HG/T 4500-2013
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标准简介
HG/T 4500-2013.lodine Pentafluoride for industrial use.
1范围
HG/T 4500规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4500适用于以氟与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 1912008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定.溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量:221.90(按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:无色透明液体。
4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。
1范围
HG/T 4500规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 4500适用于以氟与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。
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GB/T 1912008包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定.溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
相对分子质量:221.90(按2011年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:无色透明液体。
4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。
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标准内容
ICS71.060.50
备案号：41818—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4500—2013
工业五氟化碘
lodinePentafluoride for industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联台会提出HG/T4500-2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归H。本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研充设计院本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、李于教、李长富工业五氟化碘
HG/T4500—2013
警告：五氟化碘对皮肤、眼晴和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒和魔蚀性烟雾，吸入会中毒。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。
1范围
本标准规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以氮与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用十本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
2008包装储运图示标志
GB/T191
化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T 3696.3
品的制备bzxZ.net
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准无机化工产品
第3部分：制剂及制
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：IFs
相对分子质量：221.90（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色透明液体
4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。表1技术要求
五氟化碘(IF，）u/%
游离碘（L）/%
金展离子（Mn、Ni.Cr、Fe)合量/%优等品
HG/T45002013
5试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别
在自然光条件下，用日视法进行判别。5.4五氟化碘含量的测定
5.4.1方法提要
五氟化碘与水反应生成氢氟酸和碘酸.用四氯化碳萃取游离碘，水相中的碘酸与过量碘化弹在酸性条件下反应生成单质碘.以淀粉作指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1碘化钾，
5.4.2.2冰乙酸。
5.4.2.3四氯化碳
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2():）0.1mol/L。5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1分液漏斗：250mL
5.4.3.2取样管：聚四氟乙烯材质。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
用取样管迅速从取样瓶中取出约3g试样，精确至0.0002g。立即置于预先盛有30:nL水的100mL锥形瓶中（取样管口应位于水中），混匀后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释1刻度.摇匀。此溶液为试验溶液A.用于制备试验溶液B和金阔离子合量的测定。5.4.4.2萃取
用移液管移取50mL试验溶液A，置十预先盛有50mL四氯化碳的分液漏斗中振摇1mim，静置分层，将有机相小心移人100mL容量瓶中.若水相中仍带有颜色，再十水相中加人10mL~-20mL四氯化碳进行萃取，直至水相无色。收集全部有机相，合并于100ml.容量瓶中，用四氯化碳稀释1刻度，摇匀。此溶液为试验溶液1B,用于游离碘含量的测定，保留水相用于五氟化碘含量的测定。5.4.4.3测定
用移液管移取10mL经四氯化碳萃取后的水相，置于250mL碘量瓶中，加入10ml冰乙酸，1g~2g碘化钾.水封·摇匀，于暗处放置5min。快速加人70ml.水.用硫代硫酸钠标准滴定溶液净定.近终点时加3mL淀粉指示液，维继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液漓定至溶液蓝色消失.并保持30：六显蓝色即为终点。同时做空白试验。
5.4.5结果计算
五氟化碘含量以五氟化碘(IF:)质量分数wi计，按式(1)计算：2
式中：
(Vi-Vo)cMX10-3
mX10/250
滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值.单位为毫升（mL）硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）：HG/T4500—2013
五氟化碘（司）
IF：）库尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.983）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。网次平行测定结果的绝对差值不人于0.3%。5.5游离碘含量的测定
5.5.1方法提要
