HG/T 5039-2016
基本信息
标准号： HG/T 5039-2016
中文名称：尿素合成用 CO2 脱氢催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5039-2016.Analytical method of chemical composition for CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using.
1范围
HG/T 5039规定了尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5039适用于尿素合成用CO2脱氢催化剂中钯(Pd)、铂(Pl)、铁(Fe)、氧化钠(Na:()) 质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679周体化工产品采样通则.
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
4采样
4.1实验室样品.
按照GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g继续研细至试样全部通过150μm试验筛(符合GB/T 6003.1中R40/3系列)。置于称量瓶中，于105°C~110°C干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。
1范围
HG/T 5039规定了尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5039适用于尿素合成用CO2脱氢催化剂中钯(Pd)、铂(Pl)、铁(Fe)、氧化钠(Na:()) 质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679周体化工产品采样通则.
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。
4采样
4.1实验室样品.
按照GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g继续研细至试样全部通过150μm试验筛(符合GB/T 6003.1中R40/3系列)。置于称量瓶中，于105°C~110°C干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：56403—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5039—2016
尿素合成用CO2脱氢催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionfor CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using2016-10-22发布
2017-04-01实施
华人民共利和国工业利和息化部发布前言
本标准按照（F1/T1.1200给出的规则起草本标准由中国石油和化学「业联合会提州HG/T5039—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会化T继化剂分技术委员会（SA(/163/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质员监督检验研究院。本标准主婆起堂人：李徽、土伟、邱爱玲、贺糙、曾飞r1a
HG/T 5039—2016
尿素合成用C02脱氧催化剂化学成分分析方法警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标雅规定了尿素合成用（(脱氛催化剂化学成分分析方法。本标雅适用尿素合成用（),脱氛催化剂中钯（Pd）、铂（Pt）、铁（Fe）、氧化钠（Va-（)）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对了本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用下不文件，凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件：GB/T601、化学试剂标准滴定济波的制备化学试剂杂质测定用标准济液的制各GB/T 602
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/I 6003.「试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛固体化下*品采样道则
GB/T 6679
GB/T6632分析实验室用水规格租试验方法3—般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（B/T6632定的一级水，试验中所用的制剂及制品，在没有注明H他要求时，均按G13/T60)、（G1/T692，CB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按照（G13/T6679的规定取得。bzxZ.net
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约0，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20），继续研细至试样全部通过150m试验筛（符合（B,\16003.1中R10/3系列）：置T称尺瓶牛，于105～110十燥至恒量，取出、放人燥器内，冷却室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4. 3. 1. 1高氯酸。
TYKAONiKAca
IIG/T 5039—2016
4.3.1.2硫酸液：111,
4.3.2操作步骤
称取约0.1g战样（见1.2），精确至℃.0001。置丁250ml.烧杯中，而水润湿，在通风橱加人5mL硫峻液、2ml.高氮羧，盖1表面训，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至闫烟消失：待试料成完全透明状，取下，冷即，用水神洗表面IⅢ和烧杯内暗，转移至100 mL容量瓶巾，用少量水冲洗烧杯3次次，洗液并人lml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，抒勾，必要时，十过滤。5钯（Pd】质蛋分数的测定
5.1电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法】5.1.1原理
在酸性条性下，使见高纯氙火焰将济波等化，引人出感鹅合等离产体，测是试料溶液中钯元素的发射谱线强度，用1作曲线送低。5.1.2试剂
5.1.2.1硫酸溶液：14
5.1.2.2盐酸济液；11，
5.1.2.3氧化溶液：10gng/ml.
称取1u氧化谢，川入20 ml盐酸溶液．硼热使之完全溶解，稀释至1G0 ml：备用。5.1.2.4钯称：1mg/mL
称取1.66（精确牟.001）F105℃-1℃下燥1l的氯化钯，加人30 rm盐酸波落解，移人100)n1.穿量瓶中，用水稀释允刻度：摇勾。5.1.2.5起标准猝液：100g/ml.
