ICS 71.080.30 备案号：53201—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4875—2016 工业用2-氨基吡啶 2-Aminopyridine for industrial use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口单位：全国化学标准化技术委员会有机化学分技术委员会（SAC/TC63/SC2）。 负责起草单位：安徽国垦生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 参加起草单位：南京红太阳股份有限公司、安徽星宇化工有限公司。 主要起草人：汤飞荣、刘善和、张升、刘牵涛、邢平、胡卡吴、杨红兵。 工业用2-氨基吡啶 HG/T 4875—2016 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用2-氨基吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以此啶、氨基钠等为原料，通过齐齐巴宾反应制得的工业用2-氨基吡啶。 分子式：C5H6N2 结构式：(略) 相对分子质量：94.12（按2012年国际相对原子量） 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 617 化学试剂熔点采用通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 16678 化工产品采样总则 GB/T 16679 固体化学品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观：类白色至淡黄色结晶体。 3.2 技术要求：工业用2-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 指标 | 要求 ---|--- 2-氨基吡啶 | $\ge$ 99.0% 水 | $\le$ 0.50% 熔点范围 / ℃ | 56.5 - 58.1 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 4.2 外观的测定 取适量样品置于透明样品袋或容器中，在日光灯或日光下观察。 4.3 2-氨基吡啶含量的测定 4.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离。用火焰离子化检测器检测。根据待测组分与内标物质的峰面积进行比较，采用内标法定量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.4 甲醇。 4.3.2.5 苯甲酸乙酯：质量分数不小于99.5%，不应含有干扰分析的杂质。 4.3.2.6 2-氨基吡啶标准物质：质量分数不小于99.5%。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.3.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3 进样器：微量进样器，1 $\mu$L。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。2-氨基吡啶含量测定的典型毛细管柱色谱图见附录A图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项目 | 参数内容 ---|--- 色谱柱 | 固定相为涂布甲基的弹性石英毛细管柱，30m $\times$ 0.32mm $\times$ 0.25 $\mu$m 汽化室温度 / ℃ | 155 检测器温度 / ℃ | 230 载气(N2)流量 / (mL/min) | 2.0 空气流量 / (mL/min) | 30 氧气流量 / (mL/min) | 30 分流比 | 30:1 内标物 | 苯甲酸乙酯