HG/T 5027-2016
基本信息
标准号： HG/T 5027-2016
中文名称：丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 丁醛 加氢 丁醇 催化剂 催化 性能 试验 方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5027-2016.Test method of catalytic performance for butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst.
1范围
HG/T 5027规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法。
HG/T 5027适用于以铜、锌、铝为主要原料，以共沉淀法制备的丁醛气相加氢制丁醇催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
3原理
丁醛在一-定温度、压力及催化剂作用下与氢气反应生成丁醇，其化学反应方程式如下:
通过测定反应前后丁醛和丁醇的质量分数计算出其丁醛转化率即活性和丁醇选择性，以此表征催
化剂的催化性能。
4试验装置
4.1 流程
丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。
4.3 校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T 6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取出不少于50mL样品。将取得的样品充分混合均匀，以四分法缩分成1L的样量，装人样品瓶内，密封。
5.2 试样
取适量实验室样品，用孔径为4.0 mm的试验筛(符合GB/T 6003. 1中R40/3系列)筛去粉尘、碎粒，并按附录B的规定测定其堆积密度。
5.3试料
根据试样的堆积密度称取50mL对应质量的试料，精确至0.1g，待用。
1范围
HG/T 5027规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法。
HG/T 5027适用于以铜、锌、铝为主要原料，以共沉淀法制备的丁醛气相加氢制丁醇催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
3原理
丁醛在一-定温度、压力及催化剂作用下与氢气反应生成丁醇，其化学反应方程式如下:
通过测定反应前后丁醛和丁醇的质量分数计算出其丁醛转化率即活性和丁醇选择性，以此表征催
化剂的催化性能。
4试验装置
4.1 流程
丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。
4.3 校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5采样
5.1实验室样品
按GB/T 6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取出不少于50mL样品。将取得的样品充分混合均匀，以四分法缩分成1L的样量，装人样品瓶内，密封。
5.2 试样
取适量实验室样品，用孔径为4.0 mm的试验筛(符合GB/T 6003. 1中R40/3系列)筛去粉尘、碎粒，并按附录B的规定测定其堆积密度。
5.3试料
根据试样的堆积密度称取50mL对应质量的试料，精确至0.1g，待用。
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：56388—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5027—2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂
催化性能试验方法
Iesf method of catalytic performanccfor butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalysl2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和倍总化部都发布前言
2009给尚的规则起常
本标裤按照GH/T：
本标准由中国石油和化学1业联合会提比HG/T5027—2016
本标准山全化学标准化技术委员会化【催化剂分技术委员会（SAC/『C63/SCG)H口.
本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量临督检验研究院本标要起草人：李忠于、顾爱国、殴下圣、陈延浩、陆建国3
1范围
HG/T5027—2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法本标准规定了丁醛气相加氧制丁醇催化剂催化性能试验方法，本标准适用于以铜、锌、铝为主要原料，以共沉凝法制备的丁气相抑氢制丁醇催化剂。2规范性引用文件
下列文件对下本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引文件，仅注月期的版本适用于本义件。凡是不注[期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用-于本文件。GB/T5003.1试验筛技术要求和检验第1部分：念属丝编织网试验筛GB/TG678化T产品采样总则
3原理
丁醛在·定温度、压力及催化剂作用下与气反应生成丁醇，其化学反应方程式如下：CH:CH.CH2(HO 1 --CH.CH:CH2CH.O1182.S kI/mol通过测定反应前后丁擎和门尊的质量分数计算其丁燃转化率即活性和厂醇选择性，以此表征催化剂的催化性能，
4试验装置
4.1流程
丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图见图！。(5)
KAONiKAca
HG/T 5027—2016
报（HN)
转产流整让：
原料污蜡：
中流浆
汽化器：
度应路：
冷凝分离器，
7-1 7-2
图1丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图2、主要性能
丁醛气板加氢制了脖催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表1。表1丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数坝
校应器中茂应管规路：mm
成应器等温x长度：um
最高使用用力MP
最高硬书湿度
