HG/T 3387-2016
基本信息
标准号:
HG/T 3387-2016
中文名称:代替 HG/T 3387-2009 1-萘胺-4-磺酸钠
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2009
萘胺
磺酸钠
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3387-2016.1-Naphthylamine-4-sulfonic acid sodium salt.
1范围
HG/T 3387规定了1-萘胺-4- 磺酸钠产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3387适用于1-萘胺-4磺酸钠的产品质量控制。
相对分子质量: 245.23 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 130-13-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定.
3要求
1-萘胺-4-磺酸钠的质量应符合表1的要求。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
警告一使用本标准的 人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3. 3修约值比较法进行。
标准内容
ICS71.100.0187.060.10
备案号:54417—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3387—2016
代替HG/F3387—2009
1-萘胺-4-磺酸钠
1-Naphthylamine-4-sulfonic acid sodium salt2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民儿和国工业和信息化部发布前言
HG/T 3387--2016
本标准按照CB/T1.1一2009《标准化.1.作导则第1部分:标准的结构利编写》给出的规则起草
本标准代替HG/T3387.2009《I-蔡胺-4-模酸,与HG/T33872200相比,除编辑性修改
外卡要技术变化如下:
增加了1-萘胺-4-磺酸钠的纯度指标(见3);-…一修收了外观的评定方法(见5.2,2009年版的5.2):增加了1茶胺-4-酸钠的纯度测定方法(贝5.4):修改了1-茶胺的质量分数包谱分析条件(见5.4,2009年版的5.4)。本标准山中国有油和化学工业联合会提出。本标雅出全国染料标滩化技术委员会(SAC/FC13I)归口。本标准起草单位:汀苏华达化工集团有限公司、九江常宁化工有限公司、沈阳化工研沈院有限公司、国家染料质量监酱检验中心。本标准主要起草人:徐光辉、双、附益、胡亚东,马燕东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-[IG2—203—1965;HG2—203—1980;HG/T33871999;HG/T33872000。1范围
1-萘胺-4-磺酸钠
HG/T 3387—2016
本标准规定了1-蔡胺-1-酸钠产品的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和必存。
本标准适用于1-紫胺-4-磺酸纳的产品质量控制。统构式:
分子式: CrIaNNaO:S
相对分予质量:245.23(接2013年国际相刘原了质录)CASRN:130132
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件:仪注日期的版本适用于本文件,凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包拆所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601
GB/F 603
化学试剂标滩滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T 2381
GB/T 6678
2003化工品采样总则
GB/T 6682
分析实验空用水规格和试验方法B/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求
1-蔡胺-l-横酸钠的质量应符合表 1 的要求。表
1-萘胺-4-磺酸钠的质量分数/%
1-萘胺-1-磺酸钠的纯度/%
1-萘的质量分数/不
水不溶物的质试分数/%
1-萘胺-4-磺酸钠的质量要求
优等品
一等品
灰白色结晶,贮存时允许颜色变深75.00
标准章条号
HiKAoNiKAca
HG/T 3387—2016
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀品为一批。批采样数应符合CB/T6678-一2003中7.6的规定。所采样品的装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不少于300,将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、于燥。封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健廉措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和(FJ3/T6682规定的三级水,试验中所标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求附,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T81702008牛:4.3.3修约值比较法进行,5.2外观的评定
在自然北登光下采用月视评定,5.31-萘胺-4-磺酸钠的质量分数的测定5.3.1方法提要
利用芳香族伯胺在过量无机酸存在下与业硝酸钠作用生成重氮盐的原理迹行测定。5.3.2试剂和溶液
5.3.2、1盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1。5.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(Va.V)2)=0.1mo1/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。5.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。
5. 3. 3测定步骤
称取约8g试样(精确至0.0002g),置于600ml.烧杯中:加人200mlL40℃-60℃的热水使之辫解,冷却牟室温后移人500ml.容量瓶中,用水稀释至刻度。用移液管吸取50ml.上述溶液,注人盛有900mL水的1000rmL烧杯中,加热至30℃~35℃,在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液逊行滴定。滴定时迅速一次性加人所需量的 95%的亚硝酸钠标准滴定溶液,搅拌]min~2 mi1 后,迅速-次性训人40ml盐酸溶被,然后继续滴定,直至使淀粉碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持5min不变即为终点,
在相同条件下做空户试验。
5. 3. 4结果计算
【-萘鞍-4-骏钠的质量分数(总氨基值)以i计,按公式(1)计算:2
HiKAoNiKAca
式中:
-s[(V-Ve)/10001M×100%
m(50/500)
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的滩确数值,单位为摩尔每升(mol/I.);V一一消耗业硝酸钠标准滴定落液的体积的数值,单位为毫月(ml.):V.
空白试验消耗亚硝酸钢标准滴定辫液的体积的数值:单位为毫(r1L);试样的质量的数值,单位为克(g);HG/T3387—2016
M——1奈胺-4-磺酸钠的摩尔质量的数值:单位为克每摩尔(g/mol)_M(CiH:MVarO S)=245.237.
