HG/T 5028-2016.Analytical method of chemical composition for butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst.
1范围
HG/T 5028规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5028适用于丁醛气相加氢制丁醇催化剂中氧化锌(ZnO)、 氧化铜(CuO)、 三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、 氧化钠(Na2O)、 水(H2O)、 烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按GB/T 6679 的规定取得。

ICS 71. 100. 99
备案号：56389—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5028—2016
丁醛气相加氢制丁醇催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical compositionfor butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GBT1.12009给出的规则起草本标由中国石油和化学1业联合会提出IIG/T5028—2016
本标准山全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（5AC/TC63/SCI0）H口，本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、江苏省产品质量监督检验研究院，
本标雄主婆起草人：高宏、邱爱玲、邹恋岭、孙长恩、贺艳，13)
HG/T5028—2016
丁醛气相加氢制醇催化剂化学成分分析方法警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有贵任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了」醛气相加氢制」醇催化剂化学成分分析方法。本标准适用十丁醛气相川氢制丁醇催化剂中氧化锌（2n)）、氧化铜（（u)）、三氧化钳（Al2()s）、二瓦化二铁（Fc:0）、氧化钠（Vas（)，水（H，()）、烧毕质革分数的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仪注日期的版本适用丁求文件。凡是不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/1601化学试剂标准滴定济液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB:TG003.」试验筛技术婴求和检验第1部分：金漏丝编织网试验筛固体化1.产品采样通则
G13/1 6679
C/T 6682
3一般规定
分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求H，均按（:13/T601和G/T603的规定制备4采样
4.1实验室样品
按CB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勺。用四分法分取约40名，在瓷研体中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R10/3系列），置于称显瓶中，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶液：11。
4.3.1.2盐酸溶没：1100
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HG/T 5028--2016
4.3.2操作步骤
称取约.5g试样：精确至0.(0n1点：置于25GmL烧杯巾，用水润湿，乍通风橱内加人20nL盐酸溶液（见+.3.I.）：盖上表面血、缓慢加热伸试样济雕，冷却，用水冲洗表而而皮烧杯内壁，再用水稀释至约80 mL，加热牟℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶渡（见1.3.1.2）洗涤滤纸6次～8次，将滤波及洗液移人250ml.容且瓶中。冷却至室温：用水稀释刻度，搓约，
5氧化锌（Zno质量分数的测定
5.1原理
在p11值为5.7的条件下，川硫代硫酸钠掩蔽铜、氟化钠掩蔽铝。以甲蔽橙为指示剂，川乙胺四乙峻（EDTA）标滴定济液滴定试料溶牛的锌5.2试剂
5.2.1氟化钠。
5.2.2氨水溶液：111.
5.2.3硫代硫酸钠溶液：1oUg/1
称取78.3丘水硫代硫俊钠（N$（)·!H（)）或50.0g无水硫代硫酸钠，溶」水，门水稀释至500ml..
5.2.4乙酸酸钠缓冲溶浚：pl6，5.2.5乙：二胺四乙酸二钠（以FA）标准滴定液：（EIA)-0.02mOIL。5.2.6二甲酚橙指水液：2g/L
5.3分析步骤
量取25.00m1.试料溶液，置于25ml.锥形瓶中.加人约1氟化，用氨水溶液中和至有洋浊出现，J加t人10nL乙酸乙酸钠缓冲溶液、10ml.硫代硫酸钠溶液，2滴~3滴甲酚橙指示液，用水稀释至约100111、用乙二股四乙酸二钠（ETA）标准滴定溶液滴定牟济波由紫红色变为亮黄色为终点.
5.4结果计算
氧化锌（7m)）质壁分数u：：按公式（1）算：(V/100)M×100 %
武中：
2100 %
一乙二胺四乙峻二钠（EDTA）标滩滴定落液的体积的数值：单位为毫升（mL）：+++([)
乙二胺四艺酸二钠（EIA）标雅滴定辫液的液度的准确数值：单位为哗尔每升（mHI/L）；分圾试样的质量的数值，单位为克（）；M
氛化锋的辜尔质量的数值，单位为克每库尔（gmol）（M=81.38），取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果：平行测定结果的绝对差值成不大于(.3%。2
-TTKAONiKAca
6氧化铜（CuO）质量分数的测定6.1碘量滴定法（仲裁法）
6.1. 1原理
1IG/T5028—2016
（u=！与I在中性或弱浚性游液中反应生成难溶的碘化亚铜及游离碘，加人硫氰酸钾生成更雄溶的硫酸铜，游离以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标雅滴定溶液游定，还原生成碘化钠和硫酸钠.
6. 1.2 试剂
6.1.2.1碘化钾溶液：100g/1.
6.1.2.2硫氰酸钾溶液：100g/1.。6. 1.2. 3硫代硫酸钠标准滴定溶液：(Va,S()=0. 1 Iol/L6.1.2.4淀粉指小液：10g/1.
