HG/T 4875-2016.2-Aminopyridine for industrial use.
1范围
HG/T 4875规定了工业用2-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4875适用于以吡啶、氨基钠等为原料，通过齐齐巴宾反应制得的工业用 2-氨基吡啶。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包 装储运图示标志
GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1 外观:类白色至淡黄色结晶体。
3.2工业用2氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。
4.2外观的测定
取适量样品置于透明样品袋或表面皿中，在日光灯或日光下目测。
4.3 2-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据待测组分与内标物质的峰面积进行比较，采用内标法定量。

ICS 71. 080. 30
备案号：53201—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4875—2016
工业用2-氢基吡啶
2-Aminopyridine for industrial use2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共利国工业和詹息化都发布前言
本标准接照B/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由中国石润和化学工业联合会提出。HG/T4875—2016
本标准出全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口本标准负责起草单位：安徽国垦生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。本标准参加起草单位：南京红太阳段殿份有限公可，安徽星宇化工有限公司。本徐淮要趣节人：汤飞荣、刘善和、张升、刘牵涛、邢平，胡卡吴、杨红兵。工业用2-氨基吡啶
HG/T4875—2016
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了L业用2-氮基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以此啶、氨基钠等为原料，通过齐齐巴宾反成制得的工业用2氨基吡啶。分了式; C,H,V?
结构式：
相对分子质量：04.12（按201年国际相对原子量）2规范性引用文件
下列文件对丁木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引川文件：仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
包装储运图尔标志
G3/ 191
GB/T617化学试剂熔点范用测定通用方法工业用化学产品采样安全通则
GB/T 3723
GB/T 6283
化工)品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/1 6678
化工产品采样总则
GB/16679固体化1.产品采样通则GB/T 6682
CB/T 8170
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9722
3要求
3.1外观：类白色至谈黄色结鼎体。3.2‘1.业用2-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。(5)
HiiKAoNiKAca
HG/T4875—2016
2氨基北啶，T/%
水。u/%
熔点范围/
4试验方法
表 1 技术要求
56. 5-~58. 1
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。4.2外观的测定
取适量栏品晋于透明样品袋或表面血中，在日光灯或口光下H测：4.32-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱排，使其中各组分得到分离。用氛火焰离了化检测器检测。根据待测组分与内标物质的峰面积逊行比较，采用内标法定量。4.3.2试剂
4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶马分子筛干燥、染化，4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化，4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛了燥、净化。4.3.2.4甲婷，
4.3.2.5苯甲酸乙酯：质量分数不小于99.5不应含有下扰分析的杂质。4.3.2.62-氨基吡啶标准物质：质量分数不小于99.5%。4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪：配有氨火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符个GB/T9722的有关规定，线性范啊满足分析要求。
4.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱丁作站4.3.3.3进祥器：微量逃样器，1μL。4.3.4色谱分析条件
雄的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。2-氨基吡啶含量测定的典型毛细管柱色谱图见附录A图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.I。其他能达到同等分离程度的色柱和色谱操作条件也可使用。
iiKAoNiKAca
色谱柱
杜长×柱内径×液膜序度
汽化室湿度/℃
检测器温度/℃
载气(N2)流量/（ml./mi）
空气流墅/mLain）
氧气流壁/(mL/mia)
分流比
送样册l
内标物
4.3.5分析步骤
