ICS 13.030.01 HG/T 5014—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5014—2016 废弃化学品中铬的测定 Determination of chromium in waste chemicals 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。标准归口为全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/T 294）。 本标准起草单位：台州必利大检测科技有限公司、四川省银河化学股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、深圳市中润水利技术发展有限公司、衢安市产品质量监督检验所、中海油天津化工设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准起草人：周文聋、李先、吴彭森、李润生、汤立忠、陈宁、安晓英、廉晓燕、越祯。 1 范围 本标准规定了废弃化学品中总铬的测定、6价铬的测定。本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，应按照注期的版本采用本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/16682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性、毒性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/16682—2008规定的级水。试验中所采用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 5 总铬的测定 硫酸亚铁铵滴定法 5.1 方法提要 5.1.1 方法提要 试样经处理后，在酸性溶液中，以银盐作催化剂，如过硫酸铵将3价铬全部氧化成6价铬。加入硫酸锰，判断铬元素是否全部氧化成6价铬。加入氯化钠溶液除去锰酸根，防止6价铬被硫酸亚铁铵还原出现的紫色干扰。在冷却的硫酸-磷酸混酸介质溶液中，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测定总铬含量。 5.1.2 试剂 5.1.2.1 硝酸溶液：1:5 5.1.2.2 氨水溶液：1:1 5.1.2.3 硝酸银溶液：5g/L 5.1.2.4 硫酸溶液：10g/L 5.1.2.5 过硫酸铵溶液：250g/L 5.1.2.6 氯化钠溶液 5.1.2.7 硫酸-磷酸混合溶液：取150mL硫酸缓慢加入到700mL水中，冷却后加入150mL磷酸混合。 5.1.2.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 5.1.2.9 N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：2g/L，称取0.2g N-苯基邻氨基苯甲酸，溶于100mL 0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，低温保存。 5.1.3 分析步骤 用移液管移取一定量参见附录1对样品进行处理后的试验溶液，置于50mL锥形瓶中。用硝酸溶液或者氨水溶液将溶液pH调节至1~2，加入20mL硫酸-磷酸混合液、1~3滴硝酸银溶液、0.5mL硫酸锰溶液、25mL过硫酸铵溶液，摇匀，加入几粒玻璃珠，加热使溶液呈紫红色，再煮沸10min，取下，稍冷，加入5mL氯化钠溶液，加热微沸10min~15min。冷却，迅速冷，用水洗涤瓶壁并稀释至约220mL。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色；加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。 5.1.4 结果计算 固体试样中总铬含量以Cr的质量分数w计，数值以mg/kg表示，按公式（1）计算： w = [s * (Va - Vb) * M] / (Vs/100 * 10^-3) 其中： s：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Va：滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为mL； Vb：空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为mL； M：铬的原子质量； Vs：试样质量，单位为g。