HG/T 5014-2016.Determination of chromium in waste chemicals.
1范围
HG/T 5014规定了废弃化学品中总铬的测定、6价铬的测定。
HG/T 5014适用于废弃化学品中铬含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 3696.1无机化工产 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品 化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性、毒性，操作时须小心谨慎!必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696. 2、HG/T 3696. 3的规定制备。

ICS 13.030.01
备案号：55294—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5014—2016
废弃化学品中铬的测定
Determination of chromium in waste chemicals2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信总化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起常。本标准由中国石和化学工业联合会提出。标雅全国废葬化学品处置标摊化技术委员会（SAC/T（294）归口，IG/T5014—2016
木标准起草单位：台州必利大检测科技有限公司、四川省银河化学股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、深圳市中润水1业技术发晟有限公司，灌安市产品质监督检验所，中海油天泮化工究设计院、国家无机盐产品质量蓝督检验中心。本标雅要起草人；周文聋、李先、吴彭森、李润生、汤立忠、陈宁、安晓英、廉晓燕、越祯
1范围
废弃化学品中铬的测定
本标准规定了废弃化学站中总铬的测定、6价铬的测定。本标准适用丁废弃化学品中含量的测定。2规范性引用文件
IIG/T5014—2016
下列文作对于木文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注日期的版本造用丁本义件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用下本文件。GB/16682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T369S.1无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定游液的制备
H(G/T3696.2元机化T\j品化学分析用标溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标谁辫液的制备
IIG/T3596.3无机化_L产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂度
制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂真有腐蚀性、毒性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定
本标所用试剂和水，在没有注明具他要求时，均指分析纯战剂和GB/16682一2008规定的级水。试验中所匝标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均接HG/T3696.1、HG/1 3696.2、IIG/T 3696.3的规定制备。5总铬的测定
硫酸亚铁铵滴定法
5.1.1方法提要
试样经处理后；在酸性溶液中，以银盐作催化剂：如人过硫酸铵将3价铬全部氧化成6价铬。加入硫酸锰，判断铬元素是否全部氙化成6价铬。加人氯化钠溶液除去锰酸根先丁6价被硫酸亚铁铵还原出现的紫色干扰，在冷却的硫磷混酸介质溶液中，以N-苯基邻氨基苯中酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测定总铬含量，(15)
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5. 1. 2试剂
5.1.2.1硝酸溶液：1+5,
5.1.2.2氨水溶液：1「1。
5.1.2.3硝酸银溶液：5g/L。
5.1.2.4硫酸溶液：10g/L。
5.1.2.5过硫酸铵溶液：250g/L。6氯化钠摔液：［0g/I.bzxz.net
5. 1. 2. 6
5. 1. 2. 7
硫酸-磷酸混个溶液：释150mL硫酸缓慢加人到700mL水市，冷却后圳人150mL磷酸混勾。
5. 1. 2. 8
硫酸亚铁铵标雅滴定溶液：［Fe(NH,（SOαU.［1ol/9N基基邻氟基苯甲指示波：2g/L，5. 1. 2. 9
称取0.2gN茶基邻氨苯苯甲酸，漆于100ml.0.2%碳酸钠溶液中，摇勾，贮十棕色瓶中：低温保存。
5.1.3分析步骤
用移液管移取一定量参见附录.1对样品避行处理后的试验溶被，置于50 1L锥形瓶中。而硝酸溶液或者氨水溶液将溶液pH调节至1～2，川I人20 rmL硫酸磷酸混合液、1滴~3滴硝酸银溶液、0.5ml.硫酸锰济腋，25ml.过硫羧铵溶液，摇匀，加人几粒玻璃珠，加热牟溶液呈紫红色，再煮沸lU min，取下，稍冷，加入5 tmL氯化溶液，加热微沸10 min～15 nin。下，迅速冷，用水洗涤瓶壁并稀释至药220IL。用蔬酸亚铁饺标润定溶液定至漆液早黄绿色：加人滴V苯萃邻氨基苯甲酸指示液、继续滴定至液由紫红色变为充绿色：即为终点。向时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶羧相同。
5.1.4结果计算
固体试样中总铬含量以（Cr）的质量分数re计，数值以mg/kg表东，按公式（1）计算：w=s(Va-Yo)Mx1/s
in Vr/100×10-3
武中：
+++++++++++++++++ (1)
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定辫液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
滴定空户试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值：单位为毫升（1nI.）；Vs
Vl—一移取附录A1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值：单位为毫升（mL.)；附录A.1称取试样的质量的数值，单位为克（）；m
M一铬（Cr）的摩尔质量的数值、单位为克每摩尔（g/mol)（M=52.00）；100一附录A，1对样品进行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（mL）。液体试中总铬含量以铬（Cr）的质量浓度，数值以mg/L表示，按公式（2）计算：c(Vz-V)MX1/3
VV1/100X10-3
式中：
c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L.)；V一滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）：2
....(2.