五氟化碘经水解.用四氯化碳萃取水解液中的游离碘。用分光光度计在510nm处测定四氯化碳萃取液的吸光度，根据其吸光度在工作曲线上查得对应的游离碘的质量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1四氯化碳。
5.5.2.2碘标准储备溶液：1mlL溶液含（lz）10.0mg准确称取碘1.00g，精确到0.0002g·置于50ml.烧杯中，用四氯化碳溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3碘标准溶液：1mL溶液含（Iz)0.1mg用移液管移取1.00mL碘标准储备溶液，置于100ml.容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。5.5.3仪器
分光光度计：配有1cm的比色Ⅲ。5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线绘制
用移液管移取0.00mL、1.00ml，2.00ml.、3.00mL、5.00ml.碘标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度.摇勾。用1cm比色血.以水为参比，用分光光度计在510nm波长下测量其吸光度，以碘的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.4.2测定
选用1cm的比色中，用分光光度计在510nm波长下测定试验溶液B的吸光度，在工作曲线上查得对应的碘的质量。
5.5.5结果计算
游离碘含量以碘（12)的质量分数w2计.按式（2)计算：mX10-3
m×50/250×100%
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中游离碘质量的数值，单位为克（mg）；m
试料(5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.6金属离子（Mn、Ni、Cr、Fe）合量的测定5.6.1方法提要
将五氟化碘样品水解后.样品中的金属离子（Mn，Ni,Cr、Fc)溶解于溶液中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪对溶液中的金属离子进行检测，根据工作曲线，套得各金属离子的含量，从而计算出金属离子台量。
HG/T4500—2013
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1二级水：符台GB/T66822008规定。5.6.2.2锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用，级水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3596.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.4铬标准济液：1mL溶液含铬（Cr)0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用_级水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fc)0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇勾。
5.6.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线绘制
用移液管分别移取锰、镍，铬、铁四种金属离子的标准溶液0.00mL,1.00mL、1.50ml、2.00mL、3.00ml、4.00ml分别置于6个100mL容量瓶中.用二级水稀释至刻度，摇匀。以水为参比.月电感想合等离于体发射光谱仪在各金属离了对应的波长下.测定标准溶液中各金属离了的光谱费度，以各金属离子的质量（mg)为横坐标，对应的各金属离子的光谱强度为纵坐标.绘制工作曲线。5.6.4.2测定
用移液管移取100mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射谱仪在各金属离子对应的波长下，测定溶液中各金属离子的光谱强度，在对应的工作曲线上查得各属离子的质量。
注，如果试验浴液A中某种金属离子含量偏高或偏低，应在绘制工作曲线时适当调整对应的金属离标准溶液的移取量，以保证绘制的工作曲线与被测金属离子的量相对应。5.6.5结果计算
金属离子合量以(Mn、Ni.Cr、Fe）质量分数w3计，按式(3)计算：+m+m+）×10×100%...
m×100/250
式中：
从工作曲线1.查得的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg)：从工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg)；从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值.单位为毫克（mg）：从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料(5.1.4.1)质量的数值，单位为克（g）。（3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于0.005%，6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验：要求中规定的指标项目为型式检验项口，正常情况下每三个月至少进行-次型式检1
验。有下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键设备或生产工艺；
b）主要原料有变化：
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大的差异；c）合同规定。
6.1.2出厂检验：五氟化碘含量为出）检验项日，应逐批检验。HG/T4500—2013
6.2生产企业用相同材料在基本相同的生产条件·连续生产同一级别的工业五氟化碘为一批。每批产品不超过10t
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样。采样时，将不锈钢取样管插入在氟化碘包装瓶的液上口，迅速提取样品置于聚四氟乙烯材质的取样瓶中，取样后快速盖好取样瓶盖警告：采样时应在通风良好或具备充分局部排风的环境中进行。6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时.应重新自两倍量的专用钢瓶中采样进行复验，复验结果即使有一·项指标不符合本标准要求时.则整批产品为不合格6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业五氟化碘专用钢瓶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190规定的“氧化性物质”、“毒性物质\和\腐蚀性物质\标志及GB/T1912008所规定的\怕晒”“怕雨\及“向上”标志。7.2每批出厂的工业五氟化碘都应附有质量证明书，内容包括：生产）名、址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号8包装、运输、贮存
8.1工业五氟化碘采用专用钢瓶包装。专用钢瓶具有气液相进出口。充装系数不大于3.0kg/L。8.2工业五氟化碘在运输时单独装运，运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。工业五氟化碘在铁路运输过程中，应符合《铁路危险货物运输规则》的要求工业五氟化碘在公路运输过程中，应符合《公路危险货物运输规则》的要求。
8.3工业五氟化碘应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒。9安全
9.1取样人员注意事项
