HG/T5028—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会 TC 63/SC 10 化学催化剂分技术委员会起草。本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：高宏、邱爱玲、邹恋岭、孙长恩、贺艳。 HG/T5028—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法 警告 —— 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法。本标准适用于丁醛气相加氢制丁醇催化剂中氧化锌 (ZnO)、氧化铜 (CuO)、三氧化铝 (Al2O3)、二价铁 (Fe²⁺)、氧化钠 (Na2O)、水 (H2O) 及氧化铁分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标明日期的引用文件，应以该日期版本为准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 化学试剂标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003 第1部分：金漏丝编织网试验筛 GB/T 6679 产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 分析实验室用水规格和试验方法：本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品：按 GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样：将实验室样品混合均匀。用四分法分取约 40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约 20g，继续研细至试样全部通过 150μm 试验筛（符合 GB/T 6003.1 中 R10/3 系列），置于称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 4.3.1.1 盐酸溶液 4.3.1.2 盐酸溶解 4.3.2 操作步骤 称取约 0.5g 试样，精确至 0.001g。置于 25mL 烧杯中，用水润湿，在通风橱内加入 20mL 盐酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热使试样溶解，冷却，用水冲洗烧杯内壁，再用水稀释至约 80mL，加热至 80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液洗涤滤纸 6 次～8 次，将滤液及洗液移入 250mL 容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 5 氧化锌 (ZnO) 质量分数的测定 5.1 原理 在 pH 值为 5.7 的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，用氟化钠掩蔽铝。以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定液滴定试料溶液中的锌。 5.2 试剂 5.2.1 氟化钠 5.2.2 氨水溶液：1:1 5.2.3 硫代硫酸钠溶液：10g/L。称取 78.3g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3·H2O) 或 50.0g 无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释至 500mL。 5.2.4 乙酸铵缓冲溶液：pH 6 5.2.5 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定液：0.02mol/L 5.2.6 二甲酚橙指示液：2g/L 5.3 分析步骤 量取 25.00mL 试料溶液，置于 25mL 锥形瓶中，加入约 1g 氟化钠，用氨水溶液中和至有浑浊出现，加入 10mL 乙酸铵缓冲溶液、10mL 硫代硫酸钠溶液，2 滴~3 滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约 100mL，用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定，由紫红色变为亮黄色为终点。 5.4 结果计算 氧化锌 (ZnO) 质量分数 w (%)：按公式 (1) 计算： w = (V × M × 100) / m 其中： V：乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； M：乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液的液度，单位为摩尔每升 (mol/L)； m：称取试样的质量，单位为克 (g)。