计算结果保留到小数点届2位。
5.3.5允许差
1萘胺4磺俊钠的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.30以,取其算术平哟值作为测定结果。
5. 41-胺-4-磺酸钠的纯度及1-萘胺的质量分数的测定5.4.1方法原理
采用反相高效液相色谱法:在:相上:以中醇与磷酸二氢钠水溶液为流动相分离1-蔡胺-4-磺酸钠皮其他有机杂质,经紫外检测器检测用峰面积归--化法计算1案胺磺酸钠的纯度,用峰而积外标法计算1-禁胺的质量分数。5.4.2仪器设备
5.4.2.1液相色谱仪。输液泵:流量范闹0.1n11./min~-5.0ml./min:在此范固内其流量稳定性为二1%;检测器:多波长紫外分光检测器或且有同等性能的分光检测器。5.4.2.2色柱:长为150 num、内径为.mm的不锈钢柱,固楚相为(1r,粒径5μm。5.4.2.3色1作站或积分仪。
5. 4. 2. 4微量注射器或白动迹样器。5.4.2.5超声波发生器,
5.4.3试剂和溶液
5.4.3.1醇:色谱纯。
5.4.3.2磷酸—氢钠水溶液:0.6g/L.5. 4. 3. 3磷酸。
5.4.4色谱分析条件
5. 4. 4. 1流动相:甲醇与磷酸一氧钠水溶液的体积比为 35:65。用磷酸调 p1I=3。5.4.4.2波长:251nm,220nm
5.4.4.3流量:C.6ml/min.
5.4.4.4柱温:40℃..
5.4.4.5进样量:10I.。
可根据装置不同,选择最佳分析条件。流动相应探勾后超声波发生器进行脱气。3
iKAoNiKAca
HG/T 3387—2016
5.4.4.6标准溶液的制备
称取50r1-萘胺标推品(精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶中,加入甲醇溶解,并稀释至刻度、混合均勾,于超市波发生器中娠荡溶解,备用。此为标储各溶液。移液管准确吸取一定体积的标准储备溶液丁25mL棕色容量瓶中:用流动相溶解,并稀释牟刻嘎,混合均封,于超声波发生器中振荡溶解,备巾:此为标崔工作溶液,如标雅工作溶液浓度天上试样溶中1-蔡胺的浓度,可按此方法进一步稀释,配制与试样溶被中」-萘胺浓度相近的标推工作溶液。备用。
5.4.5试样溶液的制备
称取50 m1g试样于60 tnl.容量瓶中,用甲醇与水混介溶液(35一65)溶解并橘释牟刻度,于超市被发生器巾振葛解,备用。
分析步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,吸取试样溶液注人进择器:待最后个组尔流出完毕(见图1),用色谱1作站我积分仪进行结果处理。1-紫胺4磺酸钠的纯度在检被长为254nm处进行积分计算,1-萘胺的质量分数在检测波长为220nm处逊行积分计算。5.4.7结果计算
1紫胺4-磺酸钠的纯度以z计、按公式(2)计算:A1
W2=ZA:
武市:
.……试样中1-蔡胺---磺酸钠的峰面积;2A::试样中组分的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位,
1-萘胺的质量分数以w:计,按公式(3)计算:Amws
式中?
A?—试样中1萘胺的峰面积;
A。——标滩工作溶羧中 1-萘胺的峰面积;;es
一1萘胺标雅品的贪最,以为表示:一标准工作辫液中1-禁胺的质量的数值,单位为塞克(mg);一试样的质量的数值,单位为毫克(mg)。计算结果保留到小数点后2位。如结果小丁0.01%,则保留1位有效数字。5.4.8充许差
+**+*(2)
1胺-4-磺酸钠的纯度两次平行测定结果之差应不大于0.10%,1·萘胺的质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.01%,取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
色谱图见图1。
iiKAoNiiKAca
说明:
未知物·
未知物:
关知物:
41紫胺·4颈酸钠:
--知物,
未知物
未知额:
1-紫胺。
时间/min
图11-萘胺-4-磺酸钠的纯度测定液相色谱图5.5水不溶物的质量分数测定
按(G3/T238的规定进行。称取样品3g~5g。8
计算结果保留到小数点后2位。如结果小下0.01%,则保留1位有效数字6检验规则
6.1检验分类bzxZ.net
本标准第3 章表1中规定的所有项日为出厂检验项。6. 2出厂检验
HG/T 3387—2016
1紫胺-4-磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行捡验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的1茶胺 4磺酸钠都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求。应重新自两倍量的包装中取样逝行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标雅的要求,则整批品判定为不合格7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志和标签
7.1.1标志
1类胺-4-磺酸钠的每个包装容器上都应涂印谢久清晰的标志5
iiKAoNiKAca
HG/T3387—2016
标志内容牟少应有:
a)产品名称;
生产厂名称、地址:
生产日期:
生产许叮证编号和标志:
净含量。
2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.2包装
1-紧胺-1-缆酸钠用内对塑料袋的编织袋包装,你袋净含量25kg=0.2kg,其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
1-茶胺-1-磺酸钠产品在运翁过程中应避免爆陋、碰撞和雨赫。7.4购存
1-萘胺-4-磺酸钠应存于阴凉,十燥、通风的库房内,防止受热、受潮,远离火源。F
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