇勺，分别移取2.00mL.3.00ml、4.00mL、5.00mL、6.00ml置于5个50mlL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，此标准系列溶液的浓度分别为40mg/L、60mg/L，80mg/L、100mg/L、120mg/L。将仪器调至最佳状态，将烟酸标准系列溶液过微孔滤膜后依次注人高效液相色谱仪进行测定。以酸标准系列落液的浓度为横坐标，对应的蜂面积为纵尘坐标，绘制工作曲线。5.4.5.2测定
称取约0.1g预先于105C士2℃下干燥至质量慎定的试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加人0.5g草酸，再加人5mL水，于沸水浴中加热至溶液澄清，冷却后转移至100mL容量瓶申，加人20mL乙二胺四乙酸二钠溶液，据匀，再加人2mL氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置30min后干过滤，弃去初始10mL滤液。用移液管移取5mL滤液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，将试验溶液过微孔滤膜后注人高效液相色谱仪进行测定。记录试验溶液烟酸峰面积，根据峰面积从工作曲线上查得试验落液中烟酸的浓度：5.4.6结果计算
烟酸含量以烟酸（CHNO）的质量分数e计，按公式（1）计算：1pX50×10-8
mX（5/100X
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中烟酸的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）：试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5含量的测定
5.5.1方法提要
试样溶解后，用过硫酸铵将试样中的3价络氧化成6价铬，在酸性介质中6价络与2价铁发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸指示液为指示剂，用殖酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色为终点。
5.5.2试剂
5.5.2.1硫解混合酸（HSO+HPO.+H20)：3+1+65.5.2.2过硫酸铵溶液：250g/L
此溶液保质期为3天。
5.5.2.3硝酸银落液25g/L
建存手棕色试剂瓶中，避光保存。5.5.2.4镜酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NHFe（SO.）20.1mol/L5.5.2.5N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。称取0.2g无水碳酸钠，落于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸、搅拌至溶解。5.5.3分析步骤
HG/T48372015
称取约0.4预先于105℃土2下干媒至质量恒定的试样，精确至0.0002g.置于250mL锥形瓶中，加人20mL硫韩混合酸，加热至试样溶解。冷却后加人5mL销酸银落液：30mL过硫酸使落液，加水至约100mL，摇匀，加热煮沸至小泡转大泡（破坏过量的氧化剂），继续煮沸10mim，取下，冷却，加水至约100mL，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液离定至溶液呈黄绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继纹滴定至溶液山紫红色变为绿色为终点5.5.4结果计算
铬含量以铬（Cr）的质量分数wz计，按公式（2）计算：±VeM/1000×100%
滴定试验落液消耗硫酸亚铁铵标准满定落液的体积的数值，单位为毫升（mL），硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单痘为摩尔每升mol/L）：试样的质量的数值，单位为克（g）：M
Cr的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=17.33）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行谢定结果的绝对差值不大于0.2%5.6铅含量的测定
称取约5g试样，精确至0.01g+置手100mL烧杯中，加水润湿试样，加人2mL盐酸至试样溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同时制备试验空白溶液，以下按照GB/T130802004的规定从72开始进行激及计5.7碑含量的测定
按照GB/T130792006第5章或第6章或第7章中的盐酸溶样法制备试验溶液，并进行测定及计算，
5.86价络的测定
5.8.1方法提要
试样加水后，过滤分离6价铬于滤液中，在酸性介质中6价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，果用分光光度法于最大吸收波长540nm处进行测定。5.8.2试剂
5.8.2.1硫酸溶液：1+1
5.8.2.2盐酸溶液：1+1.
