中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5027—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂 催化性能试验方法 Test method of catalytic performance for butyraldehyde vapor phase hydrogenation to butanol catalyst 2016-10-22发布 2017-04-01实施 前言 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC 63/SC 6）起草。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准起草人：李忠于、顾爱国、欧下圣、陈延浩、陆建国。 1 范围 本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法。本标准适用于以铜、锌、铝为主要原料，以共沉淀法制备的丁醛气相加氢制丁醇催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5003.1 试验筛 技术要求 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 678 化学产品 采样总则 3 原理 丁醛在一定温度、压力及催化剂作用下与氢气反应生成丁醇，其化学反应方程式如下： CH3CH2CHO + H2 u2192 CH3CH2CH2OH 通过测定反应前后丁醛和丁醇的质量分数计算其丁醛转化率（即活性）和丁醇选择性，以此表征催化剂的催化性能。 4 试验装置 4.1 流程 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。 （装置包括：原料、汽化器、反应器、冷凝分离器等） 4.2 主要性能 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表1。 表1 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数 - 反应器内径：28u00b12 mm - 反应器等温区长度：150 mm - 最高使用压力：1.0 MPa - 最高使用温度：230 u00b0C - 压降：u22642% 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第4章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取不少于50ml样品；将取得的样品充分混合均匀，以四分法缩分成1L的样品，装入样品瓶内，密封。 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为4.0mm的试验筛（符合GB/T 5003.1 R10/3系列）筛去粉尘、碎粒，并按附录的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度称取50 mL对应质量的试料，精确至0.1g。 6 试验步骤 6.1 试料的装填 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢丝网，将清洗干净的瓷环（5mm/5mm）装入反应管内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上覆盖一层不锈钢丝网，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测定催化剂床层的装填高度。然后加上一层不锈钢丝网，并用瓷环填充至管口。紧固反应器螺帽，将反应器接入试验系统。 6.2 试漏 打开氮气总阀、向系统内通入氮气，并稳定在0.4 MPa。关闭系统进、出口阀门。如在0.5 h内压力下降不大于0.05 MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层内20mm处。 6.3 升温还原 向反应器内通入氢氮混合气（氢气为2.0% [以体积分数计]，其余为氮气]，流量为1000 hu22121；系统压力为常压，按表2的条件进行升温还原。210u00b0C恒温2h后，逐步将氢氮混合气中的氢体积分数由2%提高至100%，保持2h，还原结束。 表2 升温还原条件 温度：室温u2212140u00b0C...