HG/T 4871-2016.tert -Butyl peroxy benzoate for industrial use.
1范围
HG/T 4871规定了工业用过氧化苯甲酸叔丁酯的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4871适用于以叔丁醇、过氧化氢和苯甲酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化苯甲酸叔丁酯。产品主要用作不饱和聚酯及橡胶的交联剂，亦可作高分子聚合反应的引发剂。
相对分子质量: 194. 23 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法.
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:淡黄色透明液体，无可见机械杂质。
3.2工业用过氧化苯甲酰叔丁酯应符合表1的规定。

ICS 71. 080. 99
备案号：53197—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4871—-2016
工业用过氧化苯甲酸叔丁酯
tert-Butyl peroxy benzoate for industrial use2016-01-15 发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1200给所的规则起草本标准由中国行油和化学工业联合会提HG/T4871—2016
本标H全国化学标准化技术委员会有机化T.分技术委员会（SAC/T(63/SC2）川I。本标准起草单位：江苏强盛功能化学股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研充院
本标谁主要起草人：应志耀、陈丹、郭燕。I
工业用过氧化苯甲酸叔丁酯
HG/T4871—2016
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用过氙化苯甲峻叔丁醋的要求，试验方法，检验规则，标志，包装、运输和存以及安全。
本标准适用于以叔「醇、过氧化氢和苯甲酰氯为原料，经氧化及缩合反应制得的工业用过氧化苯甲酸叔丁酯。产品主要用作不饱和聚酯及橡胶的交联剂，亦可作高分了聚合反应的引发剂，结构式：
分子武：CHO:
相对分子质量：19.23（按2011年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注H期的引用文件、仅注日期的版木适用丁本文件，凡是不注口期的引川义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB190危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB/T 191
GB/T 601
GB/T 602
CR/T 603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标推溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3143液体化学产品颜色测定法（1lazen单位—铂色号）GB/T 6283
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法化工产品采样总则
G13/T 6678
GB/T 6680
GB/T 6682
GB/T 8170
液体化工产品采样通则
分析试验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的尔方法和判定化学试剂气相色谱法遍则
GB/T 9722
3要求
3.1外观：淡黄色透明液体，无见机械杂质，21.业用过氧化苯甲酰寂丁酯应符合表1 的规定3.2
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HG/T 4871—2016
过氧化架甲酸」酯：u/%
色度/Hn单位（轨-站色号）
水．%
水解氯(以C1 计)，/
段」基过氧化氧，/
酸度(以(,H,COOH),/兴
铁:Fe)/(tmg/kg)
4试验方法
一般规定
表1 技术指标
一等品
合络品
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和CP/T6682规定的三级水。分析中使用的标准滴定滚液、制剂及制品：在没有江明其他要求时，均GB/160l、GB/T602、G1B3/T603的规定制各
4.2外观
于是寒比负管中加人试弹，在自然光或日光灯下目视观繁。4. 3过氧化苯甲酸叔丁酯含量的测定4.3.1方法提要
试样溶丁丙醇，冰乙酸、氯化铜的混合物中，加人碘化钾溶浚，过氧化苯甲酸叔丁酯在钢离子催化下与碘化钾溶液作用生成碘，碘与定量的硫代硫酸钠标推溶液作用重新被还原，根据消耗的标谁溶液的量计算过氧化苯中叔了酯的含量。4.3.2试剂和溶液
4. 3. 2. 1 异丙醇。
4.3.2.2冰乙酸。
4.3.2.3氯化铜辫液。
溶解1.0g氯化铜（以光水物计）于100mL水中，加入1mL1-1100盐酸，溶液必须透明，4.3.2.450%碘化钾溶液，
将25g碘化钟辫解于25mL脱氧水中，此溶液应当在使用前现场配制，并H制备后应将它存放在棕色玻璃中。
4.3.2.5硫代梳酸钠标准滴定溶液：c(NaaS:O:)=0.1mol/L，4. 3. 2. 6氮气：纯度不低于 99. 99 %。4.3.2.7脱氧水
在使用前，而氮气通入水中鼓泡5 min。2
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4. 3. 3分析步骤
4. 3. 3. 1 于 250 mL碘最瓶中，用录筒加人 50 nL. 异丙醇及 15 mI. 冰乙酸,4.3.3.2移取1.00mL氯化铜落液，川入该碘量瓶巾，4.3.3.3在碘量瓶中快速通入氮气，置换2min后，加塞备用4.3.3.4称取试样0,3g·精确至0.0091g。加入碘量瓶中，立即加塞，勾。HG/T 4871—2016
4.3.3.5在保持通氮下加人5mL新鲜配制的50%碘化钾溶被，立即加塞，摇匀。4.3.3.6置」60℃11℃水浴中并保持水面高瓶内额面，轻轻摇荡20s：注：此项反应对温度是「分敏感的。如果溶液的温度超过25父，对于过氧化举中龄救」酯，一敲30 rnit反应时间就足够了。如果溶液漏度低于2:℃，可能需要更长的反成耐何，所以筛要在0℃温度下须热溶被20s。4.3.3.7从水浴上取下碘量瓶，移人暗处，空温放置30rmin4.3.3.8加人50n1L脱氧水，川硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到无色为终点：记录滴定所耗体积，问时做空自试验。正常情况下空白滴定消耗在1.0nL以下，当空白值过高时，应重新配制饱和碘化钾溶液，并重新分析。
