ICS71.060.99 HG/T 4837-2015 烟酸铬 (Chromium nicotinate) 发布日期：2015-07-29 实施日期：2016-01-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、四川省银河化学股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：李霞、李肖锋、李先荣、范德平、董明甫、谢友才、王芳、杜毅。 1 范围 本标准规定了烟酸铬的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于烟酸铬。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1912-2008 包装储运图示标志 GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品 采样 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约 GB/T 13079-2006 铅在料中的测定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、试剂及制品的制备 第1部分：标准溶液、试剂及制品的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、试剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、试剂及制品的制备 第3部分：试剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：CHCrNO 相对分子质量：418.26（按2013年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：浅灰色粉末 4.2 技术要求 指标 | 技术要求 ---|--- C (质量分数, %) | 84.0～88.5 H (质量分数, %) | 12.3～13.0 N (质量分数, %) | 10 Cr (质量分数, %) | 10 Pb (含量, mg/kg) | ≤3.0 As (含量, mg/kg) | ≤5.0 6价Cr (含量, mg/kg) | ≤3.0 5 试验方法 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.2 外观检验 在自然光下，于洁净的白色瓷板上用目视法判定外观。 5.3 鉴别试验 将样品研磨均匀，采用溴化钾压片法压片后进行红外光谱分析：测定其吸收峰，与谱图库中烟酸铬对照判定，或与附录 A 中图 A.1 对照判定。 5.4 烟酸含量的测定 5.4.1 方法提要 用草酸溶解试样，沉淀分离后，将试验液注入高效液相色谱仪，在选定的工作条件下通过紫外吸收检测器检测，用标准曲线法定量。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 烟酸标准样品（纯度≥99.9%） 5.4.2.2 草酸 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠溶液，8g/L 5.4.2.4 氧化物溶液：240g/L 5.4.2.5 三氟乙酸溶液 5.4.2.6 水：GB/T 6682-2008，一级水 5.4.3 仪器 5.4.3.1 高效液相色谱仪 5.4.3.2 超声波分散仪 5.4.3.3 微孔滤膜：孔径 0.22μm 5.4.4 高效液相色谱仪参考条件 5.4.4.1 流动相：三氟乙酸溶液 5.4.4.2 色谱柱：C18柱，Φ4.6mm × 250mm，5μm 5.4.4.3 流速：1.0mL/min 5.4.4.4 柱温：30℃ 5.4.4.5 紫外检测器：检测波长 261nm 5.4.4.6 进样体积：10μL 5.4.5 分析步骤 5.4.5.1 工作曲线的绘制 称取 0.100g 烟酸标准样品，精确至 0.0002g。置于 150ml 烧杯中，加入 80mL 水，超声振...