HG/T 5018-2016.Determination methods of the major components and trace metal elements in waste etching liquor containing copper.
1范围
HG/T 5018规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度(游离氨)、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定，以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷微量元素的测定。
HG/T 5018适用于含铜蚀刻废液的分析检测。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 30902-2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合 等离子体发射光谱法(ICP-OES)
HG/T 3696. 1无机化 工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤.上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696. 3的规定制备。

ICS 13. 030. 01
备案号：55298-2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5018--2016
含铜蚀刻废液主要成分和
微量金属元素分析方法
Dctermination methods of the major components and trace metaelements inwaste etching liquor containing copper2016-07-11发布
2017-01-01实施
山华人民和国业御倍趣化都发布前言
本标准按照3/11.12009给出的规则起草。本标准中屏石油和化学「业联合会提山出本标准出全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。1IG/T5018—2016
本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申新材料股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标谁圭要起草人：彭义华、邝洋、郭水欣、范国强、申静、吴卫东、宋波、闺雅婧。KAONKAca
iKAoNiKAca
1范围
HG/T5018--2016
含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法木标滩规定了含铜蚀刻废液十要戒分和微量金属元素分析方法的酸、碱度（游离氨）、总氨，铵离、氯离子、铜的测定，以及镉、、铁、锰，镍、铅，锌，砷微虽元素的测定，本标滩适用于含铜蚀刻废液的分析检测，2规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的，凡足准Ⅱ期的引用文件。仪注日期的版本适用下本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包活所有的修设单）适非丁本文件。GB/T350200尤机化工产品中氯化物含量测定的道用方法：电位滴定洪B/166S2--2908分析效验室用水规格和试验方法GB/T309022011光机化「品杂质儿素的测定电感耦合等离子体发射光语法（[CP(FS)
IIG/T 3696. 1
无机化1产品化学分析川标滩溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定游较的制备
EIG/1 3696.2
无机化1*品化学分析用标雅湃液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标雅溶液的制备
HG/3696.3无机化「产品化学分析排标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定
本部分所时试剂和水。在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂利(GB/66822008规定的-级水。试验中所用标准滴定落液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时按HG？\13696.1、IG/T 3696.2，HG/T 3696.3 的规定制备5酸度的测定
5.1方法提要
定量移取酸性蚀刻液，以巾基红-亚甲基混合指小液为指示剂：用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿他转变为淡紫色为终点。本方法酸度适合的测定范围为0.040)m01/-8.00mol/1.，超出此测定iKAoNiKAca
HG/T5018—2016
范固的样品可通过适当调整取样冠后测定，5.2试剂和材料
5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：（(Na)H）)-().1mol/L5. 2. 2 中基经 亚中基监混合指示波5.3分析步骤
移取25.00nil.酸性蚀刻液于预先装人约50mtL水的250ml.穿量瓶中，摇勾，定容。此溶液为溶液A。吸取5.00mL溶液A250ml.形版中，加人50mL水、2滴甲基红-亚巾基监混介指示液：用氢鼠化钠标准滴楚溶液滴是至绿色转变为谈紫色为终点。同时做窄白试验，5. 4结果计算
峻性蚀刻废液酸度（（H：），数值以摩尔旬π（mol/）表示，按公式（1）计算：r(11-j=233e(V: V.)
武中：
氯氨化钠标崔滴定溶液的浓度的准确数值：单位为摩尔每π（mol/.)；滴楚试样消耗氨氧化钠标谁滴定溶液的体积的数值，单位为衰升（mI.)：滴定样品空广消耗氢氧化钠标滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（1mI.）取祥的体积的数值，单位为毫升（ml)，6碱度【游离氨】的测定
6.1方法提要
定尺移取碱性蚀刻液，以甲苯红业甲其蓝混合指示液为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定危紫色转变为续色为终点。本方法碱度适合的测定范围为0.040tol/1,-8.00rno1/L，换算成游离氨含量适合的测定范国为2.681R/.～1.36g/，超此测定范的样品可通过适当调整取样量后测定。6.2试剂和材料
6.2.1硫酸标准滴定济液：
6.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指小液。6.3分析步骤
--. I mol/l..
