HG/T 4701-2014
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HG/T 4701-2014.Iron phosphate for battery materials.
1范围
HG/T 4701规定了电池用磷酸铁的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
HG/T 4701适用于电池用磷酸铁。本产品主要用于制造磷酸铁锂(LiFePO4) 锂离子电池正极材料;
也可用于陶瓷、催化剂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 5162金属粉末振实密度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730. 61-2005铁矿石碳和硫含量的测定 高 频燃烧红外吸收法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 186.82 (按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色或近白色粉末。
4.2电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
1范围
HG/T 4701规定了电池用磷酸铁的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。
HG/T 4701适用于电池用磷酸铁。本产品主要用于制造磷酸铁锂(LiFePO4) 锂离子电池正极材料;
也可用于陶瓷、催化剂等。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 5162金属粉末振实密度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730. 61-2005铁矿石碳和硫含量的测定 高 频燃烧红外吸收法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量: 186.82 (按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色或近白色粉末。
4.2电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
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标准内容
ICS 71. 060. 50
备案号：48498—2015
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4701—2014
电池用磷酸铁
Iron phosphate for battery materials2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和倍息化部发布前言
和标滩按照GB/T【.
2009给的规起草。
本标雅山中国石油和化学业联合会提出HG/T4701—2014
本标准由企国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会（SA/163/SC1）妇口，本标崔起草单位：广东邦普循环科技有限公司、！西明利化1.有限公司、重庆新市世纪化.1.有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准要起草人：李长东、林作、中静、郭水欣，余海军、灵小海、龙俊华、范国强。1范围
电池用磷酸铁
HG/T 4701—2014
本标规定了电池用磷铁的要求，试验方法，检验舰则，标志，标签，包装、运输租贮存木标雅适川下电池用磷酸铁。本产品要用制造磷酸铁锂（LiFeP()）锂离子电池正极材料：饱可用于隔瓷、催化剂等，
2 规范性引用文件
下列文件对下本文件的应用是必不可少的。凡足注H期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单）适用下本文件：GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T5162金属粉术振实密度的测定GB/T6678化T.品采样总则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6730.61—200)3铁矿石碳和硫含足的测定高频燃烧红外吸收法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.2无机化I产品化学分析用标准济液、制剂及制品的制备，第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化1.产品化学分新用标准辫凌、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分了戏：FePO·2H?0
相对分子质呆：186.82（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：色或近自色粉未。
4.2电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测：应符合表1的技术要求，1
HG/T 4701—2014
磷(P),:
铁磷比(F:)
钙(+:
美M,u?
销(Na).%
媒(Ni)
硫酸盐以
氧化物(以 C1计)./%
水分，泌
振实密度：（grm）
度（D）u
5试验方法
表1技术要求
29.0 --30.n
15. 2 ~- 17. 2
0. 97 ~1. C2
19. G -- 21. 0
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作：点燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，以防止高频辐射伤害身体。5.1一般规定
本标准所用的试剂和水：在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（1/T6682·2008规楚的三级水，试验中所用的架质标准济液、制及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.2外观检验
在自然光下，于H色衬底的表面血或瓷板」用凡视法判定外观5.3铁含量的测定
5. 3.1方法提要
在强性条作下，用氯化锡将试验溶液守的大部分Fe|还原成Fe\：，必要时滴加过氧化氢消去过量的Snl。以笃羧钠溶波为指示剂，以二氯化钛进·步将Fe：还原成Fe\一，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶凌滴定溶波稳定的紫红色即为终点，根据重铬骏钾标准滴定溶液消耗量计算得铁含品。
5.3.2试剂
5.3.2.1过简化氧。
5.3.2.2盐酸、
5.3.2.3硫酸磷酸混合浒液：将15ml.硫酸缓慢加至70mI,水中。冷却后加人13ml磷酸混勺。5.3.2.4氧化业锡济液：1ag/L
[1G/T 4701--2014
称取19.0g氯化亚锡（SmCL:·21l0），置J十燥的烧杯巾：溶于0 nI盐饅，月水稀释至liomL、加一粒锡粒，置棕也瓶中保存。5.3.2.5一氯化钛溶液：2%
移取50mL=氯化钛（Ticla），用盐酸辫液（1F5）稀释至100ml.，置棕色瓶中保存1
5.3.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：K2Cr:(0: e0. 05 tuol/L.
