HG/T 4963.3-2016.Determination of the content of harmful substancesin pigment printing paste products Part 3: Determination of formaldehyde.
1范围
HG/T 4963.3规定了涂料印花色浆产品中游离甲醛含量的测定方法。
HG/T 4963.3适用于涂料印花色浆产品中微量游离甲醛(包括水解后释放的游离甲醛)含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2912. 1-2009纺织品甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定.
3原理
样品中的甲醛可以与衍生化试剂2.4-二硝基苯肼反应，生成具有紫外吸收的2,4-二硝基苯腙。用高效液相色谱法在353nm下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测，对照标准工作曲线，计算出样品中甲醛的含量。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3.3修约值比较法进行。
4.2试剂和材料
4.2.1乙腈: 色谱纯。
4.2.2 2,4-二硝基苯肼(DNPH)。
4.2.3甲醛溶液: 浓度约为37 % (质量分数)。

ICS 71. 100. 01: 87.060. 10
备案号：54407—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4963.3—2016
涂料印花色浆产品中有害物质的测定第3部分：甲醛的测定　
Determination of the content of harmful substancesin pigment printing paste productsPart 3: Determination of formaldehyde2016-04-05发布
2016-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
「IG/14963“涂料印化色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分：．第【部分：23种有害芳香鞍的测定气色谱·质谱法：第2部分：4-氮基偶氮举的测定气相色谱-质谱法：第3部分：甲醛的测定。
本部分为HG/T4963的第3部分。
HG/T 4963. 3—2016
本部分按照GB/T1.1一2009标准化T.作导则第1分：标滩的结构和编写》给山的规则起草，
本部分中中国石油和化学工业联合会提出，本部分山全国染料标滩化技术委员会（SA/CI34）归LI。本部分起草单位：上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽工科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本部分主要起草人：蒲爱军、陈任强，张晓明、姬兰琴。(23)
警告一
涂料印花色浆产品中有害物质的测定第3部分：甲醛的测定　
HG/T4963.3—2016
一使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了涂料印花色浆产品中游离醛含量的测定方法。本部分适川丁涂料印花色浆产品中微量游离甲醛（包括水解后释改的游离醛）含量的测定，2 规范性引用文件
下列文件对十本文件的成用是必不可少的、凡是注Ⅱ期的引用文件，仪注日期的版本造用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（括所有的修改单）适H卡本文件，GB/T2912.1一2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离列水解的印醛（永萃取法）GB/T6682分析实验室用水规路和试验方法G3/T81702008数值修约规则与极限数估的表示利判定3原理
样品中的甲醛可以与衍生化试剂2,硝基苯肼反应，生戒只有紫外啵收的2,4一硝基苯腺。用高效液相色谱法在353t下用紫外检测器或极管陈列检测器检测，对照标准二作叫线，计算山样品中甲醛的含量。
反应方程式：
4试验方法
4.1一般规定
NHNH-CH.OH
除非另有规定，仅使川确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 规定的三级水，检验结果的判定按（G13/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。4.2试剂和材料
4.2.1乙腈：色谱纯。
4. 2. 2 2,4-俏基举肼 (INPH)。4.2.3甲醛溶液：浓度约为37%（质量分数）。(25)
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IIG/T 4963.3-2016
4.2.4甲醛标准储备溶液。
移取2.5.mL甲醛溶液至棕色容量瓶中，用水稀释至1I（浓度约为1009g/mL），并按照G13/2912.1一2009附录B碘量法进行标定，巾醛标准储备溶液需常温避光保存，有效期4周：4.2.5甲醛标准工作溶液。
吸取0.25mL甲醛标准储备溶腋于已加人约100InL水的250mI.容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为 1 μg/ tmL的甲醛标准T作辫液4.2.6衍生化试剂：2g/L。
称取0.2g 2,小二硝基苯肼，丁 100 mL乙腈中。4.3仪器和设备
液相色谱仪。
输液泵：流量范[0.1mL/min5.0rnL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%4. 3.2
检测器：多波长紫外分光检测器，或具有同等性能的紫外分光检测器。4. 3.3www.bzxz.net
色谱柱：长为15cmm、内径为4.6mm的不锈钢社，固定相为0DsC，粒径5um4.3.4包
色谱1作站或积分仪，
4.3.6超声波发牛器
微量注器或自动逆样器
4.3.8聚酰胺滤膜（尼龙膜）：孔径为0.45um。4.4色谱分析条件
流动相：乙睛：水（体积比）=65：35.4.4.2波长：353nm
4.4.3流量：1.0mL/min
4.4.4拉温：室温。
4.4.5逆样量：20L.
