HG/T 4947-2016
基本信息
标准号:
HG/T 4947-2016
中文名称:光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
光敏
材料
甲基
丙烷
丙烯酸酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4947-2016.Trimethylol propane triacrylate for photosensitive materials.
1范围
HG/T 4947规定了光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(简称TMPTA)的技术要求,试验方法,检
验规则,标志、包装、运输和贮存,保质期以及安全。
HG/T 4947适用于三羟甲基丙烷与丙烯酸在催化剂作用下进行酯化反应得到的光敏材料用TMPTA(以下简称产品)。
相对分子质量: 296. 36 (按2009年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法 中所用制剂及制品的制备
GB/T 2794胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法
GB/T 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定(20 °C)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9282.1透明液体以铂-钴等级评定颜色第1部分:目视法
GB/T 9750涂料产 品包装标志
GB/T 13491涂料产品包装通则
GB/T 17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定
3技术要求
产品技术指标应符合表1的规定。
标准内容
1Cs 71. 080. 99
备案号:53250—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4947—2016
光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.【2099《标准化「作导则起草。
本标淮山中国石油和化学[业联命会提出。IIG/T4947—2016
第1部分:标准的结构和编写》给出的规则本标准出全国感光材料标准化技术委员会(SAC/T(I02)灯口。本标准起草单位:江苏利田科技股份有限公司、大津市天骄勒射固化材料有限公司、江苏二木化工股份有限公司、中国东凯集团有限公司,本标准要起草人:张本田、马环祥、王正关、黄风歧、惠止权、自银亮,13)
1范围
光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯HG/T 4947--2016
本标雅舰定了光敏材料用三羟甲内烷一闪烯酸酯(简称TMPA)的技术要求,试验方法:检验规则。标志、包装、运输和贮存,保质期以及安全。本标准适用丁一羟甲基丙烷与丙烯般在催化剂作用下进行酯化反应得到的光敏材料用TMPTA(以下簡称产品),
分了式:C.HnO,
相对分了质量:296.36(按2009年国际相对原子质最)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。儿是注口期的引用文件,仅注日期的版本适用下木义件,凡是不注H期的引用义件,其最新版本(包括所有的修收单)适用于本文件。G13/1601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法GB/T 2794H
色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T 3186
GB/T 4472
化工产品密度、相对密度的测定化工品中水分含量的测定
下东·费法(通用方法)
GB/T 6283
GB/T G488
GB/T 6682
GB/T 8170
液体化.L产品折光率的测定(20)分析实验空用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9282, 1
G/[9750
第1部分:目视法
透明液体以铂-钻等级评定颜色
涂料产品包装标志
GB/T 13491
涂料产品包装通则
GB/T17530.5T.业丙烯酸及中阻聚剂的测定3技术要求
产品技术指标府符合表1的规定。(5)
iiKANiKAca
HG/T 4947—2016
密度/(g/cm3)
色度/Hazcn单做(Pt-Co色号)
纯度/%
酸值(以 K0H计)/(rag/g)
折射率(20 ℃)
冰分/次
黏度<25U)/(mPa·s)
阻聚剂(以MEHQ计)/(μg/g)甲苯/%
其他有机溶剂/究
试验方法
淡黄至尤色透明液休
1. 050 0--1. 120 0
1. 472 0 -- 1. 476 C
70~-110
100--400
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析试剂和GB/T6682规定的一级水。试验中所用标雅滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、CB/T603的规定制备。
4.1外观
自然光下口测。
按GR/T4472的规定进行测定。
4.3色度
按CB/T9282.1的规定进行测定
4.4纯度
试剂和材料
4.4.1.1内酮:分析纯。
4.4.1.2氢气:使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性淡等进行净化处现。4.4.1.3高纯氮气:纯度99.99%
4.4.1.4空气:虚无蚀性杂质。使用前需用脱水装置、硅胶、分了筛活性炭等逊行净化处理。4.4.2仪器及条件
4.4.2.1气相色谱仪(GC)及色谱L作站:要求览表22
iiKAoNiKAca
毛细笋柱
载气流笠
性箱程序产温
氢火缩离了化检测器(FI)
检测器温度
进解温度
补偿气
补偿气流速
分流比
4. 4. 2. 2
4. 4. 2. 3
天平:电子天半感量0.1mg
注射器:1μL
4.4.2.4螺口玻瑙瓶:40mL
4.4.2.5移液管:3tmL。
4.4.3测试步骤
IIG/T4947—2016
0V-170.53mm×15m;膜厚0.5μm;宽孔弹性石英交联柱高商纯氮气
i ml/mint线速[cm/s)
超始温度70℃
起始温度保持时间2m-m池
升温速度 10 /mir
终温 260 ℃ ~280 !