移圾25.coml碱性蚀刻液下顶先装人约50ml.水的250ml.容登瓶中，挪，楚容。此溶液为游液（该溶液保存期约10h）。吸最5.00mL溶液B于250ml.形瓶中，加入50mL水，2滴甲基红业甲基蓝混合指示液，门硫酸标准滴定溶液涵定至紫色转变为绿色为终点：同时做宝自试验，6. 4 结果计算
诚性蚀刻泼液碱度：（()H）、数值以摩尔链升（mol/I）表示，按公式（2）计算：250c(VI -Vt)免费标准bzxz.net
r(OH =
式中：
TiKAoNiKAca
c—一硫酸标准定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（tnal/l.)；Vi一一滴定试样消耗硫酸标准滴是济液的体积的数值，单位为定升（rmI);V：滴定样品空广消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值．单位为毫（ml.)；一一取择的体积的数值：单为慈H（m.）。游离氨氮含冠1，数值以克每升（/L）表示，按公式（3）计算：260(V+-V.0e-. 17. 03
式中：
HG/T 5018—2016
标准涵定溶液的浓度的准确数值，单位为摩东有升（n101/L）：滴定试样消耗硫俊标准滴定辫液的体积的数值，单位为意升（nuE,)；V—滴定样品空消耗硫酸标准滴定溶液的体积的效值．单位为升（mL)：V
取样的体积的数值，单位为聋升（tl.）；氢的率尔质量的数值、单位为克每降尔（g/rol)，7总氮、铵离子（NH」的测定
7. 1方法提要
移胶刻液十凯氏秘巾：加人固体氢氧化钠：于氨氯蒸溜装置中将氨蒸出诈吸收于酸漆液中+以甲基红甲考盐混合指示液为指示剂·用硫酸标准滴定济液滴定测定总氨含母，山总氮含量减去游离氨含量后拆算出碱性蚀刻液中的铵含量。本方法总氨含呆适合的测定范调为 I,852 g/L ～170.3g/换算成铵离了含量适合的测完范用为0.18G/1.36.1g/L，超出此测范围的群品可道过适当调整取样量后测定。
7. 2 试剂和材料
7. 2. 1 氮氧化钠，
7.2.2硼酸游液：20g/L
7.2.3硫酸标准滴定济液：
7.2.4甲基红业甲基蔬混合指示波。7.3仪器、设备
氨氮蒸馏装置：见图1，
o. 1 thol/1..
iikAoNiikAca
IIG/T5018--2016
说明：
·热电炉
凯式烧瓶：
氮球；
直悦冷凝竺：
酸改瓶。
7.4分析步骤
图1氮蒸馏装置
移取20.门ml.溶液A或游液B于事先放人约250mI.水的凯式烧瓶中（移液管折入水中，防H游离氨挥发）加人0.5鸟-~1.0氧就化钠：立刻装好密闭蒸馏装置：吸收瓶加人80t1.硼酸辫綫为吸收液，蒸至吸收液约送200㎡L，停止加热。用少永冲洗蒸馏管，洗涤液并人吸收瓶中，冷却，定容至 250 ml。移取50 mL.于维形瓶中，加人1滴～2 滴中基红-亚甲基蓝混合指示液，用硫标准滴定济液滴允绿色转变成淡紫色为终点。同时做空白试验。7. 5 结果计算
7.5. 1总氨含量计算
总氨含肇02，数值以克每升（g/1.）表示，按公式（4）计算：02
武巾：
230 X250 X(V, -Vj)c X17. 03
VX20X50
-ll2S()，标准滴定游液的浓度的准确数值：单位为摩尔每升（mol/I)；硫酸
滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)：V.