称取2.45名=0.2于1202℃干燥质至恒楚的转准重铬酸钾，精确包0.0001，溶丁水中，全部转移至onOml.容量版中、用水桥释至刻度，遥勾。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度
武中：
KiCraO
：单位为痒尔每Ⅱ（moi/L)：按公式（1）非算：#x1000
m称取基雄重铬酸钾的质量的数值．单位为克（g）V—重铬酸钾济液的体积的数值、单位为寇升（ImL)M
KzCr0：的摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol)（M-49.03)。重縫酸钾
5.3.2.7钨酸钠指示液：10。
取10.0g鸽酸钠（NmW0)·2H2()），于85nI水中，加人5.0ml.磷酸，混勺，置棕色板中保存。
5.3.2.8苯胺磺酸钠指示液：5g/L.s5.3.3仪器、设备
试验筛：孔径为100um。
5.3.4分析步骤
5.3.4. 1试验溶液A的制备
称取4g过筛后的试样，精确牟0.0Cn2g。置于250mL烧杯中、用少量水润湿，加入25mL盐酸，盖上表面血，在通风橱巾低温川热解。用少量水冲洗表面而：冷却后用慢速滤纸过滤。滤渣用水洗涤5次～7次，滤液转移至250ml.容量瓶中，稀释牟刻度，摇勾。此为试验溶液A，供铁含呆，钙含量、镁含、钠含量、钾含、箍含，锌含革，镍含测定用：5.3.4.2测定
用移液管移取1 ml.试验溶液A，置250 ml.形瓶中，加人5 ml.盐酸，加热至近沸。热边摇动锥形瓶边逐滴加人氟化业锡溶液：至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（如果人过量氟化业锡溶液变为无色，则滴加过鼠化氮尘济浚呈浅黄色）。加人4滴～5滴鸽酸钠指示液，边摇边遂滴滴加一氯化钛溶液，至济液浅蓝色。立即流水冷却，加人0水，用重铬酸朗标准滴定液滴定蓝色刚好褪去（般1滴~2滴，不记读数）加水稀释牟10tmL，加人I0.硫-磷酸混合游液、3滴～滴一苯胺磺酸钠指示液-用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30：不消失）为终点，时做空试验，空白试验溶滚除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同5.3.5结果计算
铁含量以铁（Fc）的质量分数\计．按公式（2）计算：t.
r(Vt V.)M/0 3
-×100
m × 15/250
JIG/T4701—2014
式中：
V：一一滴定空自试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定游液的体积的数值：单位为毫外（ml.）：滴定试验溶液消耗重铬羧钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（I1I）：Vi
再铬酸钾标准涵定辫液的浓度的准确数值，单位为摩尔年π（mol/1.！：试样的质量的数值，单位为克（g）;M——铁的摩尔质品的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）取行测定结果的算术平均值为测定结果、两次行测定缩果的绝对差值不大于30不。5.4磷含的测定
5. 4. 1方法提要
在酸性介质中，磷酸盐与喹钮柠酮反应生成黄色磷铜羧喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量算磷含。
5.4.2试剂
5. 4. 2. 1 盐酸。
5.4.2.2硝酸液：1！1。
5.4.2.3唑柠洞溶液。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1玻腐砂璃：孔径为5μn~15um5. 4. 3. 2电热恒温干燥箱：温度能控制在 180 ℃士5 ℃ 5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶波的制备
用移液管移取 25 ml 试验溶液A（见 5. 3. 4. 1)、置于 250 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，搓匀，
5. 4. 4. 2测定
用移液管移取10ml.此试验漆液，置于250ml.烧杯巾，加人10ml硝酸溶液，加水至约100ml.，盖1表面，缓慢加热煮沸，并保持微沸5min后，加人50ml.唑钳柠酮溶液，保温3U（加试剂和加热时不用明火，加试或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至空温，冷过程中搅拌3次～4次。用预先在18上5℃「燥至质量恒定的玻璃砂均讷抽滤上层清液，用倾析法洗涤抗淀5次-~6次，淡用水约20n11，将沉淀转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂址蜗连同沉淀置于1805的电热恒温干燥箱中烘15min，取稍冷后，置于下燥器中冷却至空温：称宽，精确0.0092g。
同时做牢门试验，空广试验溶液除不加试样外，共他加人的试剂量与誠验溶波完全相同，并与试样同时进行同样处现，
