HG/T 5040-2016
基本信息
标准号： HG/T 5040-2016
中文名称：预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5040-2016.Analytical method of chemical composition in pre-reduced ammonia synthesis catalysts.
1范围
HG/T 5040规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5040适用于合成氨装置中，氢和氮反应制取氨用的预还原型氨合成催化剂中总铁(Fe)、 氧化钙(Ca())、 氧化镁(Mg())、 氧化钾(K:())、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO)2)、磷(P)、铲(Co)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制 备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛.
GB/T 6679固体化T.产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3554氨合成催化剂化学成分分析方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
1范围
HG/T 5040规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5040适用于合成氨装置中，氢和氮反应制取氨用的预还原型氨合成催化剂中总铁(Fe)、 氧化钙(Ca())、 氧化镁(Mg())、 氧化钾(K:())、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO)2)、磷(P)、铲(Co)质量分数的测定。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制 备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛.
GB/T 6679固体化T.产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3554氨合成催化剂化学成分分析方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：56404-2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5040—2016
预还原型氢合成催化剂
化学成分分析方法
Analytical anetlod of chcmical compositionin pre-reduced ammonia synthcsis catalysts2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标滩按照CB/11.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油利化学下业联合会提出HG/T5040-—2016
本标雅山全阅化学标雅化技术委员会化丁雄化剂分技术委员会（SA/TC/S1O)归
本标雅起草单位：南化集困研究院，湖南安浮高新技术有限公司、曾西催化剂有限公司，山东临眸泰半化工有限公司、湖北双雄催化剂有限公司，术标滩主要起草人：贺艳、谢定中、郭离文、刘学成、周志斌，戴丰育、李瑞清。25)
预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法1IG/T5040—2016
警告一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法，本标准适用丁合成氢装置中，氮和氮反应制取氨用的预还原型氮合成催化剂中总铁（Fe），氧化钙（CaO)），氙化镁（Mg）、氰化钾（K2（)）、，氧化钛（Tio)：）、二氧化硅（Si））、磷（P）、钻（Co）质量分数的测是
2规范性引用文件
下列文件对卡本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用丁本文件。儿是不注期的引爪文件．其最新版本（包括所有的修改单）适用于本件。GB/T6U！化学试剂标准滴溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定川标准溶液的制备GBS03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G3/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/165795体化T产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法1IG/T3554氢合成催化剂化学成分分析方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求H时，均指分析纯试剂和心B/T6%82规定的一级水。试验中所月的标准滴定液、杂质测定月标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GE/T601、GB/T602、B/T603的规定制备4采样
4.1实验室样品bZxz.net
按GB/T 6679 的舰定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，川四分法分取约180，在氢气筑周中钢白砸碎研维。币月四分法分取约50g，用玛瑙研体或放人磨样机研细，使试样全部通过150）μ1m1试验筛（符台（上3/T6003.1中R40/3系列），将磨好的试样放人称里瓶中。置于干燥器内。备用。27
KAONiKAca
HG/T5040—2016
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐腋。
4. 3. 1. 2 高氯酸。
4.3.1.3盐酸游液：2108
4.3.1.4硝酸溶液：1+1
4.3.1.5硫磷混酸。
取1)ml.硫，注人盛有709 mL水的烧杯巾，冷却后再加人150L磷酸，搅排均勾。4. 3.1.6硫氰酸铵溶液：10)g/E.4.3.1.7硝酸银溶液：17g/L.