早行(段差值)%
复现注(摄单值
反成器等温区长变的测定被附求A的规定、4.3校验
#28×2
正常情况下，试验装暨的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第了章的规定，
5采样
实验室样品
按GB/T6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取H不少于50ml.样品：将取得的(r:
KAoNiKAca
样品充分混合均勺，以四分法缩分成1L的样屑，装人样品瓶内，封。5.2试样
HG/T 5027—2016
取适量实验室样品，用孔径为4.mm)的试验筛（符合G3/6003.1中R10/3系列）筛去粉尘，碎粒：并按附录的规定浏定其堆积密度：5.3试料
根据试样的堆积密度称取50 mL对应质量的试料，精确0.1g，得用。6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管底部垫一层不锈钢丝网，将处埋T净的瓷环（5tnm／5拍m）装人反应管内：敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上巩-层不锈锄丝网，将催化剂试排（见5.3）分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测带其化剂床层的装填高度。然后加上-层不锈钢丝网，爪瓷坏填充雀管口。紧反咸器螺帽，将反应器接人试验系统。6.2试漏
打开氮气总阀、向系统内通人氮气，并稳定在0. 4 MPa。关闭系统进、H口阀门。如在 0. 5 H 内压力下降小丁0.05MPal，则视为系统密封。打开系统出口阀：使系统降常压。将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位了气体人口催化剂床层内与mm处，6.3升温还原
向反应器内通入氢氮混合气「氢为2.0%（以体积分数计），其余为氮气]，空述为」000h：系统压力为常压，按表2的条件逃行升温还原，210℃恒温2h后，逐步将氯氢混合气中的氢体积分数由2 %提高至100 %，保持2 h、还原结束。表2升温还原条件
室温～140
上10--13
180--210
6. 4活性及选择性的测定
升温速率
还原结束后、底动平流泵，将「整送人温度约180%的汽化器中究全汽化后迹人反应幕。控制并调节系统压力为0.4MPa、活性测定温度为130:、液空速为0.36 h1、氛号」能的摩尔比为20：1。打开冷凝分离器山口阀。将水排净后关闭树门。待试验条件稳定21后。每隔1收集次分高产物并对「醛丁醇逃行分析。当连续3次丁醛转化率的被差值利「醇选择性的极差值均不大于0. 2%时，可以结束试验。
KAONIKAca
HG/T 5027—2016
6.5停车
试验结束后。切断系统的电源：关闭原料总阀：系统排气降压：同时排放气分离器中的冷凝物。
7丁醛、丁醇质量分数的测定
7.1色谱操作条件免费标准下载网bzxz
色谱柱：固定相PEG20M，6201载体，粒度0.200mm~0.300mm：不锈钢杜长3000mn，内径3mm；
柱温度：130℃。
氢焰检测器温度：200%。
汽化室温度：186℃
载气（N）流速：0mlmin
进样量：1μ
7.2样品测定
以6.4所收集的分离产物为被测样品。用微尺注射器吸取1L样品，注人色谱仪，测定！醛和丁醇峰而积，以化法逃行定量，7.3结果计算
7. 3. 1 活性
化剂活性以丁醛转化率E计。按公式（1）剪：E=%“2×1G0 %
武中：
原料中」醛质翌分数，以%表示：物中丁醛质最分数，以表示。
取3次连续测定结果的算术平均估作为测定结果，3次测定结果的极差值应不大于0.2为。7.3.2选择性
丁醇选择性Y、按公式（2）计算：y= W1= ×100 %
武中：
产物中丁醇质民分数，以表尔：原料中丁醇质母分数，以表示：原料中工醛质量分数，以兴表示；产物中丁醛质革分数，以关表示。取3次连续测定结架的算术平均值作为测定结果，3次测定结架的被差值应不人丁（.2%。1
-TYKAONIKAca
A.1装填
附录A
[规范性附录]
反应器等温区长度的测定
HG/T5027-2016
在反应器底部垫层不锈钢丝网，装满515tnm的瓷环，龈实，拧紧封头螺母。将反应器接到活性试验装置中，试！压、试漏至合格、向热电偶套管内插人热电。测定步骤
向反应器内通入原料气，升湿，将温度、乐力、空速及原料气体积比控制在催化剂活性试验的条件下，待条作稳定211后始测定等温区。具体按下列步骤行：a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适消位置，记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度），将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉：每拉10mm，等待2min3nin，记录稳定后的温度，直至温哎相差2%以上为止，随后再将热电偶向套管内插人，方法同：，直到热电偶拥到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区，b）将反应器温度升至210℃恒温，待条件稳定2h后，按a)的步骤测定210℃下的等温区。取130℃和210℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度单位为mm，等温区内的温度差值应不人「:，等温区长度应不小lu)tnm，芳所测尿温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然所望测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等溢区长度确定反应器底部装填瓷环的游度利催化剂试料装填高度，让算出热电偶的捕人长度，
KAoNiKAca
HG/T 5027—2016
试样的堆积
附录B
[规范性附录”
催化剂堆积密度的测定
将适量的试样（则5.2）分成若1份，依次加人250ml.其筒内，每加次均需将量筒1下振动芳卡次：立至试样在量简内的位置不变为振实，反复操作：直牟振实的试样量为1COmLB. 2
2试样的称量
称量振实的100ml试样的质量，精确垒0.1点B. 3堆积密度的计算
催化剂堆积密度n，数值以克每竟升（g/mL）表示，按公武（B.「）计算：V
武巾：
-250m.趾简和100)ml.试样的质量的数值，单位为克（g）；250ml.成简的质是的效值，单位为克（g）；试样的体积的数。单位为毫（ml)，计算结果保留守位有效数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值成不大士2. 0 %.
