HG/T 4632-2014.Propane( HC-290) for refrigerant use.
1范围
HG/T 4632规定了制冷剂用丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4632适用于制冷剂用内烷。该产品主要以单工质或混合工质替代二氟一氯甲烷(HCFC-22)。
相对分子质量:44.09(按2007年国际相对原子质量)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备:
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6681 2003气体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室川水规格和试验方法
GB/T 73762008工业用氟代烷烃中微量水分的测定.
GB/T 7778制冷剂编号方法和安全性分类
GB/T 8170数值修约规则|j极限数值的表示和判定
GB/T 9722 2006化学试剂气相色谱法通则
GB/T 10627气体分析标准混合气的制备静态容积法
GB/T 11141轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法
GB 13690化学品分类和危险公示通则
GB 14193液化气体气瓶允装规定
4试验方法
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。
试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定
制备。
4.1外观
放置液相试样于50mI.干燥比色管内,至试样液相体积约10mI时,用干燥的布擦干比色管外壁附着的街或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。
4.2丙烷含量的测定
4.2.1方法提要
用气相色谐法,在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面i积归一化法计算内烷的含量。

ICS 71. 080. 20
备案号：45323—2014
中华人民共和国化工行业标准www.bzxz.net
HG/T4632—2014
制冷剂用丙烷（HC-290）
Propane(HC-290)for refrigerant use2014-05-12 发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标雅按照G/1.12009给山的现测起草HG/T4632—2014
本标准使用下新起草法奢务美国制热制冷坐调1业协会标雅AHRI7002006《氟碳烃制冷测、规格和试验方法英文版)编制本标准出中国行洲和化学上业联合会提出本标雅也企国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)1。本标准负资起草单位：渐汇省化1研究院利限公司、中国在汕化工股份有限公司北家化工研究院、浙江监天环保高科技股份行限公司本标滩参加起草单位：濮闪市小灿精卵化工有限公司。本标滩主要起单人：史婉、李企点、方小背、主展陆、杨箭。1范围
制冷剂用丙烷（HC-290
IG/T4632—2014
本标雄规定了制冷剂用内烷的要求、试验方法、检验规则、标患，包製、运输、此存和安全。本标雅适用制冷剂用内烧。该产品主要以单工质或混合工质替代二卿：氯世烧（IIC：22)。分了,C Hk。
和对分子质量：44.09（按2007年国际利对原子质晨），规范性引用文件
下列文伴对于在文件的判必不叫少的，口的乱用文件，假注期的版本用期工文件。凡是不注H期的用文件，其报新版本（包括所有的修改单）适用本交件，您险货物包装标志
G/ 191
GB/T 601
G1/T 603
GB/T 6681
G13/T G682
GB/T 7376
GB/T 7778
G3/T 8170
GR/T 9722
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及品的制备2003气体化产品采样避则
分析实验空用水规格和试验方法2008
【业川氟代烷烃中微量水分的测定制冷剂编马方法和安全性分类
数值修约规则与极限数值的表示和判楚2096化学战剂：气相色谱法通则GB/T [0627
GB/T 11141
GB 13G90
GB 14193
3要求
3.1外观
代体分析标滩混合气的制备静态容积法轻质烯经小微量硫的测定氧化微作仑法化学品分类和危险公示
液化气体气瓶充装规定
无色透明液体，无可见固体题粒。3.2谢冷剂旧闪烷应符合表1所示的技术要求，表 1 技术要求
网烷，
水·/%
酸度(以HC计),%
蒸发残留物，T-/%
汽相中不避件气体《25℃）V/%
硫,z/(jg/ml.)