终温保持时间10 rin ~15 mis
氢气 30 mL/min
空气 350 nL/nit
25# ~30℃
高纯氮气
20 mL/ min--30 ml./min
把螺口玻璃瓶(4.4.2.4)置于天平(4.4.2.2)托盘[:,复零在螺口玻璃瓶(4.4.2.4)4. 4. 3. 1
中准确称取0.5g二0.01多亨能团丙烯酸酯样品,再向螺口玻璃瓶(4.4.2.4)中移人5mI.内酮释,盖上盖子,摇勾。
4.4.3.2用丙酮冲洗气相色谱仪内毛细管柱,运行程序升温,直到除了空白溶剂(丙酮)无杂质峰出现。
4.4.3.3注射0.2μL试样溶波进人气相包谱仪毛细管柱:运行程序升温,记录色谱图,控制分流比尽最小。
4.4. 4计算【面积归一化法]
利用色谱工作站积分开关程序消除闪酮峰,1算机系统自动计算试样中各红分峰面积,并给出面积而分比及含量。
样品的纯度接公式(1)计算:
式中:
-样品中多官能团丙烯酸酪单体的纯度(醋含品):A:“-样品巾多官能团内烯酸单体峰面积;ZA-
一样品中各组分峰面积之利,
HiKAoNiKAca
HG/T 4947—2016
4.5酸值
4.5.1仪器
4.5.1.1微量滴定管:lml~2ml.:分度值为0.01rnL4.5.1.2锥形瓶:125L.。
4.5.2试剂
4.5.2.1氢氧化钾标准滴定溶液:c(K0H)0.05tno1/L、4.5.2.2酚酸指示剂:10/L乙醇溶液4.5.2.3无水乙醇;分析纯。
4.5.3操作步骤
4.5.3.1取50ml.无水乙醇,加人2滴臀酸指示剂(41.5.2.2),以氢氧化钾标准滴定溶液(4. 5.2.1)滴定至微红色,各用,4.5.3.2称取5g样品(精确至c.1mg)于125ml.锥形瓶中,加人25tnL已中和的乙醇溶液(4.5.3.1)滚解,再加入2滴酚醚指示剂(4.5.2.2),用氢氧化钾标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉红色(309内不褪色)即为终点。4.5.4计算
样品的酸值以氢氧化钾含量计,按公式(2)计算:XVe×56.11
武士,
酸值的数值,单位为毫克每克(mg/g);X100
-滴定样品溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V
氢氧化钾标准滴定溶腋的浓度的推确数值,单位为摩尔每升(mol/1);-样品的质量的数值,单位为克(g)56.11
氧氛化钾的摩尔质量的数值,单位为克何尔(g/mal)。4.6有机溶剂(苯、甲苯、艺苯和二甲苯)4.6.1试剂和材料
4.6.1.1有机溶剂
以下溶剂均应达到色谱纯:苯、甲苯、乙苯和甲,4.6.1.2基质校正剂
三醋酸H油酯(CHO.):色谱纯。4. 6. 1. 3气体
4.6.1.3.1氢气:使用前筛用脱水装置、硅胶、分了筛或活性炭等迹行净化处理。4. 6,1.3.2高纯氮气:纯度99.99 %。(2)
4.6.1.3.3空气:应无腐蚀性杂质,使川前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理,4
iiKANiKAca
4.6.2器及条件
4. 6. 2. 1
顶空瓶
样品环
顶空仪及条件:见表3.
样品平衡温
样品环温度
传输线温度
祥的平衡时间此内容来自标准下载网
样品瓶加斥乐力
加店时间
样品环平衡时间
进样时问
气相包谱仪及条件:见表4.