5.8.2.3二苯碳酰二耕溶液：2g/L面
称取二苯碳酰二胖0.5g，溶于50mL丙酮中，加人1滴冰乙酸，匀：置于棕色瓶中，于低温下保存：颜色变棕色则不能使用，5.8.2.4络标准落液：1mL溶波含络（Cr）0.005mg用移液管移取2.5mL按HG/T3696.2配制的络标准贮备落液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此溶波使用前配制，5.8.3仪器、设备
分光光度计：配有3cm光程比色
5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL，1.00mL，2.00ml，3.00mL4.00ml铬标准溶液，置于5只100mL容量瓶中，分别加水至约80mL。加人2mL硫酸溶液，1mL盐酸溶液，播匀，加人1:00mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，据勺，放置20min，在分光光度计上，用3cm比色，于540nm波HG/T4837-—2015
长处，以水调零，分别测量标准溶液的吸光度。以铬的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
5.8.4.2测定
称取约1.5g试样，精确至001，置于300mL烧杯中，加人60mL水，搅拌后用快速定性滤纸过滤并洗涤，滤液收集手100mL容量瓶中，加人2mL硫酸落波，1ml.盐酸落液，1.00mL二苯碳酰二胖溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置20min，在分光光度计上，用3cm比色血：于540nm波长处，以水调零，测量其吸光度，从工作曲线上查科试验落液和空自试验落液中略的质量。5.8.5结果计算
6价络含量以铭（Cr）的质量分数ea计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：式中
wa-m/1000
从工作曲线上在得的试验落液中铬的质量的数值，单位为笔克（mg）：前试样的质量的数值，单位为克（名）.+-.-+.（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mk5.9／筛余物的测定
5.9.1方法提要
将试样用水分散后，倒人筛中进行筛分，用水冲洗筛上物：然后将筛上物干燥后称量。5.9.2仅器
5.9.2.1玻璃砂璃：孔径5μm15pm，5.9.2.2试验筛：Φ200X50-0.25/0.16GB/T6003.1-20125.9.2.3电热复温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃，5.9.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.001，置于250mL烧杯中，加人约150mL水，用玻璃棒搅拌2min～3min后倒人筛中，将烧杯中的剩余物用水全部冲至筛中，再用水流冲洗筛上剩余物，直至洗液没清为止，将利余物洗至顶先于105℃士2烘干至质量恒定的玻璃砂增娲中，抽滤，然后置于105七土2℃的电热值温干爆箱中干燥至质量恒定。5.9.4结果计算
筛余物以质量分数证计，技公式（4）计算：m1×100%
式中：
筛余物的质量的数值，单位为克（g）：m
m试样的质量的数值，单位为克（）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.10干燥减量的测定
5.10.1器设备
5.10.1.1称量瓶：@60mm×30mm。5.10.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃5.10.2分析步骤
称取约5g试样：精确至0.0002g。置于顶先于105℃土2℃下干燥至质量通定的称量瓶中，轻轻据动称量瓶使样品均勾地平铺在称量瓶中：将称量瓶置于105生2C的电热恒温干燥箱中干燥至质量低定
HG/T4837-2015
5.10.3结果计算
干燥减量以质量分数机5计按公式（5）计算：TU
1×100%
干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于01%，6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应谨批检验，5
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的烟酸络为一批：每批产品不超过500kg
6.3按肌GB/T6678的规定定采样单元数，采样时将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的3/4处采样，将所采样品混勺，用四分法蜡分至不少于100起，立即将样品分装于两个清洁，干燥的容器中，席封，并粘贴标签，注明生产厂名，产品名称，批号，采样日期和采样者姓名，一份用于检验，另一份保存备查
6.4检验结果如果有指标不符合本标准要求，应重新自两信量的包装中采样复验，复验结果即使只价一指标不容合本标准婴求时：则格批产品为不合格品6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定稳验结果是否符合本标准，7标志、标签
71烟酸络包装上应有牢固清听的标志：内睿包括：生声厂名、厂址，产品名称、净含量，批号或生产日期），保质期。本标准编号以及GB/T191一2008规定的“怕晴”和“怕用”标志。7.2每批出厂的烟酸络都应附有质量证明书，内客包括：生产厂名，厂址、产品名称、净含量、批号《或生产日期》保质期和本标准编号，8包装、运输和贮存
8.1烟酸络采用双层包装，内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋。内袋包装时将空气排净后袋口热合封口，或用与其相当的方式封口，应严密不漏：外包装果用复合塑料缩织袋或包装辅，外包装袋应牢固缝合，无漏缝和跳线，外包装桶应完全诺封，每袋（桶）净含量为1kg：或与客户协商确定包装方式和净含量
8.2烟酸络在运输过程中应有遭盖物，防止日晒，用淋，包装不成破摄。8.3烟酸络应文存在阴凉、通风，干懂的库房内，防止日酷、用淋8.4烟酸在符合本标准规定的包装，运输和贮存条件下，自生产之日起保质期不少于6个月，6
附录A
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烟酸铬标准红外光图
烟酸铬标准红外光谱图
HG/T4837-2015
中华人民共和国
化工行业标准
烟酸铬
HG/T4837—2015
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号都政端鹦100011）北京科印技术警询服务公司海淀数码印助分部880mm×1230mm1/16印张1：享数18.9手字2015年11月北京第1版第1次印刷书号：155025-2079
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