HG/T5040—2016 预还原型氨合成催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in pre-reduced ammonia synthesis catalysts 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 11.1—2009 给出的规则起草，本标准由中国石油化工行业联合会提出。HG/T5040—2016 本标准由化学工业石油化学工业技术委员会/化学工业催化剂分技术委员会 (SAC/TC/510) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院，湖南安福高新技术有限公司、曾西催化剂有限公司，山东临朐泰半化工有限公司、湖北双雄催化剂有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、谢定中、郭离文、刘学成、周志斌、戴丰育、李瑞清。 预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法 HG/T5040—2016 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了预还原型氨合成催化剂化学成分分析方法，本标准适用于合成氨装置中，氮和氢反应制取氨用的预还原型氨合成催化剂中总铁(Fe)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、硫酸钾(K2SO4)、氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、磷(P)、钴(Co)质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6677 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定 GB/T 603 标准溶液的制备 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 16579 样品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3554 氢合成催化剂化学成分分析方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。试验中所用的标准滴定液、杂质测定标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，采用四分法分取约180g。在氢气气氛中研碎研磨。采用四分法分取约50g，用玛瑙研钵或放入磨样机研细，使试样全部通过 150μm 试验筛（符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列），将磨好的试样放入称量瓶中，置于干燥器内备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 4.3.1.1 盐酸 4.3.1.2 高氯酸 4.3.1.3 盐酸溶液 4.3.1.4 硝酸溶液 1+1 4.3.1.5 硫酸硝酸混酸：取 1 ml 硫酸注入盛有 70 ml 水的烧杯中，冷却后再加入 150 ml 硝酸，搅拌均匀。 4.3.1.6 硫氰化铵溶液 10 g/L 4.3.1.7 硝酸银溶液 17 g/L 4.3.2 操作步骤 4.3.2.1 试液 A 的制备 称取约 0.5g 试样，精确至 0.001g，置于 250 ml 烧杯中，用水润湿，加入 10 ml 盐酸（见 4.3.1.3），盖上表面皿，加热。待试料完全溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，将溶液用中速滤纸过滤，用盐酸溶液（见 4.3.1.3）洗涤滤纸 5 次，用水洗涤滤纸至无酸，将滤液及洗涤液移入 250 ml 容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.2 试液 B 的制备 称取约 2.5g 试样，精确至 0.01g，置于 20 ml 烧杯中，用水湿，加入 20 ml 盐酸（见 4.3.1.3），盖上表面皿，加热（切勿沸腾），待试料完全溶解后，用少许水冲洗表面皿和烧杯，加入 20 ml 高氯酸，沙浴（或可调温电炉）加热蒸发，直至高氯酸蒸发，继续蒸发至烧杯内溶液体积小于 1 ml（切勿蒸干），取下冷却，加入 1 ml 沸水，加热煮沸使可溶性盐全部溶解，取下，用中速滤纸过滤，用热的盐酸溶液（见 4.3.1.3）洗涤沉淀，滤液与硫氰化铵溶液反应变红，再用温水洗涤至滤纸与硝酸银溶液不产生浑浊。将滤液及洗涤液移入 250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.3 试液 C 的制备（仅供含钴试样分析用） 称取约 0.900 g 试样，精确至 0.001 g，置于...