4. 3.2操作步骤
4.3.2.1试液A的制备
称取药.58试榨：精确节0.001 ：于250 Im.烧杯，用水润湿·入I0 mL 盐酸（见1.3.1.1)、盖上表面血：加热。待试料完全溶解后、川水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁节约m用中速滤纸过滤，市用盐酸溶液（见1.1.3洗涤滤纸5次，用水洗涤恶纸至用11试纸检验滤液号巾性将滤液及洗被移人250ml.穿壁瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度。摇勾，4.3.2.2试液B的制备
称取约2.5g或样，精碲9.mm1，置于20 ml.烧杯，用水湿：加人20ml.盐酸（见±.3.1.1），萨匕衣面血，加热（切勿沸腾），待试料完全济解后，用少水冲洗表面皿皮烧杯醛，加人20 nml.高毅：准沙浴（或可调温电炉）1加热蒸发分高氯羧白烟，继续蒸发至烧杯内溶波体积小于1ml.（切勿蒸于），取下：冷却，加人lml沸水，加热煮沸使可溶性盐伞部济解，取下，用中速定望滤纸过滤用热的盐酸济液（见1.3.1.3）洗涤沉淀雀滤液与硫氛羧铵溶液反应不变红色，冉用温水洗涤至滤凌与俏酸银溶液反成不产牛门色混浊。将滤液及洗液移人250 m1.容整瓶中，用水稀释牟刻度，擦句，保解滤纸上的沉淀E、用丁氧化硅所最分数的测，4.3.2.3试液C的制备（仅供含钴试样分析钴)称坂约9.1g试样，精确垒(.900 1。置丁15ml.杯中：加人1)ml.战酸（见.3.1），加热溶解，蒸至近干。邦加人ImI.硫磷混酸，继续加热并滴加5滴&滴硝溶液氧化，那热至H白翊时取下烧杯．硝冷后加人少望水，使盐类溶解。移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。必要时，于过滤。
5总铁（Fe）质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法按HG/T355第5章的规定：其中两次行测定结果的允许差为不大下0.306氧化钙【('a0】质量分数的测定—原子吸收分光光度法安HG/T335-中8.1的规定，其中平行测定结果的绝对差值为个人下0.10。(2)
-TTKAONiKAca
7氧化镁（Mg))质量分数的测定—原子吸收分光光度法接1/T3554中9.［的规是。
8氧化钾【K20]质蛋分数的测定—高氯酸钾沉淀法HG/T 5040—2016
按HG/T355l中7.2的规定，其中平行测定结果的绝对养值为不大下9.202%，为了消除高氮酸钾乙醇沉淀剂带来的影响，试验的同时需进行空自试验：9二氧化钛【Ti02质量分数的测定——过氧化氢分光光度法9.1原理
在强酸溶液中，钛酰离子与过氧化氢形成稳定的黄色络个物，用分光光度法测：3价铁有干扰，可用试液作参比消除。
9.2试剂
9.2.1硫酸铵。
9.2.2硫酸。
9.2.3硫酸溶液：12.
9.2.4过氧化氛济液：19
9.2.5氧化钛（Ti0)z）标准溶液：200g/ml.称0.2010在950℃灼烧11的高纯二氧化，置丁铂端中、加人20mL硫酸（见9.2.2）6g硫骏铵，加热微沸至完全溶解：冷却，慢傻移人盛有200mI.硫酸溶液（见9.2.3）的1010ml.睿辈瓶巾，冷却率室温，稀释至刻度，藜勾，9.3仪器
分光光度计：具有120nm波长
9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取5个50tml.穿量瓶，分别加人一氛化钛标准溶液Cml、1.00nl，2.C0ml、3.00mL、4. 00 ml..