操作人员必须经过专门培训.严格遵守操作规程进行采样。操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），宜穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。取样时要远高火种、热源，工作场所严禁吸烟。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切制等作业。远离易燃、可燃物，避免产生蒸气或粉尘，避免与水接触。
9.2泄漏处置
9.2.1发生五氟化碘泄漏时.迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。9.2.2应急处理人员宜戴白给式呼吸器，穿防腐、防毒服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。该产品是液体，防止流人下水道，排洪沟等限制性空间。9.2.3若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
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中华人民共和国化工行业标准
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工业五氟化碘
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2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联台会提出HG/T4500-2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归H。本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研充设计院本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、李于教、李长富工业五氟化碘
HG/T4500—2013
警告：五氟化碘对皮肤、眼晴和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒和魔蚀性烟雾，吸入会中毒。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。
1范围
本标准规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以氮与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用十本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
2008包装储运图示标志
GB/T191
化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T 3696.3
品的制备bzxZ.net
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准无机化工产品
第3部分：制剂及制
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：IFs
相对分子质量：221.90（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色透明液体
4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。表1技术要求
五氟化碘(IF，）u/%
游离碘（L）/%
金展离子（Mn、Ni.Cr、Fe)合量/%优等品
HG/T45002013
5试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别
在自然光条件下，用日视法进行判别。5.4五氟化碘含量的测定
5.4.1方法提要
五氟化碘与水反应生成氢氟酸和碘酸.用四氯化碳萃取游离碘，水相中的碘酸与过量碘化弹在酸性条件下反应生成单质碘.以淀粉作指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1碘化钾，
5.4.2.2冰乙酸。
5.4.2.3四氯化碳
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2():）0.1mol/L。5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1分液漏斗：250mL
5.4.3.2取样管：聚四氟乙烯材质。5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
用取样管迅速从取样瓶中取出约3g试样，精确至0.0002g。立即置于预先盛有30:nL水的100mL锥形瓶中（取样管口应位于水中），混匀后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释1刻度.摇匀。此溶液为试验溶液A.用于制备试验溶液B和金阔离子合量的测定。5.4.4.2萃取
用移液管移取50mL试验溶液A，置十预先盛有50mL四氯化碳的分液漏斗中振摇1mim，静置分层，将有机相小心移人100mL容量瓶中.若水相中仍带有颜色，再十水相中加人10mL~-20mL四氯化碳进行萃取，直至水相无色。收集全部有机相，合并于100ml.容量瓶中，用四氯化碳稀释1刻度，摇匀。此溶液为试验溶液1B,用于游离碘含量的测定，保留水相用于五氟化碘含量的测定。5.4.4.3测定
用移液管移取10mL经四氯化碳萃取后的水相，置于250mL碘量瓶中，加入10ml冰乙酸，1g~2g碘化钾.水封·摇匀，于暗处放置5min。快速加人70ml.水.用硫代硫酸钠标准滴定溶液净定.近终点时加3mL淀粉指示液，维继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液漓定至溶液蓝色消失.并保持30：六显蓝色即为终点。同时做空白试验。
5.4.5结果计算
五氟化碘含量以五氟化碘(IF:)质量分数wi计，按式(1)计算：2
式中：
(Vi-Vo)cMX10-3
mX10/250
滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值.单位为毫升（mL）硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）：HG/T4500—2013
五氟化碘（司）
IF：）库尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.983）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。网次平行测定结果的绝对差值不人于0.3%。5.5游离碘含量的测定
5.5.1方法提要
五氟化碘经水解.用四氯化碳萃取水解液中的游离碘。用分光光度计在510nm处测定四氯化碳萃取液的吸光度，根据其吸光度在工作曲线上查得对应的游离碘的质量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1四氯化碳。
5.5.2.2碘标准储备溶液：1mlL溶液含（lz）10.0mg准确称取碘1.00g，精确到0.0002g·置于50ml.烧杯中，用四氯化碳溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3碘标准溶液：1mL溶液含（Iz)0.1mg用移液管移取1.00mL碘标准储备溶液，置于100ml.容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。5.5.3仪器
分光光度计：配有1cm的比色Ⅲ。5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线绘制