4.3.4结果计算
总活性氛的质量分数的：接公式（）评算：(VI -Ve)eM
×1005
mX1000
VI一一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定辫液的体积的数位，单位为亳升（InL)；V2空白试验消耗硫代硫酸钠标雅滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m一一样品的质量的数值：单位为克（g）；M——活性氧
-0的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-8）。（)
过氧化苯甲酸叔」酯的质量分数22：按公式（2）计算：301—0/17.78
2×100%
总活性氛的质量分数，以%表示；t
救丁基过氧化氢的质量分数：以治表示；叔丁基过氢化氢的理论活性氨的质量分数，以与表示；8. 238
过氧化苯中酸救酯的理论活性氧的质量分数，以%表示。..［
++++++++++(2)
取两次行测定结果的算术半均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。色度的测定
按GB3143的规定进行。
水分的测定
按GB/T6283的规定进行，
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01为，3
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4. 6水解氯（以C1-计 的测定
4. 6. 1方法提要
试样经氢氧化钠甲醇溶被消解，使试样中全部氯化物的氯转化为氯离子，再与银离子反应生氯化银沉淀，过量的银离子用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点，酒过计算得出水解氯的含量，4.6.2试剂和溶液
4. 6. 2. 1异内醇
4.6.2.22%氢氧化钠甲醇浒液。
称取20g氢化钠，溶于100 nL水巾，用甲醇稀释至1000 tuL。4.6.2.3硝峻溶液：1+1。
4.6.2.4硝酸银标准溶液：c(AgNO:)—0.0l mol/L4.6.2.5硫酸铁铵指示液：80g/L4.6.2.6蔬氧酸铵标准滴定溶液：c(NHSCV）= 0.005 m1ol/I.。按GB/T601配制0.1taol/1.硫氰酸铵标准滴定溶液，标定其浓度的准确数值、临川前，爪水准确稀释20倍，
4.6.3测定方法
称取3g样品，精确至0.0001g。置于250mL维形瓶中：川人50mL.异内醇及15tul.氮氧化钠醇溶液，置丁磁刀搅拌器上，搅拌30min。加人10mE硝酸溶液，准确移入5.00mL硝酸银标准溶液：搭勾。加入2mL硫酸铁敏指示液，用硫氰酸铵标椎滴定溶液滴定牟溶液呈砖红色，保持30s以不褪色，
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数录的试剂溶液做空白试验。4.6.4计算
水解氯的质量分数Wj，按公式（3）计算：V/V)cM×100%
mX1 000
式中：
空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（miL）：Vi
V.一一试样消耗硫鼠酸铵标瘫滴定溶液的休积的数值，单位为毫升（mI)；-硫氰酸铵标准滴定游被的浓度的准确数值，单位为摩尔每π（mol/I.）试样的质量的数值，单位为克（g）：氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/rmol)（M=35.45）。M
取两次平行测定结果的算术平-均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁这两个测定值的算术平均值的10 %。
4.7叔丁基过氧化氢的测定
4.7.1气相色谱法【仲裁法】
4.7.1.1方法提要
用气相色语法，在选定的色谱条件下，试样经汽化遗过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离+
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子化检测器（FID）检验，采用外标法定量。4.7.1.2试剂和溶液
4.7.1.2.1氯气：体积分数不低于99.99经硅胶或分手筛十燥、净化。4.7.1.2.2氮气：休积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛下燥、净化，4.7.1.2.3空气：经硅胶或分了筛干燥、净化4.7.1.2.4反丁基过氙化氧正奖烷溶液：已知质量分数，标样。4.7.1.3仪器
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4.7.1.3.1气相色谱仪；配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，线性范满足分析要求，
4.7.1.3.2记录仪：色谱T作站或色谱数垢处埋机，4. 7. 1. 3. 3进样器：1 L. 注射器或白动进样器，4.7.1.4色谱柱和典型色谱操作条件推荐的色谱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图见附录A阁A.1。其他能达到相同分离程度的色谱柱和色语操作条件业川使。表2推的色谱柱和典型色谱操作条件项
细管色谱杜
固定相
管杜材质
汽化宰温度/℃
检测器温度/℃
柱箱温度/℃
进样量/[
载气(N）流mL/min）
空气流/(mL/mir)
氢气流量/(ml./min)
分流比
4.7.1.5溶液的配制
30m×5.32m×0.2:mm（长样内轻×膜层）100紧甲硅氨
烯融占
50 1 1
4.7.1.5.1试样溶的配制：在100mL.容量瓶中称取样站约20号：精确至0.0001名。用正资烷定容至刻度。
4.7. 1. 5.2标准样品溶的配制；在100) m1. 容量瓶中称取含叔丁基过氧化氢约 0. 01 g的叔丁基过氰化氢正癸烷标样，精确至0.0001只。用正裂烷定容至刻度。4.7.1.6分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器基线稳定后，将标准样品溶液和试样溶被分别进样，以外标法定量，用色谱工作站处理计算结果。5
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4. 7. 1. 7结果计算
叛工基过氧化氢的质量分数：数值以为表示，按公式（4）计算：Am
我中：
叔丁基过氧化氢正烷溶液标样的质母分数，以%表示；w.
