HG/T 5029-2016
基本信息
标准号:
HG/T 5029-2016
中文名称:钴钼硫化催化剂活性试验方法
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
硫化
催化剂
活性
试验
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5029-2016.Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst.
1范围
HG/T 5029规定了钴钥硫化催化剂活性试验方法。
HG/T 5029适用于以无机硫为活性组分,通过共沉淀法制备的钴钥硫化用催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液 的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
钴钥硫化催化剂与氢气发生反应生成硫化氢气体,其化学反应方程式如下:
通过测定反应器出口硫的质量浓度来表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1 流程
钴钥硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。
4.3校验
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第
6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T 6678的规定取得。
5.2试样
取适量实验室样品,置于瓷研钵内破碎研细,再用孔径为3.35mm和4. 00mm的试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列)筛分。取粒度为3.35mm~4.00mm的试样,按附录B的规定测定其堆积密度。
5.3 试料
根据试样的堆积密度,称取30 m.对应质量的试料,精确至0.1g,待用。
标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号:56390—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5029—2016
钴钼硫化催化剂活性试验方法
Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人共和国工业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起常。本标准啡中国石油和化学业联合会提出HG/T5029—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC1O)归口本标滩起草单位:南化集团研究院、汀苏省产品质晟监督检验研究院:本标准主要起草人:钟立宏、耿宁、邱爱玲、陆闺、史志刚。(3)
钻钼硫化催化剂活性试验方法
HG/T 5029-2016
警告——本标准所涉及的试验用原料气和尾气【含H2、N2、CO、H2S)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了钴钮硫化催化剂活试验方法本标准适用于以无机硫为活性组分。通过共流淀法制备的销钥硫化用催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应旧是必不可少的,凡是注月期的引列文件,仪注日期的版本适而于木文作。凡是不注!期的引用文件,其晟新版本(包括所有的修收单)适用于本文件。GB/T501化学试剂标准滴定溶液的制备GE3/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6678化T产品采样总则
(13/T6682分析实验牵用水规格利试验万法3原理
钻钾硫化催化剂于氢气发牛反应牛成硫化氧气体,其化学反应方程式如下:S- H2-- H.S
通过测定反应器出口硫的质虽浓度来衣征催化剂的活性,4试验装置
4.1流程
销钒硫化催化剂活性试验装置示意图见图1KAONIKAca
HG/T5029—-2016
原料气
说明:
转子流比计
反应器:
暇妆瓶。
主要性能
图1钻钼硫化催化剂活性试验装置示意图钴硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1表1钻钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数顶
反声器中皮应肾现轻m
反应器等温区长度*/umm
系统压力pa
最高使用温度气
行性(避对差值)(g/m)www.bzxz.net
复现生(维效旁值(ur)
反应器等温区长度的测定按阴录A的规定4.3校验
一波空
正常情况下、试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定次,其测定万法按第6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
接GB3,T 6678的规定收得。
5.2试样
取适显实验室样品:置于瓷研体内破碎征细,再而孔径为3.35nm和4.00uu的试验筛(符合GB/16G03.1寸R40/3系列)筛分,取粒度为3.35mm~-4.00mm的试样,接附录B的规定测定片KAoNiKAca
堆积密度。
5.3试料
根据试样的堆积密度,称取30ml.对应质量的试料:精确至0.1g:待用,6试验步骤
6.1原料气
HG/T5029—2016
原料气(以体积分数计)出氧化碳(28外~-32%)、二氧化碳(6头~-10)、氢气(35~65%)、氛气(应低于(0.5%)、其余为惰性气体组成。6.2试料的填装
在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板,将处理干净的瓷球(虫lmm~Φsmn)装人反应管内,敲实填允牟测定等温区时所确定的位置。冉在瓷球1加一层不锈钢筛板,将催化剂试料(见5.3)小心倒入反应管内,轻轻敲击管壁催化剂床层装填紧密,测量其催化剂床层装填高度。然后加上层不锈钢箱板,拧紧反应器螺帽。将反应器接入试验系统。6.3试漏
打开原料气总阀,向系统内通人原料气,并稳定在0.1MPa,关闭系统避、出口阀门,如在0.5h内力下降小」0.02MPa.卿视为系统密封。打F系统山口阀,使系统降至常压,将测温热电偶话人热电偶套管内:使其热端位工气体人口催化剂床层临界面处。6.4活性的测定
6. 4. 1 测定步骤
试漏结束后,将反应器以120℃/h的迷率升湿至200℃,控制并调节系统斥力为常压,原料气空速为100011(原料气空速的测定见附录()、活性测定温度为200。待试验条件稳定2h所,分析并许算反应器出口气体硫的质量浓度。然后每隔1.0l-1.5h测定次。当连续3次硫的质量浓度的极差值不人于1.Cg/m时,可以结束试验。6.4.2硫质盘浓度的测定(汞蛋法)6.4.2.1一般规定
本章所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品。在没有注明其他要求时,均接GB/T601和CB/T603的规定制备。
6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1硝酸:分析纯。
6.4.2.2.2氧氧化钠溶激:10.0g/1.6.4.2.2.3汞离了标准济液:((Hg-)-20ng/L称取68.0mg氧化求(以氧化汞含99.G为为基准计算)于100ml.烧杯中,加人6ml.硝酸使其完全金济解:加人适量蒸馏水,移带50>)rm.棕色容量瓶中,川蒸馏水稀释至刻度,摇勾。-TYKAONIKAca
1IG/T5029—2016
6.4.2.2.4末肉子标准溶滋:((Hg-)=4mg/1吸取20.00mL求离了标准溶波(见6.4.2.2.3)于100mE.棕容量瓶邮、用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此榕液使用时现配。6.4.2.2.5双硫踪氮甲烧指示波:0.01g/L.。6.4.2.3仪器
6. 4. 2. 3. 1医用注射器:2 rml.,6.4.2.3.2销形瓶:50ml..