HG:/T4632-2014
4试验方法
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。试验方法所行试剂和水在没有注明！他要求时.均指确认为分析继的试剂和（G13/T6682规建的三级水
试验方法所门标准溶液、制剂及制品在没行注叫其他要求时，均按（13/T601、（13/T603的规定制备
4.1外观
放液机试样下50mlF燥比色节内，至试样液机体积约10ml时，川F燥的布膝评比色管外增附养的精或鼠气，横向透视观察试样颜色、有无混，有无酬体颗粒，4.2丙烷含量的测定
4.2.1方法提要
用气相色谱法，在选是的色谱条件下试样经汽化过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火离子化恰测器检测，州循积-化法计算内烧的含量。4.2.2试剂
4.2.2. 1氮气,体积分数大99.995 %4.2.2.2氢气,体积分数人 J99. 995 %4.2.2.3氮气，休积分数大1-99.995%。4.2.2.4空气：经殖胶或分子筛1燥、净化。4.2.3仪器
4. 2. 3. 1
气相色谱仪：配石氢火焰离子化检测器（II))。以装为试样，整机灵橄婴求检出限)「×10-11g/8.愁定性应符合GB/T97222006的规定.线性范周满足分析要求，4.2.3.2记录仪：色谱1作站或色谱数据处理机。4.2.3.3采样纲瓶：1000 ml.或501m.单阀双阀小钢瓶1小万大」3.0MPa，4.2.3.4进样器：1.0nl.气密塑注射器或口动进样阀、微品液体进样阀。4.2.4色谱分析条件
推的色谱操作条件见表2，含量典型色谱图利相对保留见附录A（规范性附录）：其他能达到回等分离程度的色谱操作条件也可使川。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项
毛绷臂色谱杜
固定和
桂管材质
汽化索溢度/℃
检测器度 /℃
进样量/uL
载气(Nz或Hz或IHc)y-均线速/(cm/s)空气流量/（ml./min）
氨气流量/(tnl./msin)
分流比
50入0.53mm×15μm（柱长×在内径×液膜度）P1OT AO:(S)
熔融石葵
韧始温度&n保持2nin，以5℃/in升温到150保持5min0.2-0.6
39（起始）
4.2.5分析步骤
启动气相色评仪，按表？所列色谱操件条件调诚仪器，施延后雅备进样分析，HIG/T4632—2014
倒暨采样钢开淑相阀门谢节合证的流，用迅样器从采样钢瓶液相拍收试样数次或连续吹打逊样器并排鉴，瑕液汽化样进样分析；或旧微量液体进样阀造样分析：以而积一化法量。4. 2. 6 结果计算
内烷的质量分数：+按公式（1)计算：A
式中：
烷的峰的积：
红分！的峰面积
取两次平行测结果的算术平别征为报件结果，两次平行测定结果的绝对差值不天-1.[0%。4.3水分的测定
按GB/T7376200815.3下尔·费休准仓电带法或5.1电解法的规定行。以下尔·费休件仑电最法为仲裁法。
4. 4酸度的测定
4. 4. 1方法提要
使试样汽化，鼓池进入盛有光，试化碳的水的吸收瓶中，暇收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氧氧化钠标准滴定落液滴定，得到酸度（以HC1计）。4.4.2试剂
4.4.2.1氢氧化钠标准滴冠溶液：（Na()H）—0.01to1/14.4.2.2澳T续指示液：1g/1
4.4.3仪器
4.4.3.1采样钢瓶：间4.2.3.3
4.4.3.2多孔武气体洗瓶：250ml.4.4.3.3微量游定管：0.01ml.分刻度，4.4.3.4了天平：最大称样量不小3000g，感量为0.1g4.4.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100m无二氧化碳的水，在第一只多孔式气体洗瓶中川人汉甲酚绿指示液2滴3滴，用导管串联。擦下采样钢瓶及阅门，称鼠，精确至0.1，将采样钢瓶阀门出与第·只多孔式气体洗瓶连接止，慢快打开钢瓶阅门使液态战样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶，放出约100试样时关闭钢瓶阀门,取下钢瓶，徽「，称景，精确至0.1多，若第二只多孔式代体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的游液合并，移入锥形瓶，加人溴甲酚绿指示液2滴3滴，川氮氧化纳标准滴定溶液滴起至蓝色为终点，4.4.5结果计算