5.4.5结果计算
磷含最以磷（P）的质尽分数计，按公式（3）计算：(m:m2)X0.014 0)
wz一mx(10/250)）(25/250)
武中：
n—试验溶液生成磷销酸密淋沉淀的质量的数值，单位为克（g)；t2
空片试验溶波生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的效值：单位为克（g）：试样的质量的数值。单位为克（)；0.014磷酸喹嘛换算成磷的系数.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次F-行测定结果的绝对差值不大于0.2%。(3)
5.5铁磷比【Fe：P)
铁磷比以铁物质的量与磷物质的量的比值M，计，按公式（4）计算：M-×0.55+5
式中：
3——.3.5测得的铁（Fe）的质量分数，以乐表示；5.4.5测得的磷（P）的质量分数，以表示：0.5545—磷相对分了质尽与铁梢对分子质量的比值5.6钙含量、镁含蛋、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、镍含量的测定5.6.1方法提要
HG/T 4701—2014
试样以盐酸济解，采用电感耦合等离了体原子发射光谱仪测定待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍），以工作邮线法定量，5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸
5.6.2.2钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍标准溶液：5/mL。选用有证系列国家标游物质的混合溶液或单标落液（1000/ml）雅确稀释，此溶液现用现配。5.6.2.3水：符介GB/T66822008中二级水的规格。5.6.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00mL，+.00ml.标准溶液（见5.6.2.2)置于100ml齐置瓶中，川水稀释至刻度，摇匀。导人电感耦合等离子体原了发射光谱仪逊行测定，分析谱线波长和仪器1作条件参见附录A。以标落液的质量浓度（μg/tnL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制下作曲线。
5.6. 4.2测定
用移液管移取10mI.试验溶液A（见5.3.4.1），置00mL容量瓶中，用水稀释允刻度，播勾、导人电感耦介等离子体原子发射光泄仪．按照5.6.4.1相同条件测定相应待测元素的发射强度镇。在标准油线上查出试样济液中衔测元素的质量浓度。同时做空亡试验，空自试验游液除不加试样外，其他摄作和加入的试剂与试验溶液相同5.6.5结果计算
待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍）含吊以待测元素（Ca、Mg、Na、K、Cu、Zri、Ni)的质量分数记计，按公式（5）计算：(pi-p:)/100x10
m ×[0/250
++++-+++++(5)
0---从.工作线上查得的试验溶液中待测元索的质量浓度的数值单位为微克每毫升（ug/mL)；p：—从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元索的质浓度的数值，单位为微克每毫川（必/m证.)；m-试样的质显的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值钠、钾不大于0.001兴，钙、镁、锅、锌、镍不大丁0.0005头，3
HG:/T 4701—2014
5.7硫酸盐含量的测定
5.7.1方法提要
试样下高烦感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析幕的测整室，一氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度正比，根据检测器接受能最的变化可测得硫含单，
5.7.2试剂
同GR/T6?30.612005第4章
5.7.3仪器、设备
同GB/ 6730.61—2005第 5 。
5.7.4分析步骤
称收0.2g按照5.9.2灼烧后的试样。精确分0.0002g，然后按GB/T片730.61-2005第7章的规定测定，
5.7.5结果计算
硫酸盐兮量以硫酸根（S0)：）的质量分数:计、按公式（6）计算：R u', X2, 993
w：按GB/T6730.61一20m5测定的硫含员的质量分数，以表示；2.995——硫换算为硫峻根的系数，5.8氛化物含量的测定
5.8.1方法提要
在酸性介质中，试验溶滋中的氯化物与硝暖银作用，生成难游的氮化银，氯离了个虽较低时在定时训内氯化锻里甚浮泽状，氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氧化物含量：5.8.2试剂
5.8.2.1统酸磷酸混合济液：将15ml硫酸缓慢加节70mL水中，冷却后加人15ml.磷酸，混匀5.8.2.2硝酸银溶液：17g/1.