6.1.3分析步骤
取25.00ml.试料济液，置于250ml.碘量瓶中，加人10mL碘化钾溶液，立即盖好瓶盖·摇勾：水封，放在暗处静置5 min。然后用少量的燕馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘。用硫代硫酸钠标灌滴定济液满定析出碘至淡黄色。州人10ml.硫氰酸钾溶液、2ml3mL淀粉溶液，继续川硫代硫酸钠标滴定溶液滴定牟监色消失为终点。6. 1. 4结果计算
氧化铜（Cu()）质量分数：按公式（2）计算：wa-{V/1000M×100 -m
1×100%
武中：
V—-硫代硫酸钠标谁滴定溶液的体积的数值，单位为案昨（mI）：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的雅确数值，单位为摩尔每升（rIal/I.）：m——分取试样的质景的数值，单位为克（g)；M
氙化铜的尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=79.55）。***. (2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值成不大下0.3关。6. 2艺二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法6.2.1原理
在p1I值为9.2的条件下，用氟化钠掩敲铝：用乙二胺四乙酸二钠（EI)TA）标准滴定溶液络合滴定试料溶液中的、锌总量。减去锌量，即为铜量。6.2.2试剂
6.2.2.1无水乙醇。
6. 2. 2.2筛化钠，
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HG/T5028--2016
6.2.2.3氮水溶液：1！1，
6.2.2、4氨氯化铵缓冲济液：H106.2.2.5乙—胺四乙酸二钠（ETA）标准滴定济液：7（E1)A）一0.02nol/L。6.2.2.6j-（2吡啶偶氮）2茶粉（PAN）指示液：2g/1.称取0.2g1（3吡啶偶氮）-2-蔡酚，溶于无水乙醇：用无水乙醇稀释至100m1.6.2.3分析步骤
足取25.00 ml.诚料溶液．置于250ml.锥形瓶中，加入约「g氟化钠，用氮水辫渡和至溶液出现浑浊后，继续滴加氮水溶液至溶液呈蓝色。依次加人10ml.氮-氯化铵缓冲溶液、3滴~1滴1（2吡啶偶氮）2茶酚（1AN）指示波、15nI.无水乙醇，用乙二胺四乙酸二钠（FI)TA）标准滴定液滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。6. 2. 4结果计算
氧化铜（u0）质量分数re：，接公武（3）算：L(V-V1)/100JM×100 %=
(VeV.DeM式中：
滴定铜锌总耗用乙二胺四乙酸二钠（EITA）标准滴定溶波的体积的数值，单位为毫JF(m1):
滴定锌量耗用乙二胺四乙酸二钠（E[YTA）标准滴定液的体积的数估（见司.1)，单位为毫升（ml）；wwW.bzxz.Net
Z，胺四乙羧钠（EI)TA）标雅滴定辫液的浓度的雅确数值，单位为摩尔每升（no1/L)：分取试样的质量的数值：单位为克（g）；M..氧化铜的率尔赋量的数值·单位为克海降尔（g/mol）（M=79.55）取网次平行测定结果的算术平值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大丁0.3%，7三氧化二铝（A1203）质量分数的测定7.1原理
在pH值为5.7条件下，加Z胺四Z酸钠（EITA）络合试料溶液中的铝和其他金属离了，过垦的乙“二胺四乙酸钠（FTA）川锌标准滴楚溶液返滴定。加氟化钠置换出与钳络合的等量的乙胺四乙酸二钠（EITA），释放出的乙二胺艺酸一钠（EDTA）用锌标准滴溶液滴定。7.2试剂
7.2. 1 氟化钠,
7.2.2氨水游液：111,
7.2.3乙酸-乙酸缓冲溶液：pHα6。7.2.4乙二胺四乙阀钠（EDTA）溶液：约0.02mol/1.。称敢8.0g乙二胺四乙酸二钠（EITA），用1000 ml水加热溶解，冷却，探匀。7.2.5氯化锌标准滴定溶液：（2ncl）0.2mnl/L.7.2.6二[酚橙指示液：2/.
