HG/T 5042—2016 工业用五氯化磷铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus pentachloride for industrial use - Determination of iron content - Spectrophotometric method 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 本标准按照 GB/T 1.1 的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会 (SAC/TC 63/SC 6) 归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院有限公司、铜林县公达精细化工厂、徐州江海源精细化工有限公司。 本标准起草人：李富荣、陈沛云、马两刚、李久民、党熊燕。 五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。易潮解发烟，约 160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。 1 范围 本标准规定了工业用五氯化磷中铁含量的测定方法。本标准适用于工业用五氯化磷中铁含量大于或等于 0.001% 的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水 规格和试验方法 3 方法原理 用抗坏血酸将试液中的 $Fe^{3+}$ 还原成 $Fe^{2+}$；在 pH 为 4.5 的缓冲溶液体系中，$Fe^{2+}$ 与 1,10-邻菲啰啉形成橙红色络合物。用分光光度计在波长 510 nm 处测定吸光度。 4 试剂和溶液 4.1 一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的级水。试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他规定时，均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4.2 氮水（优级纯）。 4.3 盐酸（优级纯）。 4.4 抗坏血酸溶液：100 g/L。称取 10.0 g 抗坏血酸，溶解于水中，稀释至 100 mL，该试液保质期为 1 周。 4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH 4.0~5.0。 4.6 铁标准溶液：0.1 mg/mL。 4.7 铁标准储备溶液：0.01 mg/mL。 4.8 1,10-邻菲啰啉溶液：2.5 g/L。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器：分光光度计。 6 分析步骤 6.1 安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。 6.2 标准曲线的绘制 6.2.1 标准比色液的配制 依次移取 0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 铁标准溶液（见 4.6），分别置于 7 个 100 mL 容量瓶中，加水约至 50 mL。用盐酸溶液调节 pH 为 2（用精密 pH 试纸检验），然后加入 2.5 mL 抗坏血酸溶液、10.0 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5 mL 1,10-邻菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在暗处放置 15 min。 6.2.2 吸光度的测定 用适宜的比色皿，于波长 510 nm 处，用空气调整分光光度计零点，测定吸光度。 6.2.3 绘制标准曲线 以 100 mL 标准比色溶液中铁的质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线或拟合一元线性方程。 6.3 试样溶液的制备 称取约 3 g 试样（或根据铁含量适当增大或减少取样量）：精确至 0.01 g。缓慢溶解于盛有 20 mL 水的 500 mL 烧杯中，置于 15℃ 左右的冷水中，间断轻轻搅拌烧杯，水解 30 min。水解后，用氨水调节为 pH 4~5 左右（用精密 pH 试纸检验），加热煮沸 2 min 后冷却至室温，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4 空白试验 空白试验与测定试样同时进行，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用具，只是用水代替试样。 6.5 测定 用移液管移取 25.0 mL 试样溶液（见 6.3）于 100 mL 容量瓶中，加水约 50 mL；用盐酸溶液调节溶液 pH 为 2~3（用精密 pH 试纸检验）。加入 2.5 mL 抗坏血酸溶液、10.0 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液和 5 mL 1,10-邻菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放置 15 min。按 6.2.2 的规定进行测量。