酸度（以FICI计)的质量分数2按公式(2)计弹：e=
武中：
X1 000
试料消耗的氢氧化钠标准滴延溶液体积的数值单位为塞升（ml.)；筑氧化钠标雅滴出溶液浓度的滩确数值，单位为降尔每升（mol/.）；试料的质量的数低，单位为克（g）；M
氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.5）。(2)
HG/1-4632—2014
两次平行测定结果的算术平均价为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大子这两个测延值的术平均值的40乐
4.5蒸发残留物的测定
4.5.1方法提要
常摄下，使试样蒸发，称取高滞点残留物的质量，求得蒸发线留物含量。4.5.2试剂
洗净液：氯甲烷。
4.5.3仪器
4.5.3.1子天平，最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.5.3.2电天平：股大称样量不小于50.感量为0.0001g4.5.3.3蒸发器：山称量管租蒸发鹤组成，见图1.基发管(内容段!800mL）
200mL标线
秘民管
世盐水
图1蒸发器示意图
4.5. 3. 4 恒温水槽:川控避在 90 ℃上1 ℃4.5. 3.5电热鼓风欲：可控温在105℃+2 ℃。4. 5. 4 分析步骤
将称量管在105℃+2℃的电热鼓风箱中燥30 mi后，在1燥器巾冷却 30 min称量，精确至0.0001号，与蒸发臂连接。称取冷却到不沸腾的试样200g·精确至0.1多，」蒸发管中在常溉下便试样蒸发，试样蒸发完全后.刃川约10m1.洗净液冲洗蒸发器内整，把称管放入约90℃的值温水楠中，使洗净液完全蒸发汽化。收出称量节，在105℃+2℃的电热鼓风箱中1燥约30min，在燥器中冷却30min，称鼠，精确至0.0001g
4. 5. 5结果计算
蒸发娥留物含量的质量分数说，按公式（3)计算：m
武非：
蒸发毁留物的质量的数值，单位为克（）：试料的质量的数值，单位为克g），HG/T4632—2014
瑕两次平行测宠结果的彰术平均征为报结果，两次平行测结果的绝对差值不人丁？为4.6气相中不凝性气体含量的测定4.6.1方法提要
朋气相色谱法，在选定的工作条件下使摔品气相中的气体通过填充色谱柱，分离不凝性气体（简称NCG)与其他组分用热导检测器(FC))检测,外标法计不凝性气体的含鼠。在典型的制冷剂样品中，空气是唯一有确切量的NCC，其他气体不撤Ⅱ常分析。制冷剂液相和气机之间不凝性述平衡湖度相美进行话温度校报背器温度下的结果4.6.2试剂
4.6.2.1载气：氢,休积分数大下 99.95%4.6.2.2氮：休积分数大于99.95%4.6.2.3标雅气，10MPa压力的21.氢气钢瓶，内含空气战氨)体积分数为1.5头。标罹气制备成符合GB/T10627的规。
4.6.3仪器
4.6.3.1气机色谱仪：配有进样阀和热检测器。在符合（B/T97222006中6.4.1规定的负谱条件下，以罪为样晶，灵墩度成不小于1000mV·l/m。4.6.3.2进样：六近阀，带行0.5扣1.是量管。4.6.3.3色评数据处理机或色谱1作站。4.6.3.4采样钢瓶：4.2.3.3
4.6.3.5温度计：20℃~50%分刻度14.6.4色谱分析条件
推准的色谱操作条作见表3，典型色讲图和相对保留值见附录B（规范性附录）。其他能达到尚等分离程度的色谱操作条作也可使用，表3推荐的色谱操作条件
汽化案温度/℃
检测密温度/
柱箱温度/℃
桥流/nA
进样量(气体)/ml.
气体流量/(nL/min)
4.6.5分析步骤
4. 6. 5. 1校正
色造趾老化
起始温度60以5:/min-10/mim速率从 6V℃升温到 150℃-保持180 min3:
样品分析
4.6.5.1.1将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀和连，将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中，慢俊打开标雅钢瓶的阅门.以1㎡l/：的速度放串标罹气通过进样阀，滑洗进样系统，约[0s后美闭标气俐瓶阀门，六通阀的尾气在烧杯中的气池刚刚停止官出时，立即旋转六通阀至“进样\位暨，进样分析。
IIG/T4632—2014
4. 6. 5. 1. 2
空气的绝对校因子f-按公武（1弹：..
