HG/T 5039—2016 中华人民共和国化工行业标准 尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis 发布日期：2016-10-22 实施日期：2017-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1规定的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SC163/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：李徽、土伟、邱爱玲、贺糙、曾飞。 HG/T 5039—2016 尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了尿素合成用脱氢催化剂化学成分分析方法。本标准适用于尿素合成用脱氢催化剂中钯（Pd）、铂（Pt）、铁（Fe）、氧化钠（Na+）质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件： GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 603 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6679 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网 GB/T 6632 分析实验室用水规格及试验方法 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6632规定的一级水；试验中所用的试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按照GB/T 6679的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约20g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约2g，继续研细至试样全部通过150目试验筛（符合GB/T 6679中R10/3系列）：置于干燥瓶中，于105～110℃干燥至恒量，取出、放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 4.3.1.1 高氯酸 4.3.1.2 硫酸 4.3.2 操作步骤 称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，加水润湿，在通风橱中加入5mL硫酸、2mL高氯酸，盖上表面，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至溶液澄清：待试料完全溶解，取出，冷却，用水洗净烧杯内壁和烧杯内侧，转移至100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次，洗液并一并倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，必要时，进行过滤。 5 钯（Pd）质量分数的测定 5.1 电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法） 5.1.1 原理 在酸性介质下，使试样经高纯氢火焰使离子化，引入电感耦合等离子体，测量试料溶液中钯元素的发射谱线强度，用标准曲线进行定量。 5.1.2 试剂 5.1.2.1 硫酸溶液 5.1.2.2 盐酸溶液 5.1.2.3 硝酸溶液：1:1 5.1.2.4 钯标准溶液：1mg/mL 称取1.66g（精确至0.001g）在105～110℃下干燥1h的氯化钯，加入30mL盐酸使其完全溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2.5 标准溶液：100μg/mL 量取10.00mL标准溶液（见5.1.2.4），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3 器件 电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率150W，雾化器氩气气体流量0.70L/min，辅助气流0.5L/min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15s，冲洗时间33s。推荐使用分析线波长310.58nm、级次99、背景校正不扣除。 5.1.4 分析步骤 5.1.4.1 工作曲线的绘制 取10mL容量瓶、分别加入钯标准溶液（见5.1.2.5）0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL，在每个容量瓶中各加入...