ICS 71.080.99 HG/T 4871—2016 中华人民共和国化工行业标准 工业用过氧化苯甲酸叔丁酯 tert-Butyl peroxy benzoate for industrial use 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会全国化学标准化技术委员会有机化学分技术委员会（SAC/TC 63/SC 2）组织。 本标准起草单位：江苏强盛功能化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：应志耀、陈丹、郭燕。 工业用过氧化苯甲酸叔丁酯 HG/T 4871—2016 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用过氧化苯甲酸叔丁酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存以及安全。 本标准适用于以叔丁醇、过氧化氢和苯甲酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化苯甲酸叔丁酯。产品主要用作不饱和聚酯及橡胶的交联剂，亦可作高分子聚合反应的引发剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的保留方法和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观：淡黄色透明液体，无可见机械杂质。 3.2 工业用过氧化苯甲酸叔丁酯应符合表1的规定。 表1 技术指标 项目 | 一等品 | 合格品 --- | --- | --- 过氧化苯甲酸叔丁酯 (%) | $\ge$ 98.5 | $\ge$ 93.0 色度 (Hazen单位—铂色号) | $\le$ 50 | $\le$ 10 水 (%) | $\le$ 0.2 | $\le$ 0.3 水解氯 (以Cl计, %) | $\le$ 0.005 | $\le$ 0.01 剩余过氧化物 (%) | $\ge$ 5.0 | $\ge$ 9.05 酸度 (以CH₃COOH计, %) | $\le$ 0.005 | $\le$ 0.1 铁 (Fe, mg/kg) | $\le$ 0.05 | $\le$ 0.1 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。分析中使用的标准滴定溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均应符合GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 4.2 外观 于洁净比色管中加入试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 过氧化苯甲酸叔丁酯含量的测定 4.3.1 方法提要 试样溶于异丙醇、冰乙酸、氯化铜的混合物中，加入碘化钾溶液，过氧化苯甲酸叔丁酯在催化下与碘化钾溶液作用生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标准滴定溶液作用重新被还原，根据消耗的标准溶液的量计算过氧化苯甲酸叔丁酯的含量。 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 异丙醇。 4.3.2.2 冰乙酸。 4.3.2.3 氯化铜溶液。溶解1.0g氯化铜（以无水物计）于100mL水中，加入1mL 1:1 HCl溶液，溶液必须透明。 4.3.2.4 50%碘化钾溶液。将25g碘化钾溶解于25mL脱氧水中，此溶液应当在使用前现场配制，并制备后应将其存放在棕色玻璃瓶中。 4.3.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃) = 0.1 mol/L。 4.3.2.6 氮气：纯度不低于 99.99%。 4.3.2.7 脱氧水：在使用前，用氮气通入水中鼓泡 5 min。 4.3.3 分析步骤 4.3.3.1 于 250 mL碘量瓶中，用量筒加入 50 mL 异丙醇及 15 mL 冰乙酸。 4.3.3.2 移取 1.00 mL 氯化铜溶液，加入该碘量瓶中。 4.3.3.3 在碘量瓶中快速通入氮气，置换 2 min 后，加塞备用。