量取10.00ml标准济液（见5.1.2.1)，置于100)ml.容是瓶中，用水稀释至刻度，据勾。5.1.3器
电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率」150W雾化器氩气气体流母0.70L/11in，辅助气流道0.51./min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15*，冲洗时间33*推荐使用分析线波长310.58nm、级次99、背景校正不扣。5.1.4分析步骤
5.1.4.1工作曲线的绘制
取5！tmml.容瓶、分别加人钯标准溶液（见5.1.2.5）0mI、0.50ml、1.0mL，1.ml、2.00ml.，在旬个穿至瓶中各加1ml硫酸溶液，用水稀释允刻度，摇匀。按仪器1作条件，用高纯气等离了体火炬，以不加人爬标准液的空白济液调零下波长.8m处测定济液的分析线信号强度：以上述溶液中的质量浓度（单位为微克每竞升）为榄垒标、铠的分析线信号强度值为级坐标。绘制工作出线。
5.1.4.2测定
按5.1.4.1中第三段的观定测定试料浮液（见+.3）钯的分析线信号强度：从作两线［查出2
-TYKAONIKAca
被测溶液中钯的浓度。
5. 1. 5 计算结果
钯（Pd）质量分数c1、按公式（l）算：rVx10
戏中：
IIG/T 5039--2016
（1）
从I作曲线上查得的被测溶被中钯的质量度的数值，单位为微克链毫升（μ/ml）：V——试料落液的体积的数值．单位为毫升（n)：试样的质量的数值，单位为克（），取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人于(1.02%，5.2原子吸收分光光度法
5.2.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，」波长211.8 nm处浏定试料溶液中的钯，用1作曲线法定量，用氧化铜作消电离剂：消除电离！扰：5.2.2试剂
同5.1.2，
5.2.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯5.2.4分析步骤
5.2.4.1工作曲线的绘制
取5只10 ml.容量框，分别加入钯标准溶液（见5.1.2.5） ml，0.20 ml、0.40mI.0.69ml、9.80mL，在维个容量瓶中各加1ml瓦化溶液（见5.1.2.3)、1mL硫胶济液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器1作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人标准落液的空白溶液调零，于波长2:l.吕nm处测定济液的吸光度，
以小述溶液中钯的质望浓度（单位为微克每旁）为模坐标。对成的啵光度值为纵坐标，绘制工作曲线。战根据所得吸光度值算出线性回归方程5. 2. 4. 2测定
量取10.00ml.试料溶波，置于50mL容量瓶中。加人1ml.疯化溶液，用水轿释至刻度，摇勾，按5.2.1.1中第段的规定测定济液的吸光度，从1作曲线上查得或用线性向州方程计算被测溶澈中钯的质尺浓度，
5.2.5结果计算
钯（Fd）质量分数：按公式（2）计算-X1x100%
-TYKAONiKAca
HG/T 5039—2016
式中：
从作曲线上查得的或用线性回归方程计觉出的被测溶液中钯的质呆浓度的数值、单位为微克符毫升（ug/mL)；
试料溶凝的体积的数估，单位为毫升（mL）：分取试样的质负的数值、单位为克（食），两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人0.02。6铂【P1】质量分数的测定一一电感耦合等离子体发射光谱法6.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶被雾化，引入电感精合等离了体，测定试料济液中钒元素的发射谱线强度，用下作曲线法定量，6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：1
6.2.2销标准溶液：【 mg.nl.