寂丁基过氧化氢正癸烷溶液标样的质量的数值，单位为克（g）；1—标样溶液中叔丁基过氧化氢的峰面积：A2
试样溶液中叔丁过氧化氢的峰面积；试样的质量的数值，单位为克（g）。(4)
取两次平行测定结果的箕术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁这两个测定值的算术平构值的13%，
4.7.2铈量法
4.7.2.1方法提要
在酸性溶液中，以硫铈铵标准溶液为滴定剂、非罗啉为治示剂，满定试样中的叔」基过氧化氢：溶液由橘黄色变为淡蓝色即为终点，根据消耗的标准滴定溶液的量计算叔」基过氧化氢的含量。4.7.2.2试剂和溶液
4. 7. 2. 2. 1冰乙酸
4.7.2.2.2硫酸溶液：c
6 tnol/L
取硫酸167nL，溶于水，冷却，稀释至1L.4.7.2.2.3硫酸饰铵标准滴定溶液：[（NH4)2SO，+Ce(SOa)2]-0.0lmo]/L.按GB/T 601配制0.1mol/L硫酸铈铵标裤滴定溶液，标定具浓度的确数值。临川前，川水确稀释 10 倍。
4.7.2.2.4非罗啉指示液。bzxz.net
4.7. 2. 3分析步骤
称取约50g冰块，放人200 t)I.链形瓶中，加人51ml.冰乙酸和6 ml.硫酸溶皴，加人滴菲罗指示液，用硫酸铈铵标摊滴定溶皴滴定至淡监色，同时在冰水浴中剧烈播晃，作为空白，根据表3称取适量试样，精确至0.0001g加人5滴菲罗啉指示皴，继续用硫酸饰铵标准滴定溶液滴定至谈蓝色即为终点，
表3试样量的选择
试样中极丁甚过氧化氢含黄/%
0. 01~0. 03
4.7. 2. 4计算结果
称取试样的质量/g
叔丁过氧化氢的质量分数魂5，数值以%表示，按公式（5）计算：6
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式中：
[(V: -V2)/1 000]cM
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++** (5)
Vi一滴定试样溶液消耗硫酸铈铵标准滴定溶波的体积的数值：单位为塞升（ml.）；V-滴定空白液消耗硫酸铕铵标准滴定辫液的体积的数值，单位为亳升（rnL）；硫酸铈铵标准滴定辫液的浓度的准确数值：单位为率尔街升（mol/I.）；n一一试样的质量的数值，单位为克（g)；M一-叔丁基过氧化氢（CafI,O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/nol)(M=Dn.1)。取两次平行测定结果的算术平乎均值为报告结果，两次平行测定结渠的绝对差值不大于这两个测定位的梵术平均值的10 %。
4. 8酸度（以 C6HsCOOH计】的测定4.8.1方法提要
以H电被为指示电极：用氢氧化钠溶液滴定中醇水溶液中的酸度，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算试样中的酸度（结果以（,H:H训)。4.8.2仪器
pH酸度计：精度为0.1 pl 单位
4.8.3试剂和溶液
4.8.3. 1中脖溶液：4+1。
4.8.3.2氢氧化钠标准滴定溶液：t（Na0)II)=0.01nol/L4.8.4分析步骤
量取50ml.中醇溶液于100 ml.烧杯中。准确称取约5g样品，精确至0.00)1g。置于磁力搅拌器上搅拌，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，plI酸度计显示plI=8.30为终点，在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.8.5结果计算
酸度（以CH,C00H计）的质量分数w6，数值以%表示：按公式（6）计算：(VI V2)eM
式中：
Vl滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为衰（ml.)；V2-滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)：c一氛氛化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为哮尔每升（mo1/1.)；m·试样的质量的数值，单位为克（g）：M——苯甲酸的尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.12）...(6)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10 %，
iKANiKAca
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4.9铁的测定