Al air
标准滩气中空气峰南积：
标气空气浓度的体积分数.数以头表示，(
取连续3次（：测定的算术平均值为测定结果.3次测是F品的作一绝对差值不大于连续测定值的穿术半均低的1.6%
4.6.5.1.3分析前进行校正。
4.6.5.2试样分析
测尽得分析样品的钢瓶所在地的环境温度，精拥至「，即为让样液相的环境温度。将经真空干煤的采样钢瓶产品包装容器的气相出阀连接，打开产品包装容器出门润门再打川采样钢瓶的人门阀和出「阀，充分置换系统中的空气店，关闭采样钢瓶的出阀，使产品包装窄器中的质空气体进人采样钢瓶并充满，美阀门，来样钢瓶与广品包装容器断开：采样钢瓶于色谱仪进样阀边[连接，以下操作间4.6.5.1.1
连续更复进样，比到所测密气峰面积重复，表明系统中整气排净，然后准续2次一3次进样测建，敢共穿术平均值为峰而积测楚果。4.6.6结果计算
4.6.6.1环境温度下内烷中不凝性（体含量的体积分数按公式（5)计算：A
试样中空气的峰而积；
标祖气空气的绝对校因了
校正为25时内烷中不凝性气休体积分数，（25）.数值以%表示，按公式（6)计算：4.6.6.2
0+ XIX.298. [5
ws-(TF273. 15)P2
武中：
改。试验温度下不凝性气体体积分数，数值以%表示；P.
试样在取样环境溢度T（℃）时的饱和蒸气压的数值，单位为干帕（kPa），该值参见附录C（资料性附录）；
T：试样在取样时的环境温度的数值，单位为摄民度（）：P25 -
试样在25℃时的饱和蒸气压的数值，单位为干帕（kPa），该值参见附录C（资料性附录）。取连续测定结果的算术平均值为报告果，连续测定纠果的代绝对差值不大子连续测定值的算术平均值的10 %。
4.7硫含量的测定
4.7. 1 试剂
4.7.1.1电解液
称收0.5g碘化0.6g叠氮化钠（为了除去样品中、N对测5的1扰），于1000拍棕色容量瓶中，娜临用前巴煮沸脱氙或二次蒸翻水少许，再用移液注人51L冰酸，川蒸水稀释至刻度，摇勺，放在例源处或冰箱中备月用。使用期不得超过3个月。4.7.1.2有机硫标准溶液
以止二丁其硫为标雅物质配制有机硫标准溶液，硫含量约为5/ml，6
HG:/I 4632—2014
称取0.12正二下硫（优级纯）粘确至0.0001，置1净的100m容量瓶中烧成正底烧（分析纯11不个硫）稀释至刻度，择勾即得有机硫标准储备液：精确量收2.（m1.有机硫标准储备液，置于1净的1m量瓶中川序字统或庚烷（分析纯目不含硫释释至刻度·据句即得有机硫标准溶液。或机消的市件标准游液。标雅溶液中硫含革。。.数值以微克每毫升（g/ml.）表示，按公式(7)计弹：C
mX0.219 22. 0
正二了基硫的质量的数值，单位为克（）；正二」基硫质量转换为硫质量的系数，4.7. 2校正
得次分析试样简成用硫的间收率进行校1。操作步骤按（B/T1111的规延进行，硫的收率F，数值以为表示，按公式(8)计等：F
E.(Ve--V.)
武中：
微库仓计显示硫含量的数值，单位为毫克（）：有机硫标准溶液的硫含量的数值，单位为微克舒毫升（g/ml.）；进样前行机硫标非游澈的体积的数俏，单位为微升（）；进样后机硫标准游液的体积的数价，单位为微升（）回收率需在75%一11！，乐之间.取5次平行测定维果的算术平均销为测定结集。4.7.3分析步骤
按（BT［11的规楚近行
4.7.4结果计算
硫含量为res数值以微克得案升<以g/ml)表示，按公武(9)计算：X
式中：
微库仑计测定得到的硫含量的数值，单位为微克（g）；F。硫回收率的数低，以%表示；.