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滴定空试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
V,一移取附录A1对样品进行处现后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（nL)；V一·附录A.I移取液体试样的体积的数值，单位为毫升（mL)；M铬（Cr）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）（M一52.00）10G——附录A.1对样品进行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定绩果，两次测定结果的绝对差值不大于算术平均值的3%。5.2二苯碳酰二肼分光光度计法
5.2.1方法提要
试样经处理后，在酸性条件下，3价铬被高锰酸钾氧化成6价，6价铬与二苯碳酰反应尘战紫红色络合物，用分光光度计，在波长5Inm处测笼吸光度，用工作曲绒法测定总铬含量，5. 2.2试剂
5.2.2. 1 硝酸萍液：1-10.
5.2.2.2硫酸溶液：」十，
5.2.2.3磷酸溶液：111.
5.2.2.4氨水溶液：119。
5.2.2.5高锰酸钾溶液：40/1.
5.2.2.6尿素溶液：200g/L
5.2.2.7亚硝酸钠溶液：20/1
5.2.2.8铬标准储备激：1 ml.液含铬（Cr）t.10 mg。用移液管移取10rmL按HT3G96.2配制的标准账：备溶液：置于10rnL容量瓶中-用水稀释至刻度，播勾。
5.2.2.9铬标准溶液1：【ml.落波含铬（Cr）0.005mg。移液管移取5mL按5.2.2.8配制的铬标准倦备液，置1100ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾。此溶濑现用现配，
5.2.2.10铬标准溶液Ⅱ：1mL溶液含铬（Cr）0.001mg：用移液管移取1mL铬标推储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，撸勾。此溶液现用现配。
5.2.2.11_米碳酰二（DPC）显色剂：2g/I丙酮溶液。称取0.2g二苯碳酰一肼，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇勺。此溶液保存在棕色瓶中，4℃时有效期为7天，
5.2.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm或3cm的比色。5.2.4试验溶液制备
用移液管移取一定量参见附录A.1对样品进行处埋后的试验溶液，置于150ml锥形瓶中，用硝酸溶液或者氮水溶液调至pH为7左有，加入儿粒玻璃珠，加人硫酸溶液，磷酸溶液各(.5mI，水至50mL，摇匀，滴加高锰酸钾溶液红色保持不褪，加热煮沸至溶液剩余约20mL，冷却，加入1mI.尿素落液，摇勾，滴加亚硝酸钠溶液，边加边充分摇勺，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去，全部转移至50 ml容量瓶中：I水稀释岔刻度。(17)
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同时同样做空白试验，空白试验辫羧除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同，5.2.5分析步骤
5.2.5.1工作曲线的绘制
在 6个 50 tnL 容量瓶中拉照表1规定的体积分别加人铬标推溶液［或铬标溶液Ⅱ，加水至约40 mI，加人 0. 5 trL硫酸溶液、0. 5 mL 磷酸溶液，2 rmL 二苯碳酰二肼显色剂、用水稀释食刻度,摇勾。放置5min~-10 min后，在5i0 nm被长处，选用1 cm或3cm 的比色Ⅲl，用水作参比，测定其吸光度。以铬的质量浓度（mg/L）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表1
许标准落液休积
5.2.5.2测定
铬(Crs+)质母浓度
铬标准工作溶液的配制及比色皿光程比危光程
铬标泄漆液体识
络（Cre)质盘浓度比包Ⅲ光程
川移波管移取一定量试验溶液（5.2.1）（含6价铬少于0.05mg）和空白试验溶液，分别胃于50ml.容量瓶中，加水至约 40 mL，灿入0.5 rnL硫酸溶液，0.5ml.磷酸溶液，加人2 ml 二苯碳酰一耕显色剂，用水稀释至刻度，摇勾，放置5min~l0 min 后，在540 nm 波长处，选用1 ctn 或3cI 的比色血，用水作参比，测定其吸光度。在1作曲线上查出试验溶液中铬的质量浓度。5. 2. 6 结果计算
固体试样中总铬含量以铬（Cr）的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算：(ptpo)×50
rnVi/100xV2/V.
式中：
