HG/T 5043-2016.Phosphorus pentachloride for industrial use-Determination of heavy metal content- V isual colorimetry.
1范围
HG/T 5043规定了工业用五氯化磷中重金属含量测定的方法。
HG/T 5043适用于工业用五氯化磷中重金属含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
在弱酸性(pH3~4)条件下，试料中的重金属离子与一2价硫离子生成棕黑色硫化物沉淀，重金属含量较低时形成稳定的暗色悬浮溶液，用目视比色法测定。
4试剂和溶 液
4.1 一般规定:本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定
的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.2 氨水(优级纯)。
4.3 盐酸(优级纯)溶液: 1 +1。
4.4 乙酸盐缓冲溶液: pH≈3.5。
称取25.0g乙酸铵，加人25 mI,水溶解，加人45 mI.1+1盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100 mL。

ICS 71. 060. 50
备案号：56408—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/5043—2016
工业用五氯化磷
重金属含量的测定
目视比色法
Phosphorus pentachloride for industrial use-Determination of heavy metal content-Visual colorimetry2016-10-22发布
2017-04-01实施
山华人民其和厂业和信息化部发布前言
本标准接照GB/11.12009给出的规则起草本标准出中[科石油和化学工业联合公提出，HG/T5043—2016
本标准山全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SACTG3/SC6）归口本标准起毕单位：锦西化1研究院有限公司、铜山县宏达精细化、徐州江海源精细化工有限公司。
术标滩丰要起常人：陈郝云、今富荣、李久民、马西刚、李立杰工业用五氯化磷
重金属含量的测定
自视比色法
[IG/T5043—2016
警告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈刺激性气味。易潮解发烟，约160升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氛化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。1范围
本标准规定了下业用五氮化磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于1业用五氟化磷巾重金属含量人于或等F0.0001%的产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。仅注日期的版本适用于本文件。凡足不注H期的引用文件，其最新版本（包括所右的修改单）适用于本文件。GB/602化学试剂杂质测定用标准辫液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验笔用水舰格和试验方法3原理
在弱酸性（pH3~4）条件下，试料中的重金属离子』2价硫离子生成棕黑色硫化物沉。贡金质含量较低时形成稳定的暗色息浮溶液，川月视比色法测定。4试剂和溶液
4.1一股规定：本方法所用试剂和水，在没有明其他要求叫，均指分析纯试剂利CB/I6682规定的=级水。试验所需标准溶液，制剂及制品，在没有其他规定时，均按（B/T602、GH/T603的规定制备。
4.2氨水（优级纯），
4.3盐酸（优级纯）液：111，
4.4乙酸盐缓冲溶液：p1[~3.5.www.bzxz.net
称敢25.1g乙酸铵，加人25ml.水溶解：加人4ml.1+1盐酸济液，再用盐酸溶液或氨水调节plI值至3.5，用水稀释至100 ml4.5钩和硫化氢溶液。
临用时制备。
4.6硫化钠内三醇溶液：
称取5硫化钠，率于10 mL水和30 mL=醇的混合该中，避光缔时保存，有效期「个习。1
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HG/T5043—2016
4.7铅标准济液：0.1mg/ml
4.8铅标准溶液：0.0l mg/nmL.
移取适量铅标准溶液（见1.7），用水稀释1倍。该漆液使用前配制5仪器和设备
-般的实验室仪器和比色臂。
6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。6.2试样溶液的制备
迅迷称取约5试样，置于已知质量的+操称最瓶中，立即盖严称量（精确到0.01%）。将称取的试样缓慢移入盛有约200ml.水的500ml烧杯，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30min。水解后，用氮水调节plI值为1左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸？mii。冷却至室温，移入25U)ml，容最瓶中，用水稀释刻度，报匀、备川。6.3测定
6.3.1饱和硫化氯水溶液比色法
而单刻度移液管移取10 ml.试样济液，置于50 ml.比色管中，加人3.0 ml.乙酸盐缓冲溶液和10ml.饱和硫化氨溶液，稀释至刻度，混匀，在室温下，放置5min：标准比色凌配制：按照产品标准移取规定量的铅标准溶液（见4.8），与间体积试样溶液同时同整班：
将试样液和标准比色液的比色管置」白色背景下，从方及侧方观察，试样溶液的颜色不得深丁标准比色液，必要时，用分光光计在120111处测定吸光度比较。6.3.2硫化钠-丙兰醇溶液比色法用单刻度移液管移取ECml.试样济液，置于50mL比色管中，加人5.0ml.乙酸盐缓冲溶液和0.l ml.硫化钠内一醇溶泼，稀释牟刻度，混与，在室温下，放置 5 nnin.标准比色液配制：按照产品标准指标要求移取规定量的铅标雅溶液（见.8）、与试样落液同时同样处印！。
将试样济液利标准比伍液的比色管置于由色背景下，从方及侧观察，战样液的颜色不得深于标准比色液。必要时，用分光光度计在201处测定吸光度比较，7试验报告
试验报告应包括以下内容：
（）识别测试样品所需的全部信息使州的标雅：
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试验结果；
与规定的分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象说明；试验日期。
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