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备案号：56388—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5027—2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂
催化性能试验方法
Iesf method of catalytic performanccfor butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalysl2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和倍总化部都发布前言
2009给尚的规则起常
本标裤按照GH/T：
本标准由中国石油和化学1业联合会提比HG/T5027—2016
本标准山全化学标准化技术委员会化【催化剂分技术委员会（SAC/『C63/SCG)H口.
本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量临督检验研究院本标要起草人：李忠于、顾爱国、殴下圣、陈延浩、陆建国3
1范围
HG/T5027—2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法本标准规定了丁醛气相加氧制丁醇催化剂催化性能试验方法，本标准适用于以铜、锌、铝为主要原料，以共沉凝法制备的丁气相抑氢制丁醇催化剂。2规范性引用文件
下列文件对下本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引文件，仅注月期的版本适用于本义件。凡是不注[期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用-于本文件。GB/T5003.1试验筛技术要求和检验第1部分：念属丝编织网试验筛GB/TG678化T产品采样总则
3原理
丁醛在·定温度、压力及催化剂作用下与气反应生成丁醇，其化学反应方程式如下：CH:CH.CH2(HO 1 --CH.CH:CH2CH.O1182.S kI/mol通过测定反应前后丁擎和门尊的质量分数计算其丁燃转化率即活性和厂醇选择性，以此表征催化剂的催化性能，
4试验装置
4.1流程
丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图见图！。(5)
KAONiKAca
HG/T 5027—2016
报（HN)
转产流整让：
原料污蜡：
中流浆
汽化器：
度应路：
冷凝分离器，
7-1 7-2
图1丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图2、主要性能
丁醛气板加氢制了脖催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表1。表1丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数坝
校应器中茂应管规路：mm
成应器等温x长度：um
最高使用用力MP
最高硬书湿度
早行(段差值)%
复现注(摄单值
反成器等温区长变的测定被附求A的规定、4.3校验
#28×2
正常情况下，试验装暨的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第了章的规定，
5采样
实验室样品
按GB/T6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取H不少于50ml.样品：将取得的(r:
KAoNiKAca
样品充分混合均勺，以四分法缩分成1L的样屑，装人样品瓶内，封。5.2试样
HG/T 5027—2016
取适量实验室样品，用孔径为4.mm)的试验筛（符合G3/6003.1中R10/3系列）筛去粉尘，碎粒：并按附录的规定浏定其堆积密度：5.3试料
根据试样的堆积密度称取50 mL对应质量的试料，精确0.1g，得用。6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管底部垫一层不锈钢丝网，将处埋T净的瓷环（5tnm／5拍m）装人反应管内：敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上巩-层不锈锄丝网，将催化剂试排（见5.3）分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测带其化剂床层的装填高度。然后加上-层不锈钢丝网，爪瓷坏填充雀管口。紧反咸器螺帽，将反应器接人试验系统。6.2试漏
打开氮气总阀、向系统内通人氮气，并稳定在0. 4 MPa。关闭系统进、H口阀门。如在 0. 5 H 内压力下降小丁0.05MPal，则视为系统密封。打开系统出口阀：使系统降常压。将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位了气体人口催化剂床层内与mm处，6.3升温还原
