HG/T 5044-2016
基本信息
标准号： HG/T 5044-2016
中文名称：工业用五氯化磷砷含量的测定砷斑法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5044-2016.Phosphorus pentachloride for industrial use-Determination of arenic content- Arsenic spot method.
1范围
HG/T 5044规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。
HG/T 5044适用于工业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。
4试剂和溶液
4.1 一般规定:本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.2 盐酸(优级纯)。
4.3 氨水(优级纯)。
4.4碘化钾溶液:150g/L。
4.5 氯化亚锡溶液:400g/L
1范围
HG/T 5044规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。
HG/T 5044适用于工业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。
4试剂和溶液
4.1 一般规定:本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.2 盐酸(优级纯)。
4.3 氨水(优级纯)。
4.4碘化钾溶液:150g/L。
4.5 氯化亚锡溶液:400g/L
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 060. 50
备案号：56409—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5044—2016
工业用五氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
Phosphorus pentachloride for industrial uscDetermination of arenic content-Arsenic spot method2016-10-22发布
2017-04-01实施
川华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照G13/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国有油和化学1业联合会提用。HG/T5044--2016
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/（63/SC6）I口。本标起草单位：锦化下研究院有限公司、徐州江海源精细化有限公司，铜县宏达精细化本标准主要起草人：李富荣、陈沛芸、李久民、马曲刚、党燕燕，工业用五氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
HG/T5044—2016
兿告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼和呼吸道有刺激。范围
本标准规定了1业用五氯化磷作卿含量测定的方法。本标谁适用汀丁业用正氯化磷中砷含量尺于或等了0.000以的产品。2规范性引用文件
下列文件对下本文件的应用是必不叫少的。凡是注H期的非用义件，注I期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB3/下603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 6682分析实验室用水规挤和试验方达3方法原理
在酸性介质中：用碘化钾利氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产炸的新牛态氢使3价进步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除太硫化氛干扰，再与溴化求试纸牛成橙黄色色斑：与标准呻斑比较做限量试验，4试剂和溶液
4.1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（/16682规的一级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有H他规定时．均按（GB/T602、GB/T603的规制备：
4.2盐酸（优级纯）。
4.3氨水（优级纯）、
4.4碘化钾溶液：150g/，
4.5氯化业锡萍液：100g/La
4.6研标准溶液：0.1mg/ml.。
4.7伸标准溶液：0.00l mg/ml.c移取适量砷标准溶液（见1.6）：用水稀释【00倍，该溶液使用前配測。4.8bzxZ.net
乙酸铅棉花，
KAOMiKAca
HG/T 5044--2016
4.9溴化汞试纸，
4.10锌粒（无神）
5仪器和设备
一般的实验室仪器和定破技（见图1）说财：
10m1.瓶;
吸收管：
吸收管恰。
图 1 定砷仪意图
6分析步骤
6.1安全提示
单位为毫米
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或魔蚀性，样品水解操作鼻有较大危险性。本标推并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。6.2试样溶液的制备
迅速你收约5试样，置于己知质的下燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g），将称取的试样缓慢移人盛有约200ml水的500ml.烧杯巾，置十[5冷水中冷却，闻晰轻轻摇动烧杯，水解39min，水解后，川氮水调节pH值为4在台（用精密pII试纸检验），加热煮沸2min。冷却室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释分刻度，摇勾，备用。6.3测定
按产品标准的规定移取一完量的试样济液，置定砷仪的锥形瓶中，加人5ml盐酸、5mL碘TYKAoNiKAca
IIG/T5044—2016
化钾游液和1ml,氯化亚锡溶液，加水约全4cml混，室温条件下放置10mir。加人2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花皮澳化汞试纸的测砷管盖好，于陪处放置1i。标准色斑：按照产品标谁移取定员砷称准济液（见4.7），与试样济液同时同样处理试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标但斑。每次测定成同时制备标滤偏斑
试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试锌品所需的全部信息：使用的标雅：
试验结果；
与规定的分析步骤的差是：
试验中观察到的异常现象说明：试验日期。
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备案号：56409—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5044—2016
工业用五氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
Phosphorus pentachloride for industrial uscDetermination of arenic content-Arsenic spot method2016-10-22发布
2017-04-01实施
川华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照G13/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国有油和化学1业联合会提用。HG/T5044--2016
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/（63/SC6）I口。本标起草单位：锦化下研究院有限公司、徐州江海源精细化有限公司，铜县宏达精细化本标准主要起草人：李富荣、陈沛芸、李久民、马曲刚、党燕燕，工业用五氯化磷
砷含量的测定
砷斑法
HG/T5044—2016
兿告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约160升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼和呼吸道有刺激。范围
本标准规定了1业用五氯化磷作卿含量测定的方法。本标谁适用汀丁业用正氯化磷中砷含量尺于或等了0.000以的产品。2规范性引用文件
下列文件对下本文件的应用是必不叫少的。凡是注H期的非用义件，注I期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB3/下603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 6682分析实验室用水规挤和试验方达3方法原理
在酸性介质中：用碘化钾利氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产炸的新牛态氢使3价进步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除太硫化氛干扰，再与溴化求试纸牛成橙黄色色斑：与标准呻斑比较做限量试验，4试剂和溶液
4.1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（/16682规的一级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有H他规定时．均按（GB/T602、GB/T603的规制备：
4.2盐酸（优级纯）。
4.3氨水（优级纯）、
4.4碘化钾溶液：150g/，
4.5氯化业锡萍液：100g/La
4.6研标准溶液：0.1mg/ml.。
4.7伸标准溶液：0.00l mg/ml.c移取适量砷标准溶液（见1.6）：用水稀释【00倍，该溶液使用前配測。4.8bzxZ.net
乙酸铅棉花，
KAOMiKAca
HG/T 5044--2016
4.9溴化汞试纸，
4.10锌粒（无神）
5仪器和设备
一般的实验室仪器和定破技（见图1）说财：
10m1.瓶;
吸收管：
吸收管恰。
图 1 定砷仪意图
6分析步骤
6.1安全提示
单位为毫米
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或魔蚀性，样品水解操作鼻有较大危险性。本标推并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。6.2试样溶液的制备
迅速你收约5试样，置于己知质的下燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g），将称取的试样缓慢移人盛有约200ml水的500ml.烧杯巾，置十[5冷水中冷却，闻晰轻轻摇动烧杯，水解39min，水解后，川氮水调节pH值为4在台（用精密pII试纸检验），加热煮沸2min。冷却室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释分刻度，摇勾，备用。6.3测定
按产品标准的规定移取一完量的试样济液，置定砷仪的锥形瓶中，加人5ml盐酸、5mL碘TYKAoNiKAca
IIG/T5044—2016
化钾游液和1ml,氯化亚锡溶液，加水约全4cml混，室温条件下放置10mir。加人2g锌粒，立即用已装好乙酸铅棉花皮澳化汞试纸的测砷管盖好，于陪处放置1i。标准色斑：按照产品标谁移取定员砷称准济液（见4.7），与试样济液同时同样处理试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标但斑。每次测定成同时制备标滤偏斑
试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试锌品所需的全部信息：使用的标雅：
试验结果；
与规定的分析步骤的差是：
试验中观察到的异常现象说明：试验日期。
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