5.8.2.3氯化物标准溶液：1ml.液含氯（Cl）.010mg用移液管移取1m1.按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液、置于1C0ml.容只瓶中，用水稀释至刻度，操匀。该落液现用现配，5.8.3仪器、设备
比管：50 ml.:
5. 8.4分析步骤
称取1.c二0.)1g战样，置F烧杯中，州少望水鸿湿：加人5ml.硫酸磷混合潜液，加热漆解试样，冷却后转移仓I0OmI，容版中，用水稀释至刻度。摇勾。用移液管移取10ml此试验济液，置丁50ml比色管，加入1ml硝酸银溶液，用水稀释至刻度：摇匀，放置0nn后，试验济液所是浊度不成大于标推比沙游液。标准比浊浒液是用移液管移取1\L氯化物标准济液，与试验溶液同时问性处理。5. 9水分的测定
5.9.1仪器、设备
5. 9. 1. 1 瓷璃: mI.:
5.9.1.2高温炉：温度能挖制企550+105. 9.2分析步骤
称取约2.5试样，精确0.0002名。置于巴在550~：110℃条件下灼烧至质量恒定的瓷非中，放胃在550二1℃的高温中灼烧2h。稍冷取山，置于下焕端中，冷却至室温后称重。i
5. 9. 3结果计算
水分以质量分数+计。按公式（7）计算：te: 一,=人100 %
式中：
灼烧前试样和瓷址的质量的数慎，单位为克（g）：nt
m：——灼烧后试样和瓷埚的质的数值，单位为克（g）：n
试样的质量的数值，单位为克（g）)。I{G/1 4701—2014
取平行测定结架的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大上（.2%。5.10振实密度的测定
产品振实密度的测定按G/T5162的规定进行。5.11粒度的测定
5.11.1试剂
无水艺醇，
5.11.2仪器
5.11.2.1激光粒度分析仪：其程应满足检测的粒径范制，5.11.2.2超声波分散仪：功率人于100W。5. 11. 3分析步骤
根据激光粒度分析仪的费求称取一定暨的试样，人100ml.水，加人1.0tnL1.5ml.无水乙醇分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上·进行钮声分散3nin，按激光粒径分析仪的操作步骤测定试样的粒径分布，折射率为2.9+0：遥光比为5%-1验。以D报告测定结果，6检验规则
6.1本标准要求中规定的企部项目为出厂检验项日，应逐批检验。6.2牛产企业用相同材料，基本相同的牛产条件，连续生产或同·班组牛产的电池用辫龄铁为一批绿批产品不超过5（。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单无数：采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/处采样。袋所取试样不少下50与。将所采的样品泥匀，Ⅲ[四分法缩分至约500，分装人两个下燥、清洁的口瓶或塑料袋巾，密封，粘贴标签，注明牛产」名、产品名称、批弓和采样日期、采样者姓名。瓶（袭）用十检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间而生产根据实际情况确定。6.4非产厂成保证每批[厂的产品都符合本标准的要求，6.5检验结果如有-项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有-项措标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格，6.6采用（3B3/T8170规定的修约值比较法判楚捡验结果是否符合标准，7标志、标签
7.1电池用磷铁包装上应有牢周清晰的标志，内容包括：生厂名、厂证、产品名称、净贪量、批号或生产日期、本标准编号以及（13/T1912008规定的“怕荫”和“怕晒”标志。7.2每批出厂的电池用磷酸铁产品部应附有质民证明书。内容包括：产厂名、！址、产品名称、净含量、批号或生产口期、产品质量符合不标准的证明和本标准编号。IIG/T 4701--2014
包装、运输和贮存
8.1电池用磷酸铁采用双层包装。内包装采用复合铝塑袋：外包装采川铁栅，包装内袋热翊密封后装人外包装铁桶。或采用纸塑复合袋，内衬聚艺烯薄膜包装。每袋净含量为15kg、20kg，25kg。位可根锯用户要求逃行包装
2电池用磷酸铁运输过程中应有遮盖物，防止哺淋。受潮和暴晒。8.2
8.3电池用磷酸铁应贮存下阴凉、下染的仓库内分析谱线参考波长