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7.3分析步骤
HG/T 5028—2016
量取25.0o uul.试料溶液，置下250 ml.锥形瓶中，加入35 nm乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液、3滴～6滴二甲酚指示液，用氨水溶液中和至溶浚变为蓝紫色。再加人10 ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定牟溶液由黄绿色变为浅棕红色为终点，加人约1g氟化钠，加热煮沸3mill。冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点额色与第一次滴定终点柏同，记取第次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积7.4结果计算
三氧化二铝（Al203）质量分数w4，按公（4）计算：000100 % 100%
V：第一.次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积的数俏，单位为毫升（mI）；一一氮化锌标准滴定溶波的浓度的确数值，单位为摩尔每升（ml/1）：分取试样的质量的数值，单位为克（g）；M——-氧化钳的摩尔质壁的数侦，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.08）。()
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，行测定结果的绝对差值应不大丁1.2，8三氧化二铁【Fe23]质量分数的测定8.1原理
原了吸收分光光度计：使用空气乙块火焰，1波长248.3nm处测定试料溶波中的铁，而下作曲线法定量。共存儿素对测定无干扰。，8.2试剂
8.2.1盐酸辫液：1—1
8.2.2=氧化.铁（Fe:）标准溶液10μg/ml.称取0.100（精确至（0001g）丁00灼烧至恒量的-氧化铁，置于25m1烧杯中，加人20n1L盐酸溶液，加热使之完企溶解。稍冷，移入1000ml，容量瓶巾，冷却至室温，用水释至刻，摇，
8.3仪器
原子吸驳分光光度：晰有铁空心阴极灯8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5只1c0mI.容虽瓶、分别入=氧化铁标准济液0ml、0.50ml.、1.00ml、1.50tml.，2.00ml，在每个容量瓶中各加人nI盐酸溶液，月水稀释爷刻，摇勾。按仪器工作条件，用空气乙炔火焰，以不川入一氧化二铁标准溶液的空户溶液调零，于波长248.3mm处测定溶液的吸光度。
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IIG/T 5028—2016
以上述溶液巾三氧化二铁的欲接（单位为微克再毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标经制1作帖线，或根据所得吸光度值算拍线性回归方程。8. 4. 2测定
宽取一定量的试料溶液。接8.【中第一段的规定测定溶液的吸光度，从下作线查出或用线性回归方程计算出被测溶液中二氧化铁的浓度，8. 5 结果计算
二氮化二铁（Fe0)：）质量分数u3，按公式（5）计算：ev10
式中：
一一从下作抽线查得的或用线性别州方契计等出的陂测溶滤中三氧化二铁的浓度的数值，单符为微克每毫（μg/ml.)；
V-被测溶波的体积的数值，单位为衰升（mL）一分最试样的质基的数值：单位为克（取两次平行测定结果的算术平均估为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人」0。0%。9氧化钠（N120）质量分数的测定9.1原理
川原了吸收分光光度计。使用空气7.欢火始，于波长589.0nm处测定试科液中的钠，用工作曲线法定，共存亢素对测定无下扰，9.2试剂
9.2.1盐酸溶波：1：1.
9.2.2氧化钠（Na:0）标准溶液：1mg/mL称取1.885名（精确至0.0001g）干500℃600℃灼烧至恒量的氯化钠。溶丁水，移人1o:ml容最瓶中，用水稀释至刻度摄匀，妤于聚乙烯瓶中，9.2.3载化钠（Na:（0）标准济液：100/mL）量取10.00l简化钠（Na20）标准溶液（见9.2.2)，置100mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，匀。
9.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯9.4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取5只100ml.容量瓶，分别加人氧化钠标准溶液（见9.2.3）0ml.、0.30ml、0.60ml.0.90tnl、1.20ml，在何个容量瓶中各加人4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，据勺。按仪器！作条件：用夺气艺炔火，以不川人氧化钠标谁被的空白溶液调零，于波长G
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589.0nm处测定溶波的吸光度。
HIG/T5028—2016
以上述溶液甲氧化钠的浓度（单位为微克绿毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值让出线性[可时方程。9.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化钠质量在30μg120g。置于100rmL容录瓶，用水稀释至刻度。按9.4.【中第二段的规定测定溶液的吸光度，从1作册线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。
9. 5 结果计算
氧化钠（Na（)）质量分数：按公式（6）计算：c×100×[0
×100 %
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克衰巩（μg/ml)：
分取试样的质量的数值，单位为克（），取两次半行测定结果的算术半均值为测定结策，两次平行测定结果的绝对差值应不大丁0. 004 %
10水【H20】质量分数的测定
10.1原理
将试料胃下鼓风下燥箱内，在一定温度下下燥，干燥前、后试料质里之爱即为催化剂中的水分质。
10.2仪器
10.2.1鼓风平燥箱：能控制温在105℃110℃。10.2.2称量瓶：40mm/25mm，
10.3分析步骤
称取2g~3g试样，精确至0.0001g。署于锁先在105110℃恒量的称最瓶中，将称瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥2.5h。取出称景瓶，放十燥器中，盖好瓶盖，冷却3 min.称量。
10. 4结果计算
水（H：（)）质分数α，按公（7）计算：..
式中，
，100%
，下燥前称里瓶利试样的质至的数值，单位为克（）；n：·T燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g)；(21:
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HG/T5028—2016
试样的质量的数值，单位为克（）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人于0.2为，11烧失量质量分数的测定
11.1原理
将盛有试料的瓷讲置于高温炉内，在·定的温度下保持定的时问，测定战料所爽去的质量。11.2分析步骤
称取g～2试样，精确0.001g。罩1预先在800灼烧忙量的瓷塌中、放作高温内逐渐升温至800-20 ℃，保持1h，取排蜗，档冷．放入1媒器内，冷 30 min，称，11.3结果计算
烧失量质量分数。按公式（8）计算：w.m、jo0%
武中：
灼烧前竭和试样的质吊的数值、单位为克（）：灼烧届璃和试样的质量的数值。单位为克（g）；：试样的质望的数值，单位为克（食），取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值成不人于1.2些，x
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