涵定样品空白消耗硫峻标滩酒定溶液的体积的数值，单位为密升（ⅡL）：取样的体积的数值，单位为毫升（ml.)：V
17.(3——氮的摩尔质品的数值，单位为克每虐尔（g/ru)7.5.2铵离子含量计算
铵离子（NH十）含量0：：数值以克每升（g/I.）示，按公式（5）计算：...(+)
TiiKAoNiiKAca
p:=(o:p:)x18.01/17.03
总氨含量的数值，单位为克每（/I）：游离微命量的数值，单位为克每（/L）：17.03一一氮的摩尔质量的数值，单位为克得尔（g/tmol)：铵离手的尔质量的数值：单位为克每肇尔（/n1ol），18.04
8氯离子的测定
8.1方法提要
IIG/T 5018—2016
....++++. (5)
分取适量酸或碱蚀刻废液，以硝酸银标崔滴定泽液为滴定剂。川电位法测定氟离子含量。本方法氯离子含民适合的测定范围为[.12/~281g/1.，超H此测定范闹的样品可通让适当调整取样呆后测定
8.2试剂和材料
8.2.1硝酸溶液：1F-1.
8.2.2盐酸溶液：1+1。
8.2.3硝酸标准滴定溶液：（AgN0).）-0.1t1al/1.。8.3仪器、设备
自动电位滴定仪。
8.4分析步骤
酸性蚀刻液
移取2rul,~3ml（V）溶液A（控制氯离子含量在约70 tng）丁250tmJ，高型烧杯中，加人50til.水和4nL硝液溶液，用n.1mol/1.硝酸银标准滴定液在白动电位滴定仪（或按GB/T3050一2000的方法）1进行滴定。同时做空自试验。8.4.2碱性蚀刻液
移取［ml.-~5ml.（V）溶液B（控制氯离子含量在约70 n1g）于250mL高型烧杯中：加人G0 mI,水和4 ml, 硝酸溶液，用 0. 1 Mol/L 硝酸银标准滴定溶液在白自动电位滴定仪（或接(GB/T3050一2000的方法）上进行游定，同时做空户试验，8. 5 结果计算
氯离子含量p+，数值以克每升（马/L）表系，按公式（6）计笋：Q:
式中：
c(V)-V.)135.15X250
硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（111ol/I）：Vi
-滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值：单位为竟升（nL）：V.
空白滴定消耗硝酸银标滴定溶液的体积的数值单位为毫升（mL)；分取稀释液的体积的数值，单位为毫升（ml.)：.(6)
HiikAoNiKAca
HG/T5018—2016
取样的体积的数值-单位为旁升（ml）：(C1的摩尔质尺的数值，单位为克每攀尔（g/mol)。9铜的测定
9.1方法提要
测试液中加人硝酸和硫，在电炉上灿热，破坏铜的络合物。在H10的氢性济液条件下，以【-（2-吡啶谢氮）2蔡酸（PA）作指示剂，用EDTA（乙三四乙酸一钠）标准滴定溶液滴定CL=！、到达终点时溶液由深蓝色变为略蓝色。本方法到含虽适合的测定范围为1.27g/L～25+g，1.，超出此测定范而的样品川通过还当语聲取群基后测笼。9.2试剂和材料
9. 2. 1 硝酸。
9.2.2硫酸游液；1「1
9.2.3-乙鲸胺济液：11
9.2.4氮水溶液：1十：
9.2.5氢-氯化铵缓冲溶液巾：pF～10。9.2.6FTA标准滴定溶激：0.11ol/1.,9.2.7PAV指示液：\.11（2吡啶码线）-2-搭粉（PAN）7.醇溶液，9. 3 分析步骤
移敏5.0ml-10.Umt.（V.）溶液A或济液（控制翔浓度作约80mg）于250ml维形瓶中川人m.硝酸和mE.硫酸济液，在电炉上加热全近干（硫酸立烟，注意控制温度，防止盐类进溅）取下，冷却，加水至约 rml。加人0.5ml. m三乙酵胺辫液，摇，用氮水溶腋调至溶液圣蓝色，加人1OmI.氨氯化铵缓冲溶液甲，此时济液是蓝色。摇勾，川人2滴～3滴PAV指示浓，川FTA标准滴定济液滴定至由蓝色突变为咯监色为终点，同时做空门试验。9. 4 结果计算
铜含95，数值以克每升（g/1）表示，按公式（7）计算：p1=c(V: Va)>63.53x250