附录A
[资料性附录”
参考仪器工作条件
HG/T 47012014
用电感耦合等离干体原子发射光谱仪测定待测元素（钙、镁、钠、御、铜、锌、镍）含量的分析谱绒波长参见表A.1。
表A.1分析谱线波长
元紫名称
仪器参考工作参数
231. 6t: :
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测儿素（钙，镁、钠、钾、铜，锌、镍）含量的仪T作条伴参见表A.2，
表A.2仪器工作参数
雾化气流垃
等离于气流革
解动流速
观测模式
峰处理方式
é动积分
读数延迟
弥洗时间
臣复次数
1 eo w
13. 0 L/min
峰面积积分
中华人民共和国bzxZ.net
化1行业标滩
电池用磷酸铁
HGT +701 201+
出版发行：化学1.业路版社
北京市东城区青年湖街号归政综码g北京科印技术测服务公司海淀数码印制分部880mm×1230mm 「{印张［ 字数17 「：个月北京第！版第1次的别
书号：1550231882
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GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6730.61—200)3铁矿石碳和硫含足的测定高频燃烧红外吸收法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.2无机化I产品化学分析用标准济液、制剂及制品的制备，第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化1.产品化学分新用标准辫凌、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分了戏：FePO·2H?0
相对分子质呆：186.82（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：色或近自色粉未。
4.2电池用磷酸铁按本标准规定的试验方法检测：应符合表1的技术要求，1
HG/T 4701—2014
磷(P),:
铁磷比(F:)
钙(+:
美M,u?
销(Na).%
媒(Ni)
硫酸盐以
氧化物(以 C1计)./%
水分，泌
振实密度：（grm）
度（D）u
5试验方法
表1技术要求
29.0 --30.n
15. 2 ~- 17. 2
0. 97 ~1. C2
19. G -- 21. 0
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作：点燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，以防止高频辐射伤害身体。5.1一般规定
本标准所用的试剂和水：在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（1/T6682·2008规楚的三级水，试验中所用的架质标准济液、制及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.2外观检验
在自然光下，于H色衬底的表面血或瓷板」用凡视法判定外观5.3铁含量的测定
5. 3.1方法提要
在强性条作下，用氯化锡将试验溶液守的大部分Fe|还原成Fe\：，必要时滴加过氧化氢消去过量的Snl。以笃羧钠溶波为指示剂，以二氯化钛进·步将Fe：还原成Fe\一，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶凌滴定溶波稳定的紫红色即为终点，根据重铬骏钾标准滴定溶液消耗量计算得铁含品。
5.3.2试剂
5.3.2.1过简化氧。
5.3.2.2盐酸、
5.3.2.3硫酸磷酸混合浒液：将15ml.硫酸缓慢加至70mI,水中。冷却后加人13ml磷酸混勺。5.3.2.4氧化业锡济液：1ag/L
[1G/T 4701--2014
称取19.0g氯化亚锡（SmCL:·21l0），置J十燥的烧杯巾：溶于0 nI盐饅，月水稀释至liomL、加一粒锡粒，置棕也瓶中保存。5.3.2.5一氯化钛溶液：2%
移取50mL=氯化钛（Ticla），用盐酸辫液（1F5）稀释至100ml.，置棕色瓶中保存1
5.3.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：K2Cr:(0: e0. 05 tuol/L.