4. 6. 2. 2
TVOC毛细管柱(VOCOL柱或等效柱)载气
进样口温度
杭流模式
程序升温
氢火焰离子化验測器(F11)
补偿气
4.6.2.3分析天平:感量0.1mg。4.6.2.4移液枪;1000μI,活寒式,4.6.2.5容量瓶:250 ml.。
4.6.2.6移液管:50mL
4.6.3测试步骤
标准溶液和样品制备
70 r --00 ℃
1co℃
120 ℃
90 kPa+1a x
0.32mmx60m,膜厚1.%mm
高纯氮气
i50℃
流量 3. 8 ml./ min:分流比 3 : 1HG/T 4947—2016
起始温度4 c,起始温度保持时间2 min、升温速度4C/min.终温18c、终温保持时间15min温度250℃,氢气4℃mL/min,空气49GmL/mi:补偿气(Nz)30 mL/min
高纯氮气
4.6.3.1.1:250mL容量瓶中加人苯、甲苯、z米和甲苯(4.6.1.1)各20mg~30mg,分别准确称量(精确垒0.1mg)以醋酸甘油酯(4.6.1.2)定容,定为第1级标准溶液。4.6.3.1.2取第1级标准溶液(4.6.3.1.1)50.00ml..加到250ml容量瓶巾,以=醋酸甘油酯(9
HiKAoNiKAca
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(4.6.1.2)定容,定为第2级标准游液。4.6.3.1.3取第2级标雅溶液(4.6.3.1.2)50.00)mL,加到250mL容吊瓶中,以=醋酸H油酪(4.6.1.2)定容:定为第3标溶锨,4.6.3.1.4取第3级标准溶液(4.6.3.1.3)50.00ml,加到250mL等景瓶中,以=醋酸H油酶(4.6.1.2)定容,定为第小缎标推溶液。4.6.3.1.5标准溶液(4.6.3.1.4)应置于冰箱巾(18℃)保存,有效期6个月、取川时放置于常温下,常温后方可使用,
4.6.3.1.6样品制备在常温、常压下进行。制样应快速、准确,并确保样品不受污染。每个祥品做两个平行试样,
4.6.3.1.7准确称取多官能度丙烯酸酯单体0.05g~0.1g(精确至0.1mg),记下重量,立即加到顶空瓶(4.6.2.1)中,再圳人1000μl.三醋酸甘油酯(4.6.1.2),密过后待测。4. 6. 3. 2定性分析
取单个标样逆行顶空气相色谱分析,确定其保留时问。分别测所有溶刻(1.6.1.【),确定标样的保留时问。
4.6.3.3定量分析
4.6.3.3.1工作曲线绘制
分别加人1000±L第1~1级标准溶液(4.6.3.1.1~-4.6,3.1.4)进行顶空:气相色谱分析。每级标准滚液重复测定两次。取平均值,根据口标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度单位换算为mg/ml.)建文相应工作曲线:工作曲线强制过原点。4.6.3.3.2样品测定
将样品按本标准(4.6.3.1.5~4.6.3.1.7)制取试样.进行顶空-气相色谱分析,每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量,取平均值,保留小数点后1位。4.6.4计算
样品中挥发性有机化合物含量按公式(3)计算:A
,×1000×100%
式中:
C:——样品中挥发性有机化合物含量:Ar
色谱软件计算的摔发性有机化合物含量的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);K!—一多官能度丙烯酸酯单体试样的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。4.7水分
按GB/T6283的规定测定。
4.8黏度
按GB/T2794的规定测定。
4.9阻聚剂
按GB/T【7530.5的规定测定
-+ (3)
iKAoNiKAca
4.10折射率
按(F13/T6488的规定测定。
5检验规则
HG/T 4947--2016
产品须经生产单位质检部门按本标准检验合格后方可厂,并附有产品合格证。5.1取样
按GB/T3186的规定进行取样。捕装产品以每犬包装量为一批。逐批采样检验。5. 2判定规则
检验结果的判定按(F13/18170中修约值比较法迹行。检验结果如有一项以上(含一项)指标不符合本标准表1的要求,应重新加倍抽样对不合格的项目进行复检,复检仍不合格,则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
成符合GB/T9750的规定:
6.2包装
按GB/T13491的规定热行,
6.3运输
运输中成避免阳光占射、曝嗮。6.4贮存
产品应在避光、常温下贮存,
7保质期
产品自生产口期起,保质期为12个月。超过保质期,按本标准规定的项目重新进行检验,如果符合技术要求,仍可使用,
8安全
本品制激服晴、呼吸系统和皮肤。不慎与眼睛接触后:立即用大量清水冲洗并征求医生意见,(11)
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