++++++ (7)
武中：
EI)A标准滴定溶液的浓度的准确数值：单位为摩尔每升（tnn/）：V，：滴定试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫开（ml)；V
满定空白消耗EIDTA标雅滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)：分取稀释被的体积的数值，单位为毫升（ml.)：取样的体积的数估：单位为毫非（nI.）：63. 55
铜的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/nl）：10镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷的剐定10.1方法提要
移取适量酸性试样（或性试样，事先于容量瓶中加人30mL1「1盐酸）于容量版．稀释至6
HG/T 5018—2016
刻度，使用电感耦合等离于体发射光谱仪（IC:P-()ES）逊行测定：采用钇内标校止提高结果准确性。本方法含量适合的测定范用：镉0.072 mg/1.~~10.0irg/1：铬0.056mg/L.～~0.0mg/1；铁0.0mg/L~40.0mg/L;锰0.040rng/L~1n.0mg/L:镍0.240g/L~40.0mg/L:铭0.720nsg/L~19,0 mg/L：锌0. 160 mg/1.～1c.0 mg：砷[.60 ng/L～10.0 mg/I超出此测定范制的样品可通运适当调懿取样量后测定，
10.2试剂和材料
10.2.1水：符合GB/T6682—208的二级水。10.2.2盐酸（优级纯）溶液：1+1。10.2.3硝酸（优级纯）溶液：1+7010.2.4混企标准液T：溶液含镉（Cd）、饹（Cr）、铁（Fe)、锰（Mn）、镍（Ni)、铅（Ph)、锌(Zn)、砷（A）各4μg/ml.
移取10ml.按HG/T3696.2配制的含上述元素的标谁览各溶液，置于250mL容尽瓶中，月硝酸溶液稀释仓刻度、摇匀。该灌液使川前制。10.2.5混合标滩溶液：液含锅（Cd）、饶（Cr）、铁（F）、锰（Mn）、镍（Ai）、铅（Pb）、锌(Zn）、钟（As）各ng/nl..
移取lU nl 混合标准溶液。置于li ml.容量瓶中，而硝酸浒液稀释牟刻度，塔勾。10.2.6亿标准呢:备济液：】ml.溶液含【ug（Y），准确称取0.27岛氨化（0）：辫丁少最硝酸中，用硝溶液定容垒1200I1I容量瓶中10.2.7钇标准溶液：1ml.溶濑含20g钇（Y），移段20 ml.钇标准贮各溶液：置于1Gn ml.容量巾：用硝酸溶液稀释至刻度播。10.3仪器、设备
10.3.1全谱点读电感合等离子体发射光谱仪：参号GB/T30902：-2014设定仪器最作测定条件。10.3.2纯氟。
10.4分析步骤
10.4.1系列混合标准工作曲线溶液的配制按表1的规定分敢混合标准溶液「、混标准溶液Ⅱ，用硝酸溶液定容，摇勺，备用，表1系列混合标准工作曲线的溶液浓度配制要求编
元素浓度/(/m)
混合标准游波「分液体权/ml
混合标殊落液分妆体积mJ
提容体：
注：鉴于[CP·AES元索分析真有较宽的线性范制、标准1作线的配制浓度范司可以根据测定详品的实际情况选行优化调整：
10.4.2试样处理
移取5u.酸性或碱性蚀刻废液于盛有约50m.水的100ml.穿瓶中（碱性蚀刻废液需加人30m11盐骏），水稀释至刻度，摇。7
IIG/T 5018--2016
10.4.3测定
在仪器最佳的测定条件下，按表2给出的待测元索测定波长，亿内标夜止谱线为242.210n11同叫采用动泵经内标管在线川人20以/uT.亿标准济液，内标与试样溶波混介后导人IP进样系统，利用标准线法测定各得测元素的光谱强度，计算机根据输人的相关参数自动计算旧酸性浊刻废液或碱性蚀刻废波中各微金属儿素的浓度，表2
没长/nm
待测元素测定波长
220,353
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