称取2.45名=0.2于1202℃干燥质至恒楚的转准重铬酸钾，精确包0.0001，溶丁水中，全部转移至onOml.容量版中、用水桥释至刻度，遥勾。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度
武中：
KiCraO
：单位为痒尔每Ⅱ（moi/L)：按公式（1）非算：#x1000
m称取基雄重铬酸钾的质量的数值．单位为克（g）V—重铬酸钾济液的体积的数值、单位为寇升（ImL)M
KzCr0：的摩尔质量的数值，单位为克每率尔（g/mol)（M-49.03)。重縫酸钾
5.3.2.7钨酸钠指示液：10。
取10.0g鸽酸钠（NmW0)·2H2()），于85nI水中，加人5.0ml.磷酸，混勺，置棕色板中保存。
5.3.2.8苯胺磺酸钠指示液：5g/L.s5.3.3仪器、设备
试验筛：孔径为100um。
5.3.4分析步骤
5.3.4. 1试验溶液A的制备
称取4g过筛后的试样，精确牟0.0Cn2g。置于250mL烧杯中、用少量水润湿，加入25mL盐酸，盖上表面血，在通风橱巾低温川热解。用少量水冲洗表面而：冷却后用慢速滤纸过滤。滤渣用水洗涤5次～7次，滤液转移至250ml.容量瓶中，稀释牟刻度，摇勾。此为试验溶液A，供铁含呆，钙含量、镁含、钠含量、钾含、箍含，锌含革，镍含测定用：5.3.4.2测定
用移液管移取1 ml.试验溶液A，置250 ml.形瓶中，加人5 ml.盐酸，加热至近沸。热边摇动锥形瓶边逐滴加人氟化业锡溶液：至溶液颜色由棕黄色变为浅黄色（如果人过量氟化业锡溶液变为无色，则滴加过鼠化氮尘济浚呈浅黄色）。加人4滴～5滴鸽酸钠指示液，边摇边遂滴滴加一氯化钛溶液，至济液浅蓝色。立即流水冷却，加人0水，用重铬酸朗标准滴定液滴定蓝色刚好褪去（般1滴~2滴，不记读数）加水稀释牟10tmL，加人I0.硫-磷酸混合游液、3滴～滴一苯胺磺酸钠指示液-用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫红色（30：不消失）为终点，时做空试验，空白试验溶滚除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同5.3.5结果计算
铁含量以铁（Fc）的质量分数\计．按公式（2）计算：t.
r(Vt V.)M/0 3
-×100
m × 15/250
JIG/T4701—2014
式中：
V：一一滴定空自试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定游液的体积的数值：单位为毫外（ml.）：滴定试验溶液消耗重铬羧钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（I1I）：Vi
再铬酸钾标准涵定辫液的浓度的准确数值，单位为摩尔年π（mol/1.！：试样的质量的数值，单位为克（g）;M——铁的摩尔质品的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）取行测定结果的算术平均值为测定结果、两次行测定缩果的绝对差值不大于30不。5.4磷含的测定
5. 4. 1方法提要
在酸性介质中，磷酸盐与喹钮柠酮反应生成黄色磷铜羧喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量算磷含。
5.4.2试剂
5. 4. 2. 1 盐酸。
5.4.2.2硝酸液：1！1。
5.4.2.3唑柠洞溶液。
5.4.3仪器设备
5.4.3.1玻腐砂璃：孔径为5μn~15um5. 4. 3. 2电热恒温干燥箱：温度能控制在 180 ℃士5 ℃ 5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶波的制备
用移液管移取 25 ml 试验溶液A（见 5. 3. 4. 1)、置于 250 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，搓匀，
5. 4. 4. 2测定
用移液管移取10ml.此试验漆液，置于250ml.烧杯巾，加人10ml硝酸溶液，加水至约100ml.，盖1表面，缓慢加热煮沸，并保持微沸5min后，加人50ml.唑钳柠酮溶液，保温3U（加试剂和加热时不用明火，加试或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至空温，冷过程中搅拌3次～4次。用预先在18上5℃「燥至质量恒定的玻璃砂均讷抽滤上层清液，用倾析法洗涤抗淀5次-~6次，淡用水约20n11，将沉淀转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂址蜗连同沉淀置于1805的电热恒温干燥箱中烘15min，取稍冷后，置于下燥器中冷却至空温：称宽，精确0.0092g。
同时做牢门试验，空广试验溶液除不加试样外，共他加人的试剂量与誠验溶波完全相同，并与试样同时进行同样处现，