从丁作曲线上查得的试验溶液中铬的质量被度的数值，单位为亳克每升（m品/I）：:
从T作曲线上查得的空白诚验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；附录A.1称取试样的质量的数值，单位为克（g）；移取附录A.1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为意升（rIL）：测定时移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：试验溶液制备（见5.2.4）的定容体积的数值，单位为毫升（mL）（V。=50)，测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL)；附录A.1对样品进行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（mL），液体试样中总铬含量以铬（Cr）的质最浓度β计，数值以mg/L表尔，按公式（4）计算：(p1—pa)X50
p=VV./100×V2/V
武中：
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从工作曲线上查得的试验游液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每外mg/L）：o
po——从工作曲线上查得的空户试验游液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L.)；V—附录A.1移取液体试样的体积的数值，单位为毫升（mL）；V1—.·移取附录A.1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为毫（mL）：V：一测定时移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.)；试验溶液制备（见5.2、4）的定容休积的数值：单位为毫升（ml.）（V.一50）：Va
50一一测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL)；100一一附录A，1对样品行处现后的定容体积的数值，单位为毫升（mL），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结巢的绝对差值不人于算术平均值的10%。5.3火焰原子吸收分光光度法
5.3.1方法提要
试样经处理后导人原子吸收分光光度计：铬离了在火焰原子化系统的高温下还源为基态原子蒸气，从光源辐射出铬的特征波长的电磁辐射（光）道过原子化的样品蒸气时被蒸气巾络的基态原了吸收。在-定测定条件下可测得不同浓度铬含量对应的吸光度：用工作函线法测定总铬含量。5. 3. 2试剂
5.3.2.1硝酸溶液：190。
5.3.2.2铬标准溶液：1Iul.渐液含（Cr）0.05tmg。用移液管移取5mI.按F(/T3696.2配制的络标准购各溶液，置」-1u10ml.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾。此溶液使用前配制，5.3.2.3二级水，符合GB/T66322008的规定。5.3.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有饹（r）素空心阴极灯，5.3.4分析步骤
5.3.4.1工作曲线的绘制
在5个50mL容量瓶中分别加人0.0nmL、1.00nL、2.00ml、3.00mL、5.0mL.铬标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾，参见附录B.1，设定原子吸收分光光度训最佳T作条件，测定溶液的吸光度，以铬的质量浓度（tng/I.）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制上作曲线。5. 3. 4. 2测定
用移液管移取一定录见附录A.1对样品进行处理后的试验溶液，置于下50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾，按照工作曲绒绘制时的仪器工作条件，以水调零，分别测定空户试验游液和试验溶被的吸光度。
同时同样做空自试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5.3.5结果计算
固体试样中总饹含量以铬（（r）的质量分数计，数值以mg/kg表示，按公式（5）计算：(19)
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HG/T 5014--2016
式中：
(p: —aa)×50
nV:/100
从工作曲线上查得的试验溶液巾路的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/)；(5)
