中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4877—2016 工业用4-氨基吡啶 4-Aminopyridine for industrial use 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 本标准按照 GB/11.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准归口于全国化学标准化技术委员会有机化学分技术委员会（SAC/TC/SC2）。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限公司、红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：江苏中郑制药有限公司、安徽尽宇化工有限公司、河北亚诺化工股份有限公司。 本标准起草人：邯之、顾福海、苏璨鸿、张升、李新明、刘玺游、汤飞荣、龚武。 警告：本标准并不在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用4-氨基吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以2-氰基吡啶或异烟酰胺为原料，通过Hofmann降解反应制得的工业用4-氨基吡啶。 分子式：C5H6N2 结构式：NH2-C5H4N 相对分子质量：94.12（按2011年国综相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的可用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 101 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 667 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6582 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：类白色或浅黄色至棕色结晶。 3.2 工业用4-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 指标 | 4-氨基吡啶,/% | 水,/% | 异烟酸,/% | 熔点范围/℃ ---|---|---|---|--- 要求 | $\ge$ 99.0 | $\le$ 0.50 | $\le$ 0.1 | 158~162 4 试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 4.2 外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量样品平铺在清洁的门纸上，目视观察。 4.3 4-氨基吡啶含量的测定 4.3.1 方法提要 采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离；采用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，并计算得到样品中4-氨基吡啶的含量。 4.3.2 试剂 4.3.2.1 甲醇：色谱纯，纯度 $\ge$ 99.9% 4.3.2.2 水：新蒸去离子水 4.3.2.3 磷酸溶液：1 mol/L，现配现用 4.3.2.4 三乙胺：分析纯 4.3.2.5 庚烷磺酸钠：纯度 98.0% 4.3.2.6 4-氨基吡啶标准物质：纯度 99.0% 4.3.3 仪器 4.3.3.1 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器和定量进样阀 4.3.3.2 色谱工作站 4.3.3.3 超声波清洗器 4.3.3.4 微量注射器：50 $\mu$L 4.3.3.5 定量进样管：10 $\mu$L 4.3.3.6 分析天平，感量 0.01 mg 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。 表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件： - 色谱柱：内装DS-C8液相色谱柱（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）150mm $\times$ 4.6mm (5 $\mu$m) - 流动相：庚烷磺酸钠溶液、甲醇、水、三乙胺、磷酸溶液调pH至2.5 - 温度：35℃ - 流速：1.0 mL/min - 检测波长：240 nm - 进样量：10 $\mu$L 4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取1.5 g庚烷磺酸钠，溶于700 ml去离子水；加入305 ml甲醇；加入0.5 ml三乙胺；用磷酸溶液调pH值至2.5；混合均匀，用0.1 $\mu$m滤膜过滤；超声10 min。 称取4-氨基吡啶标样约0.02g...