称取0.245氯钾鞍钾（精磅.001），于水：移人10)mI容瓶中，用水稀释至刻度。摇匀
6.2.3铂标准溶液：10ug/ml，
常坂[0..铂标准济液（见.2.2），留m容量板，用水稀择至刻度，匀6.3仪器
电感耦合等离了体发射光谱仪：RF功率1150W，雾化器体流显0.7nL/mnin，销助气流显,5L/min，分析聚速50r/min.短波曦光间15s：洗时间30。谁荐使用分所线波长214.123nm、级次157、背景校止正不扣1。6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘制
取1o1ml.容量瓶：分别加人标准济液（见6.2.3）0ml、0.20 ml、0.40ml、0.60 tml0.8 mL，在每个容瓶各加1m硫落液，用水稀释至刻度，摇匀按仪器1作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铂标准液的空白济液调零：于波长21-1.423nm处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶波中铂的质民浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标。绘制作谢线。
6.4.2测定
按6.4.1中第二段的规定测定试料济液（见1.3）中销的分析线信号强度，从T作曲线上查用被漆液中的质量浓度
6.5结果计算
（P）质量分数：按公式（3）计算：e
-TYKAONIKAca
武中：
V/10100%
HG/T 5039—2016
从T.作州线上查得的被测济液中销的质量浓度的数值，单位为微克有衰升（gm1)：试料济液的体积的数值．单位为亳升（mil）：n--试样的质最的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术均为测定结果平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。7铁（Fc）质罩分数的测定——原子吸收分光光度法7.1原理
用原了吸改分光光度计，使用空气7.炔火焰，“F波长248.3nm处测定试料落液中的铁，用工作曲线法定量。从存元素对测定无」扰，7.2试剂
7.2.1硫溶液：1—4。
7.2.2硫酸溶液：15.
7.2.3铁标准溶液；0.1 tng/ml.。称取0.864g硫酸铁铵［NI11e(S)）：·12H（（精确书0.0001g）溶下水，加人10ml.硫峻溶被（见7.2.2）、移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，谣勾。7.3仪器
原子吸收分光光度计，附有铁空心极灯7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
收5以100ml.容量瓶、分别加人铁标准落液（见7.2.3）0mL，0.20m1.、.4℃mL、9.69tml0.80ml.。在每个容量瓶中各加1.ml.硫酸溶液（见7.2.1），用水稀释至刻度、搭匀。按仪器1作条件，用空气乙炔火焰，以不加人铁标准落液的空自溶液调零，于波长248.31m1处测定溶液的吸光度
以上述济液中铁的质量浓度（单位为微克每毫升）为坐标，对应的吸光度值为纵坐标。绘制下作曲线。或根据所得吸光度慎计算出线性可方程。7.4.2测定
按7.4.1中第一段的规定测定试料溶液（见4.3）的吸光度：从工作曲线上查得或线性回财方程计算出被测济液中铁的质量浓度，7.5结果计算
铁（F）质量分数α·按公式《4）计算：V
TYKAONiKAca
HG/T 5039—2016
式中：
一一从「作曲线上查得的或用线性可好方程计算小的敲测溶液中铁的质浓度的数值，单位为微克每亳升（μg/ml.）；
V—试料溶液的体积的数值：单位为塞升（tnl)：m……试样的质整的数侦，单位为克（g）取网次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值成不大于().003%。8氧化钠（Na20】质量分数的测定原子吸收分光光度法8.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长585.nm处测定试料济液中的钠，用下作川线法定量。共存元素对测定尤干扰。8.2试剂
8.2、1硫羧溶液：14.
8.2.2瓦化钠（a0）标准溶液：1mg/ml.。称取1.886（精雄至0.0001g）于500℃～600灼烧全呆的氯化钠，游于水，移人1ocnmL容量瓶中，用水稀释允刻度，摇勺，贮于聚乙烯瓶中，8.2.3氧化钠（N0）标准溶液：100/ml量取10.00ml.氢化钠标准液（见8.2.2）置十100ml.容量板中，用水稀释至刻度，据勺。8.3仪器
原了吸政分光光度计：附有钠充心阴灯。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5个1a0IL容尺瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见8.2.3）0ml、0.30）m.、.G0ml.、.)mE、t.20mt，在街个释望瓶各加【mI.硫酸济波，用水蒂释爷刻度，探勾按仪丁作条件，用空乙炔火焰，以不加人瓦化钠标准萍液的空门溶液调，于渡长589.01m处测定浒液的吸光度变，以「述济液中氧化钠的质员浓度（单位为微克每寇升）为横坐标、对成的吸光度值为纵坐标，绘制！作曲线。或根据所得吸光疫侦计算出线性回如方程，8.4.2测定
其敢10.mL.试料溶液：召50m.容量瓶中，用水释至刻度，摇勺：按S.4.！第二段的规定测定济液的吸光度。从1作仙线上查旧或线性可归方程计算出被测济中鼠化钠的质尽浓度。8.5计算结果