从1.作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每升（1g/L)；Pu
附录A，1称取试样的所量的数值，单位为克（g）：V：—移取附录A.1对样品进行处埋后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；50..--测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫升（m1.)；附录A.1对样品进行处理后的定睿体积的数值：单位为亮升（rmL）100—
液体试样中总饹含最以路（Cr）的质量浓度计，数值以mg/1.表示，接公式（6）计算：(e:—0u)X50
VV:/100
P1·-从_L.作曲线上食得的试验济液中铬的质量浓度的效值。单位为毫克每儿（mg/L)；.(6)
p:一一从T作曲线「查得的空白试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V—附录A.1移取液体试样的体积的数值；单位为亳升（rnL)；V1一—移取附录A.I.对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为窘升（mL）：50一测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mI.)；109一一附录A.1对样品逊行处理后的定容体积的数值，单位为亳升（mL），取平行测定结果的算术平均值为测定结果：两次测定统果的绝对差值不人于算术平均值的105.4石墨炉原子吸收分光光度法
5.4.1方法提要
试样经处理所：其溶液经设定的于燥、灰化、原了化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下髂化合物离解还原为基态原子蒸气：对空心阴被灯发射的特征谱线产生选择性啵收，其吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯比尔定律：而基态原子数与试样浓度的比例是恒定的。在最佳测定条件下，通过背景扣除，测定铭的吸光度。在一定的测定条件下可测得不同浓度铬含量对应的吸光度，用工作曲线法测定总铬含量。5.4.2试剂
5.4.2.1硝酸溶液：1+99。
使用优级纯试剂配制。
5.4.2.2铬标准溶液I：1mL溶液含铬（Cr）0.01mg。移管移取1mL按IIG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勾，此液使用前配制。5.4.2.3铬标准溶液IⅡ：1mL游液含铬（Cr）1μg用移液管移取10 ml.按5. 4.2.2配制的铬标准溶液I，置于100 rnL容量瓶中。用硝酸落液稀释牟刻度，搓匀。此液恢用前配制。5.4.2.4二级水：符合GB/T 6682—2008的规定。5.4.3仪器、设备
行墨炉原子吸收分光光度计，配备辅助设备。6
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5.4.4分析步骤
5.4.4.1工作曲线的绘制
HG/T5014—2016
在4个50ml.容量瓶中分别加人0.00L、1.00m].2.00ml、3.00nL标准溶液l，用硝溶液稀释刻度，混勾
参见附录.2，设定石墨炉原子吸收分光光度计最催工.作条件，测定溶液的吸光度，以铬的质量浓度（g/L）为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制1作曲线。5.4.4.2测定
移定量参见附录A.1处理得到的试验溶液：置于50mL容量瓶中，旧硝酸溶液稀释至刻度：谣勾。按照工作曲线绘制时的仪器上作条件：以硝酸溶凌调零，测定试验溶液的吸光度。同对同样做空白试验，宰门试验落除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.5结果计算
雄体试样中总铬含量以铬（Cr）的质量分数计：数值以tng/kg表示，按公式（7）计算：(01ps)×10\×50
mV/100
.......(7)
从工作曲线1.查得的试验溶液中饶的质量涨度的数值，单位为微克每升（μg/L）；po
从丁作出线查得的空试验溶液中的质量浓度的数值：单位为微克每升（/L）：附录A.1称取试样的质量的数值．单位为克（）；移取附录A.1对样品进行处理后的试验落液的体积的数值。单位为毫升（ml.）：Vi
测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）；-附录A.1对样品进行处现后的定容体积的数值、单位为意升（rnE.）。100
液体试样中总铬含量以铬（Cr）的质量浓度p计，数值以mg/L表示，按公式（8）计算：(p1=(n)×10 3×50
VV:/100
式中：
......(8)
p:-从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L)；从工作曲线上查得的空试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）：pm