向每个容量瓶中，加人7ml.硫酸溶液（见9.2.3）、15mL过氧化氧溶液，稀释至刻度，擦勺用3cm吸收池，以不加入二氧化钛标准溶液的空白溶液为参比，于波长120mm处测定标准系列率液的吸光度
以上述标准系列溶渡中二氧化钛的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算山线性回归方程。9.4.2测定
显取[m.00ml.试液A，背50ml.容长瓶中，按9.4.1中第段的规定处理和测定溶凌的吸光度（以不加过氧化氢的试料落液作参比）、从「作曲线上食出或用线性回归方程计算出被测溶液中。3
-TTKAONiKAca
IG/T5040-2016
氧化钛的质量。
9.5结果计算
氙化钛（Ti）质量分数，按公武（1）计算：:w×10
武中：
从丁作线」查得或逆过国归程式评算出的一氧化银的质量的数值，单位为微克(μg):
分取试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的凳术均值为测楚结果，半行测定结果的绝对差值应不大0.20。10二氧化硅（Si02)质量分数的测定一重量法按HG/T54 第I章的规定：
11磷【P】质量分数的测定一磷钼杂多蓝分光光度法按「1G3551第13案的规定：其十平行测定结果的绝对差值为不人了0.0012钻（Co）质量分数的测定—亚硝基红盐分光光度法12.1源理
在溶设pl值为5.55.0的乙酸钠介质1，钻、铁与亚硝基红盐生成叫溶性的有色络合物，与加入硫峻时，铁等下扰元素与亚硝基红盐生成的有色络合物分解、借此进行钻的分光光度法测定。12.2试剂
12.2.1硫酸游波：12。
12.2.2乙酸钠溶液：50g1.。
12.2.3业硝基红盐溶液：5/L
12.2.4钴（co）标准溶液：109/ml.。12.3仪器
分光光度计：具有530nm波长。
12.4分析步骤
12.4.1工作曲线的绘制
取6个159ml.烧杯分别加人19.00mt.试液（（4.3.2.3），依次加入钴（Cu）标准辫液0mL.l. n0 ml..2. 00 ml.、3. 00 il.4.90 mL、5.00ml..向得个烧杯中加人lml.业硝红盐溶液、lm.乙羧钠溶液、摇，加热沸腾约1min后，随即加入om.硫羧游疫，冷却至温，移入1m穿呆瓶中，用水稀释至刻度：探句。用0.5cm吸收池：以不加人钻（Cc）标准济液的空自济液为参比，于波长3nm处测定溶液的吸光度，(3)
YKAoNiKAca
HG/T5040—2016
以上述溶液中钻的质为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标：绘制T作曲线，成根据所得吸光度值计算用线性回归方程式。
12.4.2测定
量取10.00ml.试液（.置于150ml烧杯中，H余按12.4.1中第二段的规定处理并测定溶液的吸光度，从作曲线上查得或通过线性回归方程式计算出溶液中钻的质量。5结果计算
钻（Co）质量分数·按公式（2）i算：22
式中：
X1 00 V
从工作册线正查得或用线性回归方程计算山的被测辫液甲钻的质量的数借，单位为微克(jg)+
mr--一分取试样的质最的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值放不大于0.10总，(31)
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预还原型氢合成催化剂
化学成分分析方法
Analytical anetlod of chcmical compositionin pre-reduced ammonia synthcsis catalysts2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标滩按照CB/11.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油利化学下业联合会提出HG/T5040-—2016
本标雅山全阅化学标雅化技术委员会化丁雄化剂分技术委员会（SA/TC/S1O)归
本标雅起草单位：南化集困研究院，湖南安浮高新技术有限公司、曾西催化剂有限公司，山东临眸泰半化工有限公司、湖北双雄催化剂有限公司，术标滩主要起草人：贺艳、谢定中、郭离文、刘学成、周志斌，戴丰育、李瑞清。25)
预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法1IG/T5040—2016
警告一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法，本标准适用丁合成氢装置中，氮和氮反应制取氨用的预还原型氮合成催化剂中总铁（Fe），氧化钙（CaO)），氙化镁（Mg）、氰化钾（K2（)）、，氧化钛（Tio)：）、二氧化硅（Si））、磷（P）、钻（Co）质量分数的测是
2规范性引用文件
下列文件对卡本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用丁本文件。儿是不注期的引爪文件．其最新版本（包括所有的修改单）适用于本件。GB/T6U！化学试剂标准滴溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定川标准溶液的制备GBS03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G3/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/165795体化T产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法1IG/T3554氢合成催化剂化学成分分析方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求H时，均指分析纯试剂和心B/T6%82规定的一级水。试验中所月的标准滴定液、杂质测定月标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GE/T601、GB/T602、B/T603的规定制备4采样
4.1实验室样品bZxz.net
按GB/T 6679 的舰定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，川四分法分取约180，在氢气筑周中钢白砸碎研维。币月四分法分取约50g，用玛瑙研体或放人磨样机研细，使试样全部通过150）μ1m1试验筛（符台（上3/T6003.1中R40/3系列），将磨好的试样放人称里瓶中。置于干燥器内。备用。27
KAONiKAca
HG/T5040—2016
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐腋。
4. 3. 1. 2 高氯酸。
4.3.1.3盐酸游液：2108
4.3.1.4硝酸溶液：1+1
4.3.1.5硫磷混酸。
取1)ml.硫，注人盛有709 mL水的烧杯巾，冷却后再加人150L磷酸，搅排均勾。4. 3.1.6硫氰酸铵溶液：10)g/E.4.3.1.7硝酸银溶液：17g/L.