5.4.5结果计算
磷含最以磷（P）的质尽分数计，按公式（3）计算：(m:m2)X0.014 0)
wz一mx(10/250)）(25/250)
武中：
n—试验溶液生成磷销酸密淋沉淀的质量的数值，单位为克（g)；t2
空片试验溶波生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的效值：单位为克（g）：试样的质量的数值。单位为克（)；0.014磷酸喹嘛换算成磷的系数.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次F-行测定结果的绝对差值不大于0.2%。(3)
5.5铁磷比【Fe：P)
铁磷比以铁物质的量与磷物质的量的比值M，计，按公式（4）计算：M-×0.55+5
式中：
3——.3.5测得的铁（Fe）的质量分数，以乐表示；5.4.5测得的磷（P）的质量分数，以表示：0.5545—磷相对分了质尽与铁梢对分子质量的比值5.6钙含量、镁含蛋、钠含量、钾含量、铜含量、锌含量、镍含量的测定5.6.1方法提要
HG/T 4701—2014
试样以盐酸济解，采用电感耦合等离了体原子发射光谱仪测定待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍），以工作邮线法定量，5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸
5.6.2.2钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍标准溶液：5/mL。选用有证系列国家标游物质的混合溶液或单标落液（1000/ml）雅确稀释，此溶液现用现配。5.6.2.3水：符介GB/T66822008中二级水的规格。5.6.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00mL，+.00ml.标准溶液（见5.6.2.2)置于100ml齐置瓶中，川水稀释至刻度，摇匀。导人电感耦合等离子体原了发射光谱仪逊行测定，分析谱线波长和仪器1作条件参见附录A。以标落液的质量浓度（μg/tnL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制下作曲线。
5.6. 4.2测定
用移液管移取10mI.试验溶液A（见5.3.4.1），置00mL容量瓶中，用水稀释允刻度，播勾、导人电感耦介等离子体原子发射光泄仪．按照5.6.4.1相同条件测定相应待测元素的发射强度镇。在标准油线上查出试样济液中衔测元素的质量浓度。同时做空亡试验，空自试验游液除不加试样外，其他摄作和加入的试剂与试验溶液相同5.6.5结果计算
待测元素（钙、镁、钠、钾、铜、锌、镍）含吊以待测元素（Ca、Mg、Na、K、Cu、Zri、Ni)的质量分数记计，按公式（5）计算：(pi-p:)/100x10
m ×[0/250
++++-+++++(5)
0---从.工作线上查得的试验溶液中待测元索的质量浓度的数值单位为微克每毫升（ug/mL)；p：—从工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元索的质浓度的数值，单位为微克每毫川（必/m证.)；m-试样的质显的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值钠、钾不大于0.001兴，钙、镁、锅、锌、镍不大丁0.0005头，3
HG:/T 4701—2014
5.7硫酸盐含量的测定
5.7.1方法提要
试样下高烦感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析幕的测整室，一氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度正比，根据检测器接受能最的变化可测得硫含单，
5.7.2试剂
同GR/T6?30.612005第4章
5.7.3仪器、设备
同GB/ 6730.61—2005第 5 。
5.7.4分析步骤
称收0.2g按照5.9.2灼烧后的试样。精确分0.0002g，然后按GB/T片730.61-2005第7章的规定测定，
5.7.5结果计算
硫酸盐兮量以硫酸根（S0)：）的质量分数:计、按公式（6）计算：R u', X2, 993
w：按GB/T6730.61一20m5测定的硫含员的质量分数，以表示；2.995——硫换算为硫峻根的系数，5.8氛化物含量的测定
5.8.1方法提要
在酸性介质中，试验溶滋中的氯化物与硝暖银作用，生成难游的氮化银，氯离了个虽较低时在定时训内氯化锻里甚浮泽状，氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氧化物含量：5.8.2试剂
5.8.2.1统酸磷酸混合济液：将15ml硫酸缓慢加节70mL水中，冷却后加人15ml.磷酸，混匀5.8.2.2硝酸银溶液：17g/1.