氧化钠（Na:()）质量分数u：按公式（5）计克：cVx19 \
-×100 %
rrKAONIKAca
式中：
HG/T5039—2016
从下作曲线1查得的或用线性回归为程计算出的被测济液中氧化钠的质量浓度的数，位为微克每毫升（ug/nL)：
V.—被测试料落液的体积的数值．单位为毫升（ml)
期-分取战样的质量的数值，单位为克（）。取两次平行浏楚结果的算术平均值为测定结果，平行测结果的绝对差值应符合丧「的规定，表1
氧化资世分数
0. 010. 1
平行测定结果的绝对差价
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备案号：56403—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5039—2016
尿素合成用CO2脱氢催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionfor CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using2016-10-22发布
2017-04-01实施
华人民共利和国工业利和息化部发布前言
本标准按照（F1/T1.1200给出的规则起草本标准由中国石油和化学「业联合会提州HG/T5039—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会化T继化剂分技术委员会（SA(/163/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质员监督检验研究院。本标准主婆起堂人：李徽、土伟、邱爱玲、贺糙、曾飞r1a
HG/T 5039—2016
尿素合成用C02脱氧催化剂化学成分分析方法警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标雅规定了尿素合成用（(脱氛催化剂化学成分分析方法。本标雅适用尿素合成用（),脱氛催化剂中钯（Pd）、铂（Pt）、铁（Fe）、氧化钠（Va-（)）质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对了本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用下不文件，凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件：GB/T601、化学试剂标准滴定济波的制备化学试剂杂质测定用标准济液的制各GB/T 602
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/I 6003.「试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛固体化下*品采样道则
GB/T 6679
GB/T6632分析实验室用水规格租试验方法3—般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（B/T6632定的一级水，试验中所用的制剂及制品，在没有注明H他要求时，均按G13/T60)、（G1/T692，CB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按照（G13/T6679的规定取得。bzxZ.net
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约0，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20），继续研细至试样全部通过150m试验筛（符合（B,\16003.1中R10/3系列）：置T称尺瓶牛，于105～110十燥至恒量，取出、放人燥器内，冷却室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4. 3. 1. 1高氯酸。
TYKAONiKAca
IIG/T 5039—2016
4.3.1.2硫酸液：111,
4.3.2操作步骤
称取约0.1g战样（见1.2），精确至℃.0001。置丁250ml.烧杯中，而水润湿，在通风橱加人5mL硫峻液、2ml.高氮羧，盖1表面训，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至闫烟消失：待试料成完全透明状，取下，冷即，用水神洗表面IⅢ和烧杯内暗，转移至100 mL容量瓶巾，用少量水冲洗烧杯3次次，洗液并人lml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，抒勾，必要时，十过滤。5钯（Pd】质蛋分数的测定
5.1电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法】5.1.1原理
在酸性条性下，使见高纯氙火焰将济波等化，引人出感鹅合等离产体，测是试料溶液中钯元素的发射谱线强度，用1作曲线送低。5.1.2试剂
5.1.2.1硫酸溶液：14
5.1.2.2盐酸济液；11，
5.1.2.3氧化溶液：10gng/ml.
称取1u氧化谢，川入20 ml盐酸溶液．硼热使之完全溶解，稀释至1G0 ml：备用。5.1.2.4钯称：1mg/mL
称取1.66（精确牟.001）F105℃-1℃下燥1l的氯化钯，加人30 rm盐酸波落解，移人100)n1.穿量瓶中，用水稀释允刻度：摇勾。5.1.2.5起标准猝液：100g/ml.