6.4.2.3.3湿式气体流量计:2L。6.4.2.4分析步骤
在50ml.错形瓶中加人约10ml氢氧化钠落液:用橡胶塞塞紧,抽其空。用注射露扯取2mL尾气,注人链形瓶中,振摆。使尼气中的硫化氨被氢氧化钠游液充分吸收,加1滴双硫踪-氯巾烷指示液、用求离了标准济液(见6.4.2.2.4)滴定至微红色为终点。同时做空试验。7结果计算
尾气中硫质量浓,数循以克征立方米(/\)表示,按公式(【)计算:.svo
武中:
汞离子标准溶液(见6.1.2.2.4)的浓度的数值,单位为管克每升(mg/1.):录离子标准游液耗用的体积的数值,单位为毫升(nL):V
V一:求离了标推游液空试验柜用的体积的数值,单位为旁升(nmL):V一气体试样的体积的数值,单位为毫(ml.),取平行测定结果的算本乎均值作为测定结果,平行测定结果的相对误差应不大于3。3:
-TYKAONiKAca
A.1装填
附录A
【规范性附录
反应器等温区长度的测定
HG/T 5029—2016
在反应器的反应管的底部垫上筛板,装满粒度为Φ4mm~Φ6 mm的瓷球,敲实,拧紧封头螺帕,将反应器接到活性试验装置中,漏至合格,将热电偶插人热电偶套管内。A.2测定步骤
向反应器内逝人原料气,升温,将温度、压力、空速控制在催化剂活性试验的条件下,待条件稳定2后开始测定等温区。具体按下列步骤进行:)将热电觸插人反应器热电套管内的适当位置,记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度利的温度(即原点处的湿度),将热电偶范友成器热电带登管尚孙瓶:解我出mm等待2min~3mi,记录稳定后的温度,直至温度相差2℃以「为山。随后再将热电偶向育管内拆人,方法同上,占到热电偶拆到原点位置为测定·次:按上述步骤重复测-次,瑕两次测定的共区间为该温度下的等温区。将反应器温度升至400 ℃恒温,待条件稳定2H后。按=)的步骤测定400 下的等温区。b
)取20℃和m0 的非同区间作为该反应器的等温区。该区间长度即为反应露等温区长度。单位为等温区内的温度差值应不人」1,等温区长度应不小mm。若所测量温度显示不出等温区,将反应器拆下,调整电炉丝的蔬密位置,然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度,计觉出热电偶的捕人长度,
KAoNiKAca
IG/T5029—2016
B.1试样的堆积
【规范性附录]
催化剂试样堆积密度的测定
将适量的试样(见5.2)分成若十份,依次加人25ml.量简内,每厢次均需将量筒上下振动若下次,直争试样在量简内的位置不变为振实,反复操作,直牟振实的战样量为1o)m.B.2
试样的称量
称量振实的100ml.试样(见B.1)的质量:精确至0.01g,3堆积密度的计算
濮化剂堆积密度、数值以克每毫升(gmL)表示.按公式(B.1)计算:二册
武中:
整简和100mL试样的质量的数值:单位为克(g);
龄筒的质量的数值,单位为克(g):V
试样的体积的数值,单位为窕升(nl)。取平行测定结果的算术半均值作为测定结果,平行测定结果的极举值应不大于)1g/ml.6
KAONiKAca
C.1校正装置
【规范性附录】
转子流量计流量的校正
湿式气体流量流量校正装置示意图见图C1.45
原料气进气闪:
气比调节考克:
转子流址计:
:求斥差
·温度
湿式气体流低计:
放空,
图C.1湿式气体流量计流量校正装置示意图IIG/T5029-2016
首先湖节好湿式气体流量计的水平。再拧开水位溢流孔的螺帽,向湿式气体流量计内加人蒸馆水:尚水由流流孔漫出叫,停止加水。待溢流孔不溅水时,持紧滞流孔螺帽。C.2校正步骤
打开进气阀,原料气经转了流计进入湿式气体流量计,用号克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数,同时片动秒表计时,当湿式气体流量计让量一定量体体积时,按下秒表,记下时间和湿式气体流量计的终止读数,计算气体的体积流量。谢节气体流量大小。重复测定,直至气体体积流虽为Q时为止,确定转了流计内浮十上端面的刻度位置。C.3流量计算
气体体积流Q,数值以毫升每分钟(mI./mim)表示、按公式(C.1)计算:SVV.. p.T
YKAoNiKAca
HG/T5029—2016
式中:
SV一--牵速的数值,单位为再小时():V,-一催化剂试样的体积的数值.单位为毫升(nL);小…—标准状态下的大气压的数值,单位为怕斯-卡(Pah:
191325
测定时的大气的数值,单位为斯(Pa):测定时的室温的热力学温度的数值,单位为州尔文T
T:—标准状态下的热力学温度的数值,单位为开尔文(K)(T=273)(12)
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