4. 3.2操作步骤
4.3.2.1试液A的制备
称取药.58试榨：精确节0.001 ：于250 Im.烧杯，用水润湿·入I0 mL 盐酸（见1.3.1.1)、盖上表面血：加热。待试料完全溶解后、川水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁节约m用中速滤纸过滤，市用盐酸溶液（见1.1.3洗涤滤纸5次，用水洗涤恶纸至用11试纸检验滤液号巾性将滤液及洗被移人250ml.穿壁瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度。摇勾，4.3.2.2试液B的制备
称取约2.5g或样，精碲9.mm1，置于20 ml.烧杯，用水湿：加人20ml.盐酸（见±.3.1.1），萨匕衣面血，加热（切勿沸腾），待试料完全济解后，用少水冲洗表面皿皮烧杯醛，加人20 nml.高毅：准沙浴（或可调温电炉）1加热蒸发分高氯羧白烟，继续蒸发至烧杯内溶波体积小于1ml.（切勿蒸于），取下：冷却，加人lml沸水，加热煮沸使可溶性盐伞部济解，取下，用中速定望滤纸过滤用热的盐酸济液（见1.3.1.3）洗涤沉淀雀滤液与硫氛羧铵溶液反应不变红色，冉用温水洗涤至滤凌与俏酸银溶液反成不产牛门色混浊。将滤液及洗液移人250 m1.容整瓶中，用水稀释牟刻度，擦句，保解滤纸上的沉淀E、用丁氧化硅所最分数的测，4.3.2.3试液C的制备（仅供含钴试样分析钴)称坂约9.1g试样，精确垒(.900 1。置丁15ml.杯中：加人1)ml.战酸（见.3.1），加热溶解，蒸至近干。邦加人ImI.硫磷混酸，继续加热并滴加5滴&滴硝溶液氧化，那热至H白翊时取下烧杯．硝冷后加人少望水，使盐类溶解。移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。必要时，于过滤。
5总铁（Fe）质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法按HG/T355第5章的规定：其中两次行测定结果的允许差为不大下0.306氧化钙【('a0】质量分数的测定—原子吸收分光光度法安HG/T335-中8.1的规定，其中平行测定结果的绝对差值为个人下0.10。(2)
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7氧化镁（Mg))质量分数的测定—原子吸收分光光度法接1/T3554中9.［的规是。
8氧化钾【K20]质蛋分数的测定—高氯酸钾沉淀法HG/T 5040—2016
按HG/T355l中7.2的规定，其中平行测定结果的绝对养值为不大下9.202%，为了消除高氮酸钾乙醇沉淀剂带来的影响，试验的同时需进行空自试验：9二氧化钛【Ti02质量分数的测定——过氧化氢分光光度法9.1原理
在强酸溶液中，钛酰离子与过氧化氢形成稳定的黄色络个物，用分光光度法测：3价铁有干扰，可用试液作参比消除。
9.2试剂
9.2.1硫酸铵。
9.2.2硫酸。
9.2.3硫酸溶液：12.