可根据仪设备不同，选摔最佳分析条作。流动相应勾后用超声波发生器进行脱气4.5溶液制备
4.5.1标准曲线溶液制备
在 10 ml 棕色容量瓶中分别加入 0. 1 mI.、0. 2 mL、0. 5 mL、1. 0 mL、2. 0 mL、3. 0 mL4.0nL浓度为1μg/ml的甲醛标准工作溶液（换算至试样中的甲醛含量为5mg/kg～200mg/kg，以试验时的稀释比例为准），然后各加入1.0ml.衍生化试剂，用乙腊1水（50十50）辫液定容至刻度，于60℃下衍牛30 min，取，冷却牟室温，用聚酰胺滤膜（尼龙膜）过滤．备用。4.5.2试样溶液的制备
称取1g（精确到0.0001g）试样到100mL容量瓶中，加人水稀释定容，盖上塞了，振荡混勾。此溶液为试样储备落液，
移取2ml.试样储备辫羧于10mL棕色容量瓶中，然后加入1.0 mL衍生化试剂，用乙晴十水（50十50）落液定容至刻度，挪匀。丁60）℃下衍生30min、取出：冷却至室温，用聚酰胺滤膜（尼龙膜）过滤，此溶液为试样工作溶液。以水代替试样储备滚液，用同样方法配制试样空白溶液。4.6测定步骤
待仪器运行稳定后，按本部分1.4的色谱分析条件对标准曲线溶液和试样工作溶液进行测定。用2
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保留时间定性，使用色谱峰面积外标法定量：以浓度为横坐标、2.4二硝基苯的峰面积为纵坐标，制作标准1作曲线。本标准适用的甲醛检测范用为5 mg/kg～200 ng/kg.若试样中的中醛含量超出检测范围，可减少试液的取样量，调整稀释倍数进行分析。待最后一个组分流出完毕（见图1），进行结果处现。
4.7结果计算
试样中甲醛舍量以饮：计：数值以毫克每千克（mg/kg）表系，按公式（1）计算：(ets)(Vt/V)Vs
式中：
由标准工作曲绒读出的中醛的浓度的数值，单位为微克年毫升（ug/ml.)：由标准工.作曲线读的试样空自溶液的浓度的数值：单位为微克每毫升（ug/n.）；Vi
试样诺备溶液的体积的数值：单位为竟升（rmL）；移取试样储备溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：V3一试样1作溶浚的体积的数值，单位为毫升（ml）：22
战样的质量的数值、单位为克（g），计算结果保留到小数点后1位。
4.8允许差
甲醛含量两次平行测定结来的绝对差值应不大干测定结果算术平均值的13头。取其算术平均值作为测定结果。
色谱图
中醛衍生物的高效腋相色详阁见图1。2
0.50 ±1.001.50 2.00 2.50
3.003.504.004.505.005.506.00时间/min
说明：
2.4-二硝基苯啡：
2.L-二硝基苯踪，
图1甲醛衍生物的高效液相色谱图5最小定量限、回收率和精密度
5.1最小定量限
本方法的最小定量限为5.0 mg/kg，低于此限度时检测结果为未检出。(27)
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回收率
采用标准加人法，在5txg/kg~200mg/kg的浓度范制内将不同的标准甲醛溶液加入到不含甲麟的样品中，再按照本部分进行溶滋制备和测定。测得甲麟的回收率在90%~-110%之间。5.3精密度
在同实验空，出同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对间·被测对象相五独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的[0%，试验报告
试验报告至少成给出以下内容：a)
试梓描述：
使用的标推：
试验结果；
偏离标的差异；
斌验川期。
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