量取10.00ml标准济液（见5.1.2.1)，置于100)ml.容是瓶中，用水稀释至刻度，据勾。5.1.3器
电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率」150W雾化器氩气气体流母0.70L/11in，辅助气流道0.51./min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15*，冲洗时间33*推荐使用分析线波长310.58nm、级次99、背景校正不扣。5.1.4分析步骤
5.1.4.1工作曲线的绘制
取5！tmml.容瓶、分别加人钯标准溶液（见5.1.2.5）0mI、0.50ml、1.0mL，1.ml、2.00ml.，在旬个穿至瓶中各加1ml硫酸溶液，用水稀释允刻度，摇匀。按仪器1作条件，用高纯气等离了体火炬，以不加人爬标准液的空白济液调零下波长.8m处测定济液的分析线信号强度：以上述溶液中的质量浓度（单位为微克每竞升）为榄垒标、铠的分析线信号强度值为级坐标。绘制工作出线。
5.1.4.2测定
按5.1.4.1中第三段的观定测定试料浮液（见+.3）钯的分析线信号强度：从作两线［查出2
-TYKAONIKAca
被测溶液中钯的浓度。
5. 1. 5 计算结果
钯（Pd）质量分数c1、按公式（l）算：rVx10
戏中：
IIG/T 5039--2016
（1）
从I作曲线上查得的被测溶被中钯的质量度的数值，单位为微克链毫升（μ/ml）：V——试料落液的体积的数值．单位为毫升（n)：试样的质量的数值，单位为克（），取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人于(1.02%，5.2原子吸收分光光度法
5.2.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，」波长211.8 nm处浏定试料溶液中的钯，用1作曲线法定量，用氧化铜作消电离剂：消除电离！扰：5.2.2试剂
同5.1.2，
5.2.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯5.2.4分析步骤
5.2.4.1工作曲线的绘制
取5只10 ml.容量框，分别加入钯标准溶液（见5.1.2.5） ml，0.20 ml、0.40mI.0.69ml、9.80mL，在维个容量瓶中各加1ml瓦化溶液（见5.1.2.3)、1mL硫胶济液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器1作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人标准落液的空白溶液调零，于波长2:l.吕nm处测定济液的吸光度，
以小述溶液中钯的质望浓度（单位为微克每旁）为模坐标。对成的啵光度值为纵坐标，绘制工作曲线。战根据所得吸光度值算出线性回归方程5. 2. 4. 2测定
量取10.00ml.试料溶波，置于50mL容量瓶中。加人1ml.疯化溶液，用水轿释至刻度，摇勾，按5.2.1.1中第段的规定测定济液的吸光度，从1作曲线上查得或用线性向州方程计算被测溶澈中钯的质尺浓度，
5.2.5结果计算
钯（Fd）质量分数：按公式（2）计算-X1x100%
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式中：
从作曲线上查得的或用线性回归方程计觉出的被测溶液中钯的质呆浓度的数值、单位为微克符毫升（ug/mL)；
试料溶凝的体积的数估，单位为毫升（mL）：分取试样的质负的数值、单位为克（食），两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人0.02。6铂【P1】质量分数的测定一一电感耦合等离子体发射光谱法6.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶被雾化，引入电感精合等离了体，测定试料济液中钒元素的发射谱线强度，用下作曲线法定量，6.2试剂
6.2.1硫酸溶液：1
6.2.2销标准溶液：【 mg.nl.
称取0.245氯钾鞍钾（精磅.001），于水：移人10)mI容瓶中，用水稀释至刻度。摇匀
6.2.3铂标准溶液：10ug/ml，
常坂[0..铂标准济液（见.2.2），留m容量板，用水稀择至刻度，匀6.3仪器
电感耦合等离了体发射光谱仪：RF功率1150W，雾化器体流显0.7nL/mnin，销助气流显,5L/min，分析聚速50r/min.短波曦光间15s：洗时间30。谁荐使用分所线波长214.123nm、级次157、背景校止正不扣1。6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘制
取1o1ml.容量瓶：分别加人标准济液（见6.2.3）0ml、0.20 ml、0.40ml、0.60 tml0.8 mL，在每个容瓶各加1m硫落液，用水稀释至刻度，摇匀按仪器1作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铂标准液的空白济液调零：于波长21-1.423nm处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶波中铂的质民浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标。绘制作谢线。
6.4.2测定
按6.4.1中第二段的规定测定试料济液（见1.3）中销的分析线信号强度，从T作曲线上查用被漆液中的质量浓度
6.5结果计算
（P）质量分数：按公式（3）计算：e
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武中：
V/10100%
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从T.作州线上查得的被测济液中销的质量浓度的数值，单位为微克有衰升（gm1)：试料济液的体积的数值．单位为亳升（mil）：n--试样的质最的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术均为测定结果平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。7铁（Fc）质罩分数的测定——原子吸收分光光度法7.1原理
用原了吸改分光光度计，使用空气7.炔火焰，“F波长248.3nm处测定试料落液中的铁，用工作曲线法定量。从存元素对测定无」扰，7.2试剂
7.2.1硫溶液：1—4。
7.2.2硫酸溶液：15.
