ICS 71.060.50 G 12 备案号：48498—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4701—2014 电池用磷酸铁 Iron phosphate for battery materials 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 2009 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由中国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/163/SC1）起草。 本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、西明利化工有限公司、重庆新市世纪化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准起草人：李长东、林作、中静、郭水欣、余海军、林小海、龙俊华、范国强。 1 范围 本标准规定了电池用磷酸铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存等。本产品用于制造磷酸铁锂（LiFePO₄）锂离子电池正极材料，也可用于催化剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件： GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T 5162 金属粉末振实密度的测定 GB/T 6678 化学品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.61—200X 铁矿石碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、试剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、试剂及制品的制备 第3部分：试剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：FePO₄·2H₂O 相对分子质量：186.82（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：灰色或近灰色粉末。 4.2 电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 表1 技术要求 指标 | 技术要求 ---|--- 铁 (Fe) | 29.0 -- 30.n % 磷 (P) | 15.2 -- 17.2 % 铁磷比 (Fe:P) | 0.97 -- 1.12 钙 (Ca) | $\le$ 0.905 % 钠 (Na) | $\le$ 0.305 % 钾 (K) | $\le$ 0.01 % 镁 (Mg) | $\le$ 0.01 % 硫酸盐 (以 $\text{SO}_4$ 计) | $\le$ 0.5 % 氧化物 (以 $\text{Cl}$ 计) | $\le$ 0.005 % 水分 | $\le$ 0.005 % 振实密度 (g/cm³) | (见原文缺失) 5 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，以防止高频辐射伤害身体。 5.1 一般规定 本标准所用的试剂和水：在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682—2008 规定的三级水。试验中所用的酸性标准溶液、试剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面或瓷板上用目视法判定外观。 5.3 铁含量的测定 5.3.1 方法提要 在酸性条件下，用氯化亚锡将试验溶液中的大部分 $\text{Fe}^{3+}$ 还原成 $\text{Fe}^{2+}$，必要时滴加过氧化氢消去过量的 $\text{Sn}^{2+}$。以羧酸钠溶液为指示剂，以二氯化钛进一步将 $\text{Fe}^{3+}$ 还原成 $\text{Fe}^{2+}$，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液颜色稳定变为紫红色即为终点。根据重铬酸钾标准滴定溶液消耗量计算得铁含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 草酸 5.3.2.2 盐酸 5.3.2.3 硫酸-磷酸混合液：将 15 mL 硫酸缓慢加至 70 mL 水中，冷却后加入 13 mL 磷酸。 5.3.2.4 氧化亚锡溶液：1 g/L 称取 19.0 g 氯化亚锡 ($\text{SnCl}_2 cdot 2 ext{H}_2 ext{O}$)，置于干燥的烧杯中，溶于 50 mL 盐酸，用水稀释至 100 mL，加一粒锡粒，置棕色瓶中保存。 5.3.2.5 氯化钛溶液：2% 移取 50 mL 氯化钛 ($\text{TiCl}_4$)，用盐酸溶液 (1F5) 稀释至 100 mL，置棕色瓶中保存。 5.3.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：0.05 mol/L 称取 2.45 g 干燥至恒重的重铬酸钾...