用移液管移取0.00mL、1.00ml，2.00ml.、3.00mL、5.00ml.碘标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度.摇勾。用1cm比色血.以水为参比，用分光光度计在510nm波长下测量其吸光度，以碘的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.4.2测定
选用1cm的比色中，用分光光度计在510nm波长下测定试验溶液B的吸光度，在工作曲线上查得对应的碘的质量。
5.5.5结果计算
游离碘含量以碘（12)的质量分数w2计.按式（2)计算：mX10-3
m×50/250×100%
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中游离碘质量的数值，单位为克（mg）；m
试料(5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.6金属离子（Mn、Ni、Cr、Fe）合量的测定5.6.1方法提要
将五氟化碘样品水解后.样品中的金属离子（Mn，Ni,Cr、Fc)溶解于溶液中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪对溶液中的金属离子进行检测，根据工作曲线，套得各金属离子的含量，从而计算出金属离子台量。
HG/T4500—2013
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1二级水：符台GB/T66822008规定。5.6.2.2锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用，级水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3596.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.4铬标准济液：1mL溶液含铬（Cr)0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用_级水稀释至刻度，摇匀。
5.6.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fc)0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇勾。
5.6.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线绘制
用移液管分别移取锰、镍，铬、铁四种金属离子的标准溶液0.00mL,1.00mL、1.50ml、2.00mL、3.00ml、4.00ml分别置于6个100mL容量瓶中.用二级水稀释至刻度，摇匀。以水为参比.月电感想合等离于体发射光谱仪在各金属离了对应的波长下.测定标准溶液中各金属离了的光谱费度，以各金属离子的质量（mg)为横坐标，对应的各金属离子的光谱强度为纵坐标.绘制工作曲线。5.6.4.2测定
用移液管移取100mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射谱仪在各金属离子对应的波长下，测定溶液中各金属离子的光谱强度，在对应的工作曲线上查得各属离子的质量。
注，如果试验浴液A中某种金属离子含量偏高或偏低，应在绘制工作曲线时适当调整对应的金属离标准溶液的移取量，以保证绘制的工作曲线与被测金属离子的量相对应。5.6.5结果计算
金属离子合量以(Mn、Ni.Cr、Fe）质量分数w3计，按式(3)计算：+m+m+）×10×100%...
m×100/250
式中：
从工作曲线1.查得的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg)：从工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg)；从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值.单位为毫克（mg）：从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料(5.1.4.1)质量的数值，单位为克（g）。（3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于0.005%，6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验：要求中规定的指标项目为型式检验项口，正常情况下每三个月至少进行-次型式检1
验。有下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键设备或生产工艺；
b）主要原料有变化：
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大的差异；c）合同规定。
6.1.2出厂检验：五氟化碘含量为出）检验项日，应逐批检验。HG/T4500—2013
6.2生产企业用相同材料在基本相同的生产条件·连续生产同一级别的工业五氟化碘为一批。每批产品不超过10t
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样。采样时，将不锈钢取样管插入在氟化碘包装瓶的液上口，迅速提取样品置于聚四氟乙烯材质的取样瓶中，取样后快速盖好取样瓶盖警告：采样时应在通风良好或具备充分局部排风的环境中进行。6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时.应重新自两倍量的专用钢瓶中采样进行复验，复验结果即使有一·项指标不符合本标准要求时.则整批产品为不合格6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业五氟化碘专用钢瓶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190规定的“氧化性物质”、“毒性物质\和\腐蚀性物质\标志及GB/T1912008所规定的\怕晒”“怕雨\及“向上”标志。7.2每批出厂的工业五氟化碘都应附有质量证明书，内容包括：生产）名、址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号8包装、运输、贮存
8.1工业五氟化碘采用专用钢瓶包装。专用钢瓶具有气液相进出口。充装系数不大于3.0kg/L。8.2工业五氟化碘在运输时单独装运，运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。工业五氟化碘在铁路运输过程中，应符合《铁路危险货物运输规则》的要求工业五氟化碘在公路运输过程中，应符合《公路危险货物运输规则》的要求。
8.3工业五氟化碘应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒。9安全
9.1取样人员注意事项
操作人员必须经过专门培训.严格遵守操作规程进行采样。操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），宜穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。取样时要远高火种、热源，工作场所严禁吸烟。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切制等作业。远离易燃、可燃物，避免产生蒸气或粉尘，避免与水接触。
9.2泄漏处置
9.2.1发生五氟化碘泄漏时.迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。9.2.2应急处理人员宜戴白给式呼吸器，穿防腐、防毒服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。该产品是液体，防止流人下水道，排洪沟等限制性空间。9.2.3若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
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