向反应器内通入氢氮混合气「氢为2.0%（以体积分数计），其余为氮气]，空述为」000h：系统压力为常压，按表2的条件逃行升温还原，210℃恒温2h后，逐步将氯氢混合气中的氢体积分数由2 %提高至100 %，保持2 h、还原结束。表2升温还原条件
室温～140
上10--13
180--210
6. 4活性及选择性的测定
升温速率
还原结束后、底动平流泵，将「整送人温度约180%的汽化器中究全汽化后迹人反应幕。控制并调节系统压力为0.4MPa、活性测定温度为130:、液空速为0.36 h1、氛号」能的摩尔比为20：1。打开冷凝分离器山口阀。将水排净后关闭树门。待试验条件稳定21后。每隔1收集次分高产物并对「醛丁醇逃行分析。当连续3次丁醛转化率的被差值利「醇选择性的极差值均不大于0. 2%时，可以结束试验。
KAONIKAca
HG/T 5027—2016
6.5停车
试验结束后。切断系统的电源：关闭原料总阀：系统排气降压：同时排放气分离器中的冷凝物。
7丁醛、丁醇质量分数的测定
7.1色谱操作条件免费标准下载网bzxz
色谱柱：固定相PEG20M，6201载体，粒度0.200mm~0.300mm：不锈钢杜长3000mn，内径3mm；
柱温度：130℃。
氢焰检测器温度：200%。
汽化室温度：186℃
载气（N）流速：0mlmin
进样量：1μ
7.2样品测定
以6.4所收集的分离产物为被测样品。用微尺注射器吸取1L样品，注人色谱仪，测定！醛和丁醇峰而积，以化法逃行定量，7.3结果计算
7. 3. 1 活性
化剂活性以丁醛转化率E计。按公式（1）剪：E=%“2×1G0 %
武中：
原料中」醛质翌分数，以%表示：物中丁醛质最分数，以表示。
取3次连续测定结果的算术平均估作为测定结果，3次测定结果的极差值应不大于0.2为。7.3.2选择性
丁醇选择性Y、按公式（2）计算：y= W1= ×100 %
武中：
产物中丁醇质民分数，以表尔：原料中丁醇质母分数，以表示：原料中工醛质量分数，以兴表示；产物中丁醛质革分数，以关表示。取3次连续测定结架的算术平均值作为测定结果，3次测定结架的被差值应不人丁（.2%。1
-TYKAONIKAca
A.1装填
附录A
[规范性附录]
反应器等温区长度的测定
HG/T5027-2016
在反应器底部垫层不锈钢丝网，装满515tnm的瓷环，龈实，拧紧封头螺母。将反应器接到活性试验装置中，试！压、试漏至合格、向热电偶套管内插人热电。测定步骤
向反应器内通入原料气，升湿，将温度、乐力、空速及原料气体积比控制在催化剂活性试验的条件下，待条作稳定211后始测定等温区。具体按下列步骤行：a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适消位置，记下热电偶插入反应器热电偶套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度），将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉：每拉10mm，等待2min3nin，记录稳定后的温度，直至温哎相差2%以上为止，随后再将热电偶向套管内插人，方法同：，直到热电偶拥到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区，b）将反应器温度升至210℃恒温，待条件稳定2h后，按a)的步骤测定210℃下的等温区。取130℃和210℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度单位为mm，等温区内的温度差值应不人「:，等温区长度应不小lu)tnm，芳所测尿温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然所望测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等溢区长度确定反应器底部装填瓷环的游度利催化剂试料装填高度，让算出热电偶的捕人长度，
KAoNiKAca
HG/T 5027—2016
试样的堆积
附录B
[规范性附录”
催化剂堆积密度的测定
将适量的试样（则5.2）分成若1份，依次加人250ml.其筒内，每加次均需将量筒1下振动芳卡次：立至试样在量简内的位置不变为振实，反复操作：直牟振实的试样量为1COmLB. 2
2试样的称量
称量振实的100ml试样的质量，精确垒0.1点B. 3堆积密度的计算
催化剂堆积密度n，数值以克每竟升（g/mL）表示，按公武（B.「）计算：V
武巾：
-250m.趾简和100)ml.试样的质量的数值，单位为克（g）；250ml.成简的质是的效值，单位为克（g）；试样的体积的数。单位为毫（ml)，计算结果保留守位有效数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值成不大士2. 0 %.
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。