4.9.1方法提要
铁离了在硫酸羧性溶皴中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离了，与一定量铁标准溶液用同法处理后所显的额色进行比较4.9.2试剂和溶液
4. 9. 2. 1三氯甲烷。
4.9.2.2硫氰酸铵：200g/L。
4.9.2.3硫溶液：11
4.9.2.4铁标准游液：0.1mg/ml..4. 9.3测定步骤
取两支50 比色管，一支加人0.25mL铁标雅溶液，另一支加入试样4.8l，然后分别依次加人 5 rrL-氯甲烷、1 mL硫酸辫羧及 10 mL硫氙酸铵，以水释牟刻度，摇匀，对两支比色管的颜负进行回视比色，。试样颜低不成深于铁标滩溶液颜色，5检验规则
5.1本标准规定的所有项目均为出厂检验项目5.2工业用过氧化苯甲酸救」酯由牛产厂的质量检验部门进行检验：生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明[，其内容包括：a）生\」名称；
b）产品名称；
c）产品等级；
d）生产期或批号：
e）净含垦：
『）术标推编号等。
5.3在原材料，工艺不变的条件下，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业过氧化举甲酸叔丁为：-批，每批产品不超过20t
5.4工此用过氧化苯甲酸敏丁酯的采样按CB/T 6678，GB/T6580的规定进行。用玻璃采样器采样，所采试样总量不得少于800ml。将样品混合均勾后分别装人两个洁净、干躁的带塞的翘料瓶中，密封。塑料瓶上粘贴标签，注明：产品名称，批号、等级、采样且期和采样者姓名，一份作为分析检测用，另一份保存备查，保留时间山生产厂根据实际需要确定。5.5检验结果的判定按CB/T8170 中的修药值比较法行。检验结果如有一项指标不符合术标准要求，应重新自两俯数量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有项指标不符合本标准要求，则批产品为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用过氧化攀甲酸寂「酯产品包装睿器上应有清晰的标志，其内容包抹a）产品名称；
b）生产厂名称、厂址；
批号和牛产日期；
d）质量等级；
e）净含量：
）本标准编号；
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g）符合GB190规定的\有机过氮化物”标志及符合G13/T191规定的“怕晒”标志。6.2包装
T,业用过氧化苯甲酸救酯装于PE确内。每桶净重20kg或25kg。在符合安全要求条件下，可认根据用户要求包装。
6.3运输
【业用过氧化苯甲酸叛丁的运输应遵守险化学品运输的相关规定，运输过程娶防冲击，不得在口光下暴晒，严禁炳火。
6.4贴存
工业汛过岚化苯甲鞍救」酯应于19℃～30℃贮存于荫凉、十燥、通风处，并远离火源、热源，不得与易燃物、还原剂、硫、磷、酸或碱等同库贮存。对色度、酸度要求较高的客户，建议在10 ℃～15℃下避光存。
在符合本标准包装、运输和些存条件下，工业用过氧化苯甲酸叔厂酯生产之日起保质期为个月，逾期可重新检验，检验结果符介本标准要求时仍可继续使用，7安全
7.1危险警告
7.1.1过氧化苯甲酸叔下酯属5.2类有机过氧化物，加热可引起燃烧，自删速分解温度为60℃。7.1.2皮肤接触。会引起皮肤刺激。眼睛接触，会引起严重的限睛刺激。7.2安全措施
7.2.1茗发生火灾，分解产物将有助于燃烧。蒸汽与空气会形成爆炸性混合物，火灾中避免吸入烟雾或蒸气。合适的火火剂；劳状水、砂土、抗溶性泡述、化学下粉和一氙化碳。消防人员必须穿戴防护装备、穿戴呼吸器及防护手套，疏散人员。7.2.2应避免吸入、皮肤接触、眼晴接触、误服。如果吸入，立即转移到空气新鲜处；如果呼吸困难，供给氧气，或逃行人工呼吸。如果溅到皮肤工，脱下受沾染的衣服，用大量清水清洗皮肤，受污染的衣服彻底清洗后方可使用。如果溅到眼晴里，分开眼睑，用大量清水冲洗眼晴至少10 min，如果误服，应立即诱导呕吐，若存在疑问或症状续，立即就医。HIG/T4871—2016
附录A
【规范性附录】
工业用过氧化苯甲酸叔丁酯中叔丁基过氧化氢含量测定的典型色谱图工业用过氧化琴甲酸叔丁醋中寂丁基过氧氛化氢含鼠测定的典型色谱图见图A,1,50
说明：
术细物质；
一一未知物质；
一未知物质：
4叛丁醇；
：未物质：
冰知物质：
一般丁基过氧化氢：
过氯化二叔丁基。
时间/min
工业用过氧化苯甲酸叔丁酯中叔丁基过氟化氢典型色谱图
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