V—附录A.1移取液体试样的体积的数值，单位为窘升（tnL)；V1——移取附录A.1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）；50一一测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）；100一—附录A，1对样品进行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（nL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人丁算术平均值的20 %，
5. 5电感耦合等离子体发射光谱法5.5.1方法提要
试样经处理后制成试验溶液，经劳化系统募化后形成气辫胶，由载气带人等离了体内，在高温利惰性气体巾被充分热发、原子化、电离和激发，铬元素的原子或离子被激发时电子在原子内不同能级闻跃迁，当高能态向低能态跃迁时产生特征辆射，通过确定这种特征辐射的波长及相对强度，用工作(21)
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曲线法测定总铬含最。
5.5.2试剂
5.5.2.1硝酸溶液：15,
5.5.2.2标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.01mg；用移液管移取1mL.按HG/T 3696.2配制的铬标贮备溶，置于[U0 tml.穿量瓶中：用水稀释至刻度，摇匀。此溶浚使用前配制。5.5.2.3二级水：符合（G[3/T6682—2008的现定。5.5.3器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)。5. 5. 4分析步骤
5.5.4. 1工作曲线的绘制
在 4 个50 mL.容量瓶中分别加入 0.00 ml、1.0n) mL、2. 00 ml，a.00 ml.铬标准溶液：用硝酸溶凌稀释至刻度，混勺，
参见附录B.3，将电感耦合等离了体发射光谱仪（TCP-OFS）调至最佳工作条件：以水调零，测定溶液的光谱强度，以铬标准溶液的质量浓度（m/）为横坐标、光谱强度为织坐标，绘制工作线。
5.5.4.2测定
移取一定量参见附录A.1处理得到的试验溶液：置于50mL容量璇中，用硝酸溶液稀释至刻度摇勾。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以硝酸溶液调零，测定试验溶液的光谱强度。同时筒样做空户试验，空户试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同，5. 5. 5 结果计算
固体诚样中总铬含量以铬（Cr）的质量分数w计，数值以ng/kg表示，按公式（9）计算：(p:-pc)×50
rmV1/100
武中：
（9）
a1——从标准曲线查出的试验溶液中铬的质量浓疫的数值，单位为毫克每升（mg/L)；p.--从标准曲线查出的空白试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为毫壳希升（mg/L)；一附录A.1称取试样的质量的数值，单位为克（g）；Vi一--移取附录 A,1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；50
测定时使用容量瓶的体积的数值，单位为毫（ИL）；100一一附录A.1对样品进行处理后的定容体积的数值：单位为毫升（m）液休试样中总铬含量以铅（Cr）的质量浓度β计，数值以mg/L表示，按公式（10）计算：(e-po)x50
VV1/100
式中：
P++4-A
++--+** (10)
Pl——从标准曲线查出的试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；po一从标准曲线查出的空白试验溶液中的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；8
V一一附录 A.1移取液体试样的体积的数值，单位为毫升（mL)；HG/T 5014—2016
VI一一移取附录A. 1对样品进行处理后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（rnL);测定时使而量瓶的体积的数值，单位为毫升（nL)；50
100—一一附录A.1对样品逃行处理后的定容体积的数值：单位为笔升（tmL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人丁算术平均估的20%。
66价铬的测定
6.1硫酸亚铁铵滴定法
6.1.1方法提要
在试桦溶腋中，加人硫混酸消除3价铁的十扰，以N-苯基邻氮基苯甲酸为指示剂，川硫酸亚铁铵标准涵定溶液滴定至溶液印紫色变为亮绿位即为终点。根据硫酸亚铁标准滴定溶液的消耗量。计党出试样中6价铬的含员。
6.1.2试剂
6.1.2. 1硫酸溶液：1—9.
