HG/T4500—2013 工业五氟化碘 Iodine Pentafluoride for industrial use 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC 63/SC 1）归口。本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、李于教、李长富。 警告：五氟化碘对皮肤、眼睛和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒和腐蚀性烟雾，吸入会中毒。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。 1 范围 本标准规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以氮与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 2008 包装储运图示标志 GB/T 191 化工产品采样总则 GB/T 6678 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 溶液的制备 HG/T 3696.2 溶液的制备 HG/T 3696.3 制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：IF5 相对分子质量：221.90（按2011年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：无色透明液体 4.2 工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。 表1 技术要求 | 项目 | 五氟化碘 (IF5) w/% | 游离碘 (I2) w/% | 金属离子 (Mn, Ni, Cr, Fe) w/% | | :--- | :--- | :--- | :--- | | 优等品 | 99.5 | 0.05 | 0.005 | | 乙等品 | 99.0 | 0.05 | 0.010 | 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.3 外观判别 在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4 五氟化碘含量的测定 5.4.1 方法提要 五氟化碘与水反应生成氢氟酸和碘酸，用四氯化碳萃取游离碘，水相中的碘酸与过量碘化钾在酸性条件下反应生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 碘化钾 5.4.2.2 冰乙酸 5.4.2.3 四氯化碳 5.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) = 0.1 mol/L 5.4.2.5 淀粉指示液：10 g/L 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1 分液漏斗：250 mL 5.4.3.2 取样管：聚四氟乙烯材质 5.4.4 分析步骤 5.4.4.1 试验溶液的制备 用取样管迅速从取样瓶中取出约 3 g 试样，精确至 0.0002 g。立即置于预先盛有 30~50 mL 水的 100 mL 锥形瓶中（取样管口应位于水中），混匀后全部转移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。此溶液为试验溶液 A，用于制备试验溶液 B 和金属离子含量的测定。 5.4.4.2 萃取 用移液管移取 50 mL 试验溶液 A，置于预先盛有 50 mL 四氯化碳的分液漏斗中振摇 1 min，静置分层，将有机相小心移入 100 mL 容量瓶中。若水相中仍带有颜色，再向水相中加入 10 mL~20 mL 四氯化碳进行萃取，直至水相无色。收集全部有机相，合并于 100 mL 容量瓶中，用四氯化碳...