5.8.2.3氯化物标准溶液：1ml.液含氯（Cl）.010mg用移液管移取1m1.按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液、置于1C0ml.容只瓶中，用水稀释至刻度，操匀。该落液现用现配，5.8.3仪器、设备
比管：50 ml.:
5. 8.4分析步骤
称取1.c二0.)1g战样，置F烧杯中，州少望水鸿湿：加人5ml.硫酸磷混合潜液，加热漆解试样，冷却后转移仓I0OmI，容版中，用水稀释至刻度。摇勾。用移液管移取10ml此试验济液，置丁50ml比色管，加入1ml硝酸银溶液，用水稀释至刻度：摇匀，放置0nn后，试验济液所是浊度不成大于标推比沙游液。标准比浊浒液是用移液管移取1\L氯化物标准济液，与试验溶液同时问性处理。5. 9水分的测定
5.9.1仪器、设备
5. 9. 1. 1 瓷璃: mI.:
5.9.1.2高温炉：温度能挖制企550+105. 9.2分析步骤
称取约2.5试样，精确0.0002名。置于巴在550~：110℃条件下灼烧至质量恒定的瓷非中，放胃在550二1℃的高温中灼烧2h。稍冷取山，置于下焕端中，冷却至室温后称重。i
5. 9. 3结果计算
水分以质量分数+计。按公式（7）计算：te: 一,=人100 %
式中：
灼烧前试样和瓷址的质量的数慎，单位为克（g）：nt
m：——灼烧后试样和瓷埚的质的数值，单位为克（g）：n
试样的质量的数值，单位为克（g）)。I{G/1 4701—2014
取平行测定结架的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大上（.2%。5.10振实密度的测定
产品振实密度的测定按G/T5162的规定进行。5.11粒度的测定
5.11.1试剂
无水艺醇，
5.11.2仪器
5.11.2.1激光粒度分析仪：其程应满足检测的粒径范制，5.11.2.2超声波分散仪：功率人于100W。5. 11. 3分析步骤
根据激光粒度分析仪的费求称取一定暨的试样，人100ml.水，加人1.0tnL1.5ml.无水乙醇分散剂，将试样溶液置于超声波分散仪上·进行钮声分散3nin，按激光粒径分析仪的操作步骤测定试样的粒径分布，折射率为2.9+0：遥光比为5%-1验。以D报告测定结果，6检验规则
6.1本标准要求中规定的企部项目为出厂检验项日，应逐批检验。6.2牛产企业用相同材料，基本相同的牛产条件，连续生产或同·班组牛产的电池用辫龄铁为一批绿批产品不超过5（。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单无数：采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/处采样。袋所取试样不少下50与。将所采的样品泥匀，Ⅲ[四分法缩分至约500，分装人两个下燥、清洁的口瓶或塑料袋巾，密封，粘贴标签，注明牛产」名、产品名称、批弓和采样日期、采样者姓名。瓶（袭）用十检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间而生产根据实际情况确定。6.4非产厂成保证每批[厂的产品都符合本标准的要求，6.5检验结果如有-项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有-项措标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格，6.6采用（3B3/T8170规定的修约值比较法判楚捡验结果是否符合标准，7标志、标签
7.1电池用磷铁包装上应有牢周清晰的标志，内容包括：生厂名、厂证、产品名称、净贪量、批号或生产日期、本标准编号以及（13/T1912008规定的“怕荫”和“怕晒”标志。7.2每批出厂的电池用磷酸铁产品部应附有质民证明书。内容包括：产厂名、！址、产品名称、净含量、批号或生产口期、产品质量符合不标准的证明和本标准编号。IIG/T 4701--2014
包装、运输和贮存
8.1电池用磷酸铁采用双层包装。内包装采用复合铝塑袋：外包装采川铁栅，包装内袋热翊密封后装人外包装铁桶。或采用纸塑复合袋，内衬聚艺烯薄膜包装。每袋净含量为15kg、20kg，25kg。位可根锯用户要求逃行包装
2电池用磷酸铁运输过程中应有遮盖物，防止哺淋。受潮和暴晒。8.2
8.3电池用磷酸铁应贮存下阴凉、下染的仓库内分析谱线参考波长
附录A
[资料性附录”
参考仪器工作条件
HG/T 47012014
用电感耦合等离干体原子发射光谱仪测定待测元素（钙、镁、钠、御、铜、锌、镍）含量的分析谱绒波长参见表A.1。
表A.1分析谱线波长
元紫名称
仪器参考工作参数
231. 6t: :
使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测儿素（钙，镁、钠、钾、铜，锌、镍）含量的仪T作条伴参见表A.2，
表A.2仪器工作参数
雾化气流垃
等离于气流革
解动流速
观测模式
峰处理方式
é动积分
读数延迟
弥洗时间
臣复次数
1 eo w
13. 0 L/min
峰面积积分
中华人民共和国bzxZ.net
化1行业标滩
电池用磷酸铁
HGT +701 201+
出版发行：化学1.业路版社
北京市东城区青年湖街号归政综码g北京科印技术测服务公司海淀数码印制分部880mm×1230mm 「{印张［ 字数17 「：个月北京第！版第1次的别
书号：1550231882
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