试样的体积的数低，单位为毫升（ml.）（7)
取两次平行测果的算术平均值为报借结巢，两次平行测定结果的绝对关值不大于这两个测违值的算术平均值的40%。
5检验规则
5. 1型式检验
本标雅规建的所有顶均为型式检验项目，在正常生产精况下每儿至少进行…次型式检验。有下列情况之一，也应进行型式检验：a）逆新关键生产艺，主婴原料有变化：h）停产义恢复生产，
发生亚大质民事故时：
d）出厂检验结巢与上次型武检验有较大关异；质品监择机构依法提出要求时，t）
IG/T4632—2014
5.2 出厂检验
本标雅要求中的丙烧含量、承分和相心不凝性气体含最为出厂检验项「5.3组批
制冷剂Ⅲ丙烧钢包装产品以不大于5t为批，或以-处槽、槽准的产品量为拢5.4采样
5.4.1接6B/T66812003中7.10的观提进行。来样的总民成保证检验的据要。5.4.2采样钢瓶和采样导臂成经真计燥-样品应以液相（其中气相中不凝排气体测定除外)进人采样钢瓶，采样量不应超过钢瓶的充许充装，5.4.3相中不谢性气体成以包装容器中的气相样品进人采样钢瓶，达到压力平衡后博保持s为亢
5.4.4采样钢瓶贴1标袋并注呵产品名称（注调气和样品、液相样品）产品型号、批号采样川期及采样人姓名，供检验川，
5.4.5钢瓶包装产品的采样单而数成合表4的要求。允许4产厂在使用非重复性或一次性包装出」产品时在产品包装前采样。
表4钢瓶包装的制冷剂用丙烷采样单元数广品包装曾儿数/瓶
c0)kg以上他装规格
00 kg--10ckg 包装规格
3以下
5.5检验判定
至以下
21--5t
100 kg*-1 kg 包装规格
100以
to1--500
501--1 000
1 o:1 -.- 006
00以1
1kg以包装现格
0以下
50l--1 co0
1 001 --- 5 t:00
: 091 .+: :0:
10 001以t
仙祥数
按G13/［8170规定的修约值比较法进行：检验结果如果石一项指标不符合木标雅要求时，钢斑装产品应重新自两倍数是的包装单元中采样进检验，贮栅装产品及槽个装产品应重新采样进行检验。币新检验的结果即使只有-一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格，6
标志、包装、运输和贮存
6.1标志
制冷剂内烷包装容器士成有牢樹清晰的标志，内容包括：u）产品名称；
b）生产『厂名」址；
）生产批号或4产日期：
d）净含量：
）本标雅编号：
）（B190规定的“易燃\标志，GB/I191规准的“怕嗮\标志每批出厂的产品都应附有质量证明，内容他括：产品名称、产品等级，生产厂」名、！址，产品批号或生产期及本标准编号
6.2包装
H(I4632—2014
6.2.1制冷剂州内烷成川专用锅瓶包装。复使川的俐瓶外涂棕色汕漆宝休为门色，打1钢印号、钢皮：用重复使川的钢瓶外涂橙色汕漆，6.2.2制冷剂川内烧有批出厂的产品包装内部应附有一定格式的质量证明5，内容包折：产名称；
b）产品名称、等级：
非产［期或批号；
d）产品质最检验结果战检验结论：c）本标雅编号等。
6.2.3钢瓶充装时应合（F1311193的规定，内烷充装系数不大于0. 41kg/1并按要求张贴充装标志。
6.2.4首次便用的钢瓶必须确保钢瓶内焕与清沾；准复便川的钢瓶在产品使旧后俐瓶内应保持6.3运输
装有制冷剂用内烷的钢瓶和槽车为带示容器，在裂卸运输过程中成轻装轻郁，容器必须扣好安金情，严禁撞、拖拉，摔落租直接啊。运输应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的其他有美规定，并成附有~化学品安个技术说明书”和“化学品安个标签”。6.4贮存
6.4.1制冷剂川内烷应贮存准通风、阴凉，1燥的地方.企必温度不宜超过30℃；应气、正缩空气、氧化剂等分非存放；不得常近热源，严禁1晒、南淋。6.4.2些存间内的照明、风等设施成应来川防燃埋开美设在仓外：些存间必须有严禁烟、火的警示牌；有防火防燃技术措施，禁止捷排易产生火花的机械设备和工具，配备杆成品种和数量的消防器材：7安全
7.1冷剂川内烷成符合（3135纳规定。7.2内烷的安全性按（/7778的规定滤A3。7.3吸人高浓度的内烧主要表现为嘛酐。接触其液体（成快逆扩撒的气体)会引起剃激利冻伤。现场人员应来收必要的防扩措施，瓶裁防护器！具。HG/T4632—2014
附录A
【规范性附录]
制冷剂用丙烷含量测定的典型色谱图及相对保留值A.1制冷剂用丙烷含量测定的典型色谱图典塑色谱图现图A。
说明：
9 ---反2「蹄
2烯：
丙烯，
异1烧；
正烷;
丙．烯：
10---1丁烯
11--异」烯；
12——顺2 」烯;
异茂烧；
正茂烷：
1,2 T二烯:
1,3」二烯,
制冷剂用丙烷含量测定毛细柱气相色谱法典型色谱图A.2各组分相对保留值
各组分的相对保留催见表A.1。
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