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HG/T 5042-2016

基本信息

标准号: HG/T 5042-2016

中文名称:工业用五氯化磷铁含量的测定分光光度法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 五氯化磷 含量 测定 光度法

标准分类号

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标准简介

HG/T 5042-2016.Phosphorus pentachloride for industrial use-Determination of iron content- Spetrophotometric method.
1范围
HG/T 5042规定了工业用五氯化磷中铁含量测定的方法。
HG/T 5042适用于工业用五氯化磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备:
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
用抗坏血酸将试样溶液中的Fe3+还原成Fe2+,在pH为4.5的缓冲溶液体系中Fe2+与1.10-菲哕啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计在波长510 nm处测定吸光度。
4试剂和溶 液
4.1 一般规定:本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定
的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4.2 氨水(优级纯)。
4.3 盐酸(优级纯)溶液: 1+1.
4.4抗坏血 酸溶液: 100g/L。
称取10.0g抗坏血酸,溶于水中,稀释至100mL。该溶液保质期1周。
4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液: pH≈4.5。

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标准内容

ICS 71. 060. 50
备案号:56407—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5042—2016
工业用五氯化磷
铁含量的测定
分光光度法
Phosphorus pentachloride for industriai use-Determination of iron contcnt-Spetrophotometric method2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和工业和信息化部发布前
本标准按照(G13/T.12069给用的规则起草,本标准巾中国石油和化学工业联合会提出,HG/T 5042—2016
本标准中全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会(SAC/TC63/SC6)归口,本标准起节单位:锦四化!研究院有限公司、铜\I县公达精细化「厂、徐州江海源精组化1有限公司
本标催要起草人:李富荣、陈沛云、马两刚、李久民、党熊燕。工业用五氯化磷
铁含量的测定
分光光度法
HG/T5042—2016
替告一一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末,具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟,约160℃升华,遇水强烈分解,生成磷酸及氯化氢,对眼睛和呼吸道有刺激。1范围
本标准规定了工业用九氮化磷中铁命显测定的方法,本标准适用于T业用氯化磷中铁含大于或等下(.0001不的产品,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件,其最新版(包括所有的修改单)适用于本义件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准济液的制备GB/T60)3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
用抗坏迫酸将试样济液中的F-还原成F2+:在p11为4.5的缓冲溶液休系中F?+与1.10非峻淋及应生减橙红色络合物。用分光光度计在波长5101u处测定吸光度。4试剂和溶液
4.1一般规定:本方法所用战剂和水,在没有注明其他要求HF、均指分析纯试剂和(B/T6682规定的级水。试验中所需标准辫液、制剂及制品,在没有其他规定时,均接CB/T602、GB/T60S的规制备,
4.2氮水(优级纯)。
4.3盐较(优级纯)溶液:十1。4.4抗坏而酸浒液:100g/L。
称取10.g抗坏血酸,辫于水中,稀释100 uL,该济被保质期1周:4.5乙酸-乙胶钠缓冲济液:pIF~4.5。4.6铁标准济液:0.1irg/ml
4.7铁标非游液:0.01mg/ml.。
移取适量铁标准济液(见.6),用水稀释10倍,该游被使用前配制4.8],10-非啉指尔波:2.5g/.。-TYKAONiKAca
HG/T5042—2016
5仪器和设备
一般的实验室仪器利分光光度诈。6分析步骤
6.1安全提示
本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准比色液的配制
依次移取0.0mL、1.0ml、2.0mL、t.0mE、6.0ml、8.0ml.、10.0iml.铁标准溶液(见1.7),分别置『-7个100mL容瓶中,加水约至50ml。用盐酸溶液调节pH为2(用精密pH试纸检昏),然后加人2.5ml.抗坏血酸溶液、10.ml乙酸-7.酸钠缓冲穿液程5ml.1.10.非啰啦指示液,稀释分刻度,混钧。在寇下。放置15 mlin。6.2.2吸光度的测定
用适宜的比色血。于波长510nn处,用空自调整分光光度计零点,测定吸光度6.2.3绘制标准曲线
以100mL标准比色溶波中铁的质射为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或同归一元线性力程。
6.3试样溶液的制备
称取约3g试样(或根据品铁含量适当增大或减少取样暨):精确至0.01g。缓慢济解于盛有20)ml水的500ml.烧杯巾,置「15℃左i的冷水冷,间断轻轻探动烧杯,水解30min。水解后,用氮水调节为+左右(用密I试纸检验),加热煮沸2mi冷却全室温,移人250m容瓶十、用水稀释至刻度,擦勾。6.4空白试验
空自试验与试料测楚间时逃行,采用与测定试料完全相间的分析步骤、试剂和用虽,只是水代替试料。
6.5测定
门单刻度移液管移取25mT.试样济液(见6.3)于100ml.容量瓶中,加水允约50ml:用盐酸济较调节济液H为2--3(用精密pH试纸检验)。加人2.5Ii抗坏血酸溶液、10.mI乙酸乙酸钠缓冲溶液和5m1.1.10非啰琳指示液,稀释分刻度,泥勺。在室温下,放置15min。以下按6.2.2的规定还行测,bzxZ.net
KAoNiKAca
结果计算
铁含量以铁(以Fe)的质量分数双:计:数值以表示,按公式(1)计算:×10
m:/(25/250)
式中:
试样的质量的数值,单位为克(g):HG/T5042-2016
...-......(l)
m出标准曲线上查得的或出叫归线性方程计算的试料中铁的质量的数值,单位为毫克(mg)。
充许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0. 0001以。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9
试验报告
试验报告应包括以下内窄:
识别测试样品所需的全部信息;A
使用的标准:
试验结果,包括各单次试验果和它们的平均俏:与规定的分析步骤的差异;
试验中观察到的异常现象说明;试验期
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