9.2.4过氧化氛济液：19
9.2.5氧化钛（Ti0)z）标准溶液：200g/ml.称0.2010在950℃灼烧11的高纯二氧化，置丁铂端中、加人20mL硫酸（见9.2.2）6g硫骏铵，加热微沸至完全溶解：冷却，慢傻移人盛有200mI.硫酸溶液（见9.2.3）的1010ml.睿辈瓶巾，冷却率室温，稀释至刻度，藜勾，9.3仪器
分光光度计：具有120nm波长
9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取5个50tml.穿量瓶，分别加人一氛化钛标准溶液Cml、1.00nl，2.C0ml、3.00mL、4. 00 ml..
向每个容量瓶中，加人7ml.硫酸溶液（见9.2.3）、15mL过氧化氧溶液，稀释至刻度，擦勺用3cm吸收池，以不加入二氧化钛标准溶液的空白溶液为参比，于波长120mm处测定标准系列率液的吸光度
以上述标准系列溶渡中二氧化钛的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算山线性回归方程。9.4.2测定
显取[m.00ml.试液A，背50ml.容长瓶中，按9.4.1中第段的规定处理和测定溶凌的吸光度（以不加过氧化氢的试料落液作参比）、从「作曲线上食出或用线性回归方程计算出被测溶液中。3
-TTKAONiKAca
IG/T5040-2016
氧化钛的质量。
9.5结果计算
氙化钛（Ti）质量分数，按公武（1）计算：:w×10
武中：
从丁作线」查得或逆过国归程式评算出的一氧化银的质量的数值，单位为微克(μg):
分取试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的凳术均值为测楚结果，半行测定结果的绝对差值应不大0.20。10二氧化硅（Si02)质量分数的测定一重量法按HG/T54 第I章的规定：
11磷【P】质量分数的测定一磷钼杂多蓝分光光度法按「1G3551第13案的规定：其十平行测定结果的绝对差值为不人了0.0012钻（Co）质量分数的测定—亚硝基红盐分光光度法12.1源理
在溶设pl值为5.55.0的乙酸钠介质1，钻、铁与亚硝基红盐生成叫溶性的有色络合物，与加入硫峻时，铁等下扰元素与亚硝基红盐生成的有色络合物分解、借此进行钻的分光光度法测定。12.2试剂
12.2.1硫酸游波：12。
12.2.2乙酸钠溶液：50g1.。
12.2.3业硝基红盐溶液：5/L
12.2.4钴（co）标准溶液：109/ml.。12.3仪器
分光光度计：具有530nm波长。
12.4分析步骤
12.4.1工作曲线的绘制
取6个159ml.烧杯分别加人19.00mt.试液（（4.3.2.3），依次加入钴（Cu）标准辫液0mL.l. n0 ml..2. 00 ml.、3. 00 il.4.90 mL、5.00ml..向得个烧杯中加人lml.业硝红盐溶液、lm.乙羧钠溶液、摇，加热沸腾约1min后，随即加入om.硫羧游疫，冷却至温，移入1m穿呆瓶中，用水稀释至刻度：探句。用0.5cm吸收池：以不加人钻（Cc）标准济液的空自济液为参比，于波长3nm处测定溶液的吸光度，(3)
YKAoNiKAca
HG/T5040—2016
以上述溶液中钻的质为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标：绘制T作曲线，成根据所得吸光度值计算用线性回归方程式。
12.4.2测定
量取10.00ml.试液（.置于150ml烧杯中，H余按12.4.1中第二段的规定处理并测定溶液的吸光度，从作曲线上查得或通过线性回归方程式计算出溶液中钻的质量。5结果计算
钻（Co）质量分数·按公式（2）i算：22
式中：
X1 00 V
从工作册线正查得或用线性回归方程计算山的被测辫液甲钻的质量的数借，单位为微克(jg)+
mr--一分取试样的质最的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值放不大于0.10总，(31)
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