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件数
HG/T 4875—2016
固定相为涂溃装甲基避的弹性石英治细管杜30 XJ. 32 un×0. 25 μm
苯甲酸乙酯
启动气析也谱仪，按表2所列低谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，爪色谱数据处理机或积分处现计算结果。
4.3.5.1内标溶液的制备
称取苯甲酸乙酯约0.1g，精确至0.c001g。置下50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，探勾，作为内标溶液。
4.3.5.2标样溶液的制备
称取2-氨基吡啶标样约0.00g，精确至0.0001。置于15ml.具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10ml.内标溶液，摇匀。
4.3.5.3试样溶液的制备
称取含2氨基吡啶约0.0的试样；精确至0.010「号。胃][mL.具塞啵璃瓶中：用移液管准确加人lom［内标溶，摇约。
4.3.5. 4测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后：逆续注人数针标样溶液，计算各针2-氨苯吡皖与内标物峰面积之比的重复性。待相邻两针2-氨基吡啶与内标物峰面积比的相对变化小于1,2么时，接照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，4.3.6结果计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针溶被中2氨基吡啶与内标物的峰面积之比分别进行平均。
试样中2-氨基吡啶的质量分数el，数值以%表示，按公式（1）计算：Te:
iKAoNiKAca
HG/T 4875—2016
式中，
标样溶液中2-氢基吡啶与内标物峰面积比的平值：试样溶液中2氨基吡啶与内标物峰面积比的平均值；标样中2-氮基吡啶的质分数。以关表尔：标样的质量的数值，中位为克（g）；：试样的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平哟值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不尺于1.0头：4.4水分的测定
按（GB/T6283的规定进行测定：取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的相对差值不人于10%。4.5熔点范围的测定
按（GB/T 6[7中4.2熔点仪方法进行测定。5检验规则此内容来自标准下载网
5，1出厂检验琐口为外观和衰1舰是的所有项月，应逐批进行检验。5.2在原材料、「艺不变的条件下，以同等质量的产品为批戒符集装罐盛装的产品为批，5.3采样按CB/T3723、GB/T6678和GB/16679的规定进行，所取实验案样品总量不得少于100名，将实验室样品混合均勾，分成两份：分装于两个消洁、十燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、纸号、样甘期，样地点、取样者姓名。·-瓶供检验用：另-瓶留释备查，避光保行：5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有·项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验：章新检验的结果即使只有项指标不衍合本标谁要求，则整批产品应为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.11业用2氨基吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：\）产品名称；
生产」名称、广址；
商栋：
d）批号或生产H期；
e）净含量：
[】本标准编号
）符会GB190规定的“腐蚀性物质”和符合GB/T19I规定的“怕潮”标志，6.1.2
每批！的二业用2-氨基吡啶都应附有质最合格证明，其内容至少包括：生名称；
b）品名称；
c）批号和/或生产H期；
d）检验结论；
e）本标摊编号。
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6.2包装
IIG/T4875—2016
T业用2氨基吡啶需使用色聚乙烯涂膜内袋包装，或用蓝色塑料桶包装，应严加穿封。6.3运输
工业川2-氨基吡啶作运输过程中不得雨淋、水、爆，装卸时轻拿、轻放：保证包装的完整，防止被损。
6.4贮存
工业川2-氨基吡啶应些存在干爆、清洁、风的库房内，避免受潮、雨淋，远离热源、火花明火、热表面，保持容器密闭。7安全
7.1危险警告
2氮基吡啶是类白色牟谈色结鼎体：遇明火能燃烧，受热分解放出有毒气体，闪点为92“℃，2氨苯吡啶易经皮肤吸收，接触本品对眼，鼻，喉有刺激惟门，吸人或经皮肤吸收非现头痛、头昏、恶心、呕吐、四肢无力、凉厥、昏迷，甚至引起死亡。7.2安全措施
7.2.1急救措施
避免直接接触2-氮基，皮肤接触：脱琴污染的衣着，用大量流动清水冲洗，就医：眼晴接触：提起眼脸，时流动清水或生理盐水冲號，就医：食人：饮足量温水，催叶。就医，7.2.2消防措施
可用泡沫、于粉、三氧化碳、砂土灭火，(9;
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HG/T4875—2016
附录A
【规范性附录】
2-氨基吡啶含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A，12-氨基吡啶含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1
说明：
1—醇;
2基基吡啶：
浓巾酸乙酶；
2,$-二氨基吡啶；
2,2'-联吡啶。
A. 2各组分相对保留值
时间imin
图A.12-氨基吡啶典型色谱图
各组分保留时间及相对保留值参考值见表A、1。表A.1各组分保留时间及相对保留值峰号
组分名称
2-氮基吡啶
2.6-氨基吡啶
2,2'-联吡啶
保留时间/uin
对保留他
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