6.1.2.2硫酸溶液：1+3。
6.1.2.3磷酸溶被：1+1
6.1.2.4氢氧化钠溶液：4g/L.
6.1.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c_Fe(VH,)2（S())：.~0.1 mol/L6.1.2.6N-米基邻氨基苯甲酸指示液：0.2 %称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸。溶于100mL0.2%碳酸钠溶液中。摇勾，贮于棕色瓶巾，低温保荐。
6.1.3分析步聚
用移液管移取定量参见附录A.2对样品逃行处理后的试验溶液，置于150mL锥形瓶中。用硫酸溶液（6.1.2.1）或者氢氧化钠深液将溶液pII凋节系7左右，加水至50mL，加人5mL硫酸溶液（6.1.2.2）、1mL磷酸溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加人5滴N苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定牟溶液由紫红色变为充绿色，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外。其他加人试剂的种类和显（标准滴定溶液除外）与战验溶液相司，
6. 1.4结果计算
固体试样中6价铬含量以铬（Cr）的质量分数w诈，数值以m/kg表示，按公式（11）计算：r(V2 -Vu3MX1/3
mV1/1000×10-3
式中：
C硫酸亚铁铵标准滴定游液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：....... (11)
V一一滴定试验溶液消耗的硫酸业铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（mL）；Vu一—滴定空白试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；V1一移取附录A.2对样品行处现后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)；(23)
HG/T 5014—2016
附录A.2称取试样的质景的数值，单位为克（g)；M.---铬（Cr）的摩质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52.00）；1 000——附录A.2对样品进行处现后的定容休积的数值，单位为毫π（m[,)。液体试伴中6价铬含量以铬（Cr）的质量浓度μ计，数值以mg/l.表示，按公式（2）让算：c(V.-Vo)MX1/3
VV1/10c0×10-3
式中：
一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为尔每升（mol/I.）；-(12)
滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标滩滴定溶液的体积的数值，单位为毫开（加L)：V：一一滴定空白试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标滴定游液的体积的数值，单位为毫升（riL）；V—附录A.2移取液体试样的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vi一—移取附录A.2对样品进行处理后的试验济液的体积的数值，单位为毫升（mI.）：M-：铬（Cr）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=52.00）附录A,2对样品逊行处理后的定容体积的数值，单位为毫升（mL）。1000
取平行测定结果的笋术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对葬值不大卡算术平均值的3。6. 2二苯碳酰二肼分光光度法
6.2.1方法提要
在酸性溶液中：6价铬与二苯碳酰二反应生成紫红色络合物：用分光光度计，在波长5401m处测定吸光度，用工作曲线法测定总饹含量。6.2.2试剂
6.2.2.1硫溶液：1+1。
6.2.2.2磷酸溶液：1÷1。
6.2.2.3氢氧化钠溶液：4g/L
6.2.2.4铬标准储备液：1mL液含铬（Cr）0.10mg，用移液管移取10mL.接HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液，置手100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。置丁冰箱内保存，有效期为「个习。6.2.2.5铬标准溶液T：1rmL羧含铬（Cr）0.005mg用移液管移取5mL按6.2.2.4配制的铬标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此落液现用现配，
6.2.2.6铬标准溶液，1ml.溶液含铬（Cr）0.(00［mg用移液管移取1mL按6.2.2.4配制的铬标推储备被，置丁100 rnL容量瓶中：用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。
6.2.2.7二苯碳酰二饼（DPC）显色剂：20 g/L 丙酮溶液。称取 2.0 g二苯碳酰二肼；溶于100 ml,丙酮中：加入0.2ml.硫酸，摇勾。此溶腋保存在棕色瓶中，4℃时有效期为7天
6.2.3仪器、设备
见5. 2. 3。
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