7.2.3铁标准溶液；0.1 tng/ml.。称取0.864g硫酸铁铵［NI11e(S)）：·12H（（精确书0.0001g）溶下水，加人10ml.硫峻溶被（见7.2.2）、移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，谣勾。7.3仪器
原子吸收分光光度计，附有铁空心极灯7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
收5以100ml.容量瓶、分别加人铁标准落液（见7.2.3）0mL，0.20m1.、.4℃mL、9.69tml0.80ml.。在每个容量瓶中各加1.ml.硫酸溶液（见7.2.1），用水稀释至刻度、搭匀。按仪器1作条件，用空气乙炔火焰，以不加人铁标准落液的空自溶液调零，于波长248.31m1处测定溶液的吸光度
以上述济液中铁的质量浓度（单位为微克每毫升）为坐标，对应的吸光度值为纵坐标。绘制下作曲线。或根据所得吸光度慎计算出线性可方程。7.4.2测定
按7.4.1中第一段的规定测定试料溶液（见4.3）的吸光度：从工作曲线上查得或线性回财方程计算出被测济液中铁的质量浓度，7.5结果计算
铁（F）质量分数α·按公式《4）计算：V
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式中：
一一从「作曲线上查得的或用线性可好方程计算小的敲测溶液中铁的质浓度的数值，单位为微克每亳升（μg/ml.）；
V—试料溶液的体积的数值：单位为塞升（tnl)：m……试样的质整的数侦，单位为克（g）取网次平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值成不大于().003%。8氧化钠（Na20】质量分数的测定原子吸收分光光度法8.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长585.nm处测定试料济液中的钠，用下作川线法定量。共存元素对测定尤干扰。8.2试剂
8.2、1硫羧溶液：14.
8.2.2瓦化钠（a0）标准溶液：1mg/ml.。称取1.886（精雄至0.0001g）于500℃～600灼烧全呆的氯化钠，游于水，移人1ocnmL容量瓶中，用水稀释允刻度，摇勺，贮于聚乙烯瓶中，8.2.3氧化钠（N0）标准溶液：100/ml量取10.00ml.氢化钠标准液（见8.2.2）置十100ml.容量板中，用水稀释至刻度，据勺。8.3仪器
原了吸政分光光度计：附有钠充心阴灯。8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5个1a0IL容尺瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见8.2.3）0ml、0.30）m.、.G0ml.、.)mE、t.20mt，在街个释望瓶各加【mI.硫酸济波，用水蒂释爷刻度，探勾按仪丁作条件，用空乙炔火焰，以不加人瓦化钠标准萍液的空门溶液调，于渡长589.01m处测定浒液的吸光度变，以「述济液中氧化钠的质员浓度（单位为微克每寇升）为横坐标、对成的吸光度值为纵坐标，绘制！作曲线。或根据所得吸光疫侦计算出线性回如方程，8.4.2测定
其敢10.mL.试料溶液：召50m.容量瓶中，用水释至刻度，摇勺：按S.4.！第二段的规定测定济液的吸光度。从1作仙线上查旧或线性可归方程计算出被测济中鼠化钠的质尽浓度。8.5计算结果
氧化钠（Na:()）质量分数u：按公式（5）计克：cVx19 \
-×100 %
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式中：
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从下作曲线1查得的或用线性回归为程计算出的被测济液中氧化钠的质量浓度的数，位为微克每毫升（ug/nL)：
V.—被测试料落液的体积的数值．单位为毫升（ml)
期-分取战样的质量的数值，单位为克（）。取两次平行浏楚结果的算术平均值为测定结果，平行测结果的绝对差值应符合丧「的规定，表1
氧化资世分数
0. 010. 1
平行测定结果的绝对差价
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