ICS 71.060.50 备案号：56408—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5043—2016 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 Phosphorus pentachloride for industrial use-Determination of heavy metal content-Visual colorimetry 2016-10-22发布 2017-04-01实施 前言 本标准按照GB/11.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC 6/SC 6）归口。 本标准起草单位：江西化学工业研究院有限公司、铜山县宏达精细化工有限公司、徐州江海源精细化工有限公司。 主要起草人：陈郝云、今富荣、李久民、马西刚、李立杰。 工业用五氯化磷 重金属含量的测定 目视比色法 HG/T5043—2016 警告：工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈刺激性气味。易潮解发烟，易升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。 1 范围 本标准规定了工业用五氯化磷中重金属含量测定的方法。本标准适用于工业用五氯化磷中重金属含量小于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验用水的规格和试验方法 3 原理 在弱酸性（pH 3~4）条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色硫化物沉淀。当重金属含量较低时形成稳定的暗色溶液，采用目视比色法测定。 4 试剂和溶液 4.1 一般规定：本方法所用试剂和水，在没有其他要求时，均指分析纯试剂及GB/T 6682规定的一级水。试验所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 4.2 氨水（优级纯） 4.3 盐酸（优级纯） 4.4 乙酸盐缓冲溶液（pH 3.0~3.5）：称取25.1 g乙酸铵，加入25 mL水溶解；加入4 mL 1+1盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100 mL。 4.5 氢和硫化氢溶液：临用时制备。 4.6 硫化钠-丙醇溶液：称取5 g硫化钠，溶于10 mL水和30 mL乙醇的混合液中，避光贮存，有效期一个月。 4.7 铅标准溶液：0.1 mg/mL 4.8 铅标准溶液：0.01 mg/mL。移取适量铅标准溶液（见4.7），用水稀释1倍。该稀液使用前配制。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和比色器。 6 分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有腐蚀性或刺激性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 试样溶液的制备 称取约5 g试样，置于已知质量的容量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01 g）。将称取的试样缓慢移入盛有约200 mL水的500 mL烧杯中，置于15℃冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水解30 min。水解后，用盐酸调节pH值为1左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2 min。冷却至室温，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.3 测定 6.3.1 饱和硫化氢溶液比色法 用单刻度移液管移取10 mL试样溶液，置于50 mL比色管中，加入3.0 mL乙酸盐缓冲溶液和10 mL饱和硫化氢溶液，稀释至刻度，混匀，在室温下放置5 min。 标准比色液配制：按照产品标准指标要求，移取规定量的铅标准溶液（见4.8），与等体积试样溶液同时进行。 将试样液和标准比色液的比色管置于白色背景下，从正面及侧面观察，试样溶液的颜色不得深于标准比色液。必要时，用分光光度计在指定波长处测定吸光度比较。 6.3.2 硫化钠-丙醇溶液比色法 用单刻度移液管移取5.0 mL试样溶液，置于50 mL比色管中，加入5.0 mL乙酸盐缓冲溶液和0.1 mL硫化钠-丙醇溶液，稀释至刻度，混匀，在室温下放置5 min。 标准比色液配制：按照产品标准指标要求移取规定量的铅标准溶液（见4.8），与试样溶液同时进行。 将试样液和标准比色液的比色管置于白色背景下，从正面及侧面观察，试样溶液的颜色不得深于标准比色液。必要时，用分光光度计在指定波长处测定吸光度比较。 7 试验报告 试验报告应包括以下内容：