HG/T 4877-2016.4-Aminopyridine for industrial use.
1范围
HG/T 4877规定了工业用4-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4877适用于以4-氰基吡啶或异烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用 4-氨基吡啶。
相对分子质量: 94. 12 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1 外观:类白色或浅黄色至棕色结晶。
3.2 工业用 4-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
4.2外观的测定
在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。
4.34-氨基吡啶含量的测定
4.3.1 方法提要
采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中4-氨基吡啶的含量。

ICS 71. 080. 30
备案号：53203—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4877—2016
工业用4-基吡啶
4-Aminopyridinefor industrial use2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信总化部发布前
本标准按照GB/11.1—2009给出的规则起草。本标淮出中国油和化学丁业联合会提出。HG/T4877—2016
本标准全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会（SAC/T(CS3/SC2）归口。本标准负责起草单位：安微国星生物化学有限资任公司、红太阳集团有限公司本标准参加起草单位：江苏中郑谢药有限公司、安微尽宇化工有限公司、河北亚诺化工股份有限公司，
本标准要起草人：邯之、顾福海、苏璨鸿、张升、李新明、刘玺游、汤飞荣、龚武，(23)
工业用4-氨基吡啶
HG/T4877—2016
警告：本标准并不在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了工业用4-氮基此啶的要求。试验方法，检验规则，标志、仙装、运输和贮存以及安全：
本标准适用于以2-鼠基吡啶或异纲酰胺为原料，通过雅大曼降解反应制得的1.业用4-氨基吡啶。分子式:CN
结构武：
相对分于质望：94.12（按2011年国综相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不川少的。凡是注H期的可用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于木文件。CB190危险货物包装标志
GR/T 101
GB/T 617
GB/F 6283
GB/T 667
GB/T 6679wwW.bzxz.Net
G/T 6582
GB/r 8170
3要求
包装储运图示标态
化学试剂熔点范同测定通用方法化工产品中水分含量的浏定卡尔·费休法（通用方法）化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定3.1外观；类白色或浅黄色至棕色结品。3.2工业4-氢基吡啶应符合表1所示的技术要求表 1 技术要求
4-氨基吡啶，/%
水，/%
异烟酸，7%
熔点范周/℃
158. ~162.
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HG/T 4877-20t6
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
除非刃有说期，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和（13/T6682规定的：三级水。4.2外观的测定
在然光或荧光灯下，将适量样品平翘在清洁的门纸上，口视观察。4.34-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。使用定最进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱俄样品游额中各组分分离；川紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，并算得到样品中4·氨基此的含量。4.3.2试剂
4.3.2.1中醇：包谱纯，纯度≥99.9%4.3.2.2水：新蒸次蒸馏水
4.3.2.3磷酸溶液：111，现配现用。4.3.2.4三乙胺：分析纯。
4.3.2.5庚烷磺酸钠：纯度98.0%4.3.2.64-氮基吡标准物质：纯度99.0%4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器和定最进样阀。4. 3. 3. 1
4. 3. 3. 2 色谱工作站。
4.3.3.3超声波清洗器。
4.3.3.4微量注射器：50μL
4.3.3.5定量进样管：10μL-
4.3.3.6分析天半，感量0.01mg。4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。4-氨基吡啶含量测定的典型高效液相色谱图见附录A图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1：其他能达到同等分离程度的谱柱和色谱操作条件也可使用，
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色谱柱
杜民×拉内径
流动相
杜温度/℃
流速《rL/in)
检测渡长/m
进样垒/uL
4.3.5分析步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件数
HG/T4877—2016
内装DS C!:液相色措性（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）150 ttrx6. 0 mm (i. dl. )
称取1.5 g炭烷磁酸钠：溶」700 ml.=次蒸谱水巾：加人305 ml.中醇0.5mL元z胺，州磷酸溶液调H值至2.5：混合均，用0.1mm滤膜过滤：超4 10 min
称取4氨苯吡啶标样约0.02g：精确至0.01n1g，置于10cmL容量瓶中，超声落解。冷却至室温，用水定容至刻度，摇句，排确移1.0ml：定容到100 ml容量瓶中，4.3.5.2试样溶液的制备
称取含4-氨基吡啶约C.02g的试样，精确至0.(lmg。吾于100mI.容量瓶中，超声溶解，冷至室温，用水定容至刻度，谣句。准确移取1.0 mI：定容到109 ml.容量版巾。4.3.5. 3测定
在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标运定量，计算组分含量。
4.3.6结果计算
4氨基吡啶的质景分数：，数值以%表示，按公式（1）计算：E
武中：
Azinire
小-氨基吡啶标样的质量分数，以长表示；-标样溶液巾1-氨基吡啶的峰面积：A2——试样溶液中 1-氨基吡啶的峰面积；J
-标样的质量的数值，单位为克（g；试样的质革的数值：单位为克（g）。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报岱结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0为。4.4异烟酸含量的测定
4.4.1方法提要
采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分<27)
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HG/T 4877-—2016
离，用紫外吸收检测器检测：采用外标法定量，计算得到样品巾异烟酸的合量。4.4.2试剂
4.4.2.1甲醇：色谱纯，纯度≥99.9%，4.4.2.2水：新蒸二次蒸馏水，
4.4.2.3磷酸溶液：1+1，现配现用，4.4.2.4异内醇落液：纯度≥99.7%，4.4.2.5庚烷硝酸钠：纯98.0头
4.4.2.6异烟酸标准物重：纯度99.0%，4.4.3仪器
4. 4. 3. 1
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器利定量进样阀。4.4.3.2色工作站。
4.4.3.3超声波清洗器
4.4.3.4微量注射器：50uL
4.4.3.5分析犬平：感量0.01n名4.4.4色谱分析条件
推的色谱往和典型色谱换作条件见表3。异烟酸含量测定的典型高效液相色谱图免附录AA.2，各组分相对保值见附录A表 A,2。,其他能达到同等分离程度的色谱杜和色谱操作条件也使用。
表3推荐的色谱柱和典型色谱操作条件项
色谐柱
柱长义柱内径
流动相
桂温度/℃
流速/mL/min)
检测波长/nm
进样盘/uL
4.4.5分析步骤
4. 4. 5. 1
标样溶液的制备
内装 ODS C：被相色谱性（或其有相同柱效的H他反相色谐性)I50 mimX6. 0 mm (i. d. )
称取].0 g质烷酸钠：落」1C mL次蒸馏水中：人7 ml.甲院租20mL并内擎，川磷藏济液训pH值至2.2，混合均匀所，0.45m滤膜过滤，超声10min
称取异烟酸标样约0.02g，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声落解。冷却至室温，用水定容牟刻度，摇勾。准确移取1.0 mL，定穿到100 tnL容量瓶中。4.4.5.2试样溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至 0.01 tIg，置丁100 IL容量瓶中。超声辫解。冷却至空温，用水定容至刻度，擦匀，
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4. 4. 5. 3测定
HG/T 4877—2016
在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定量，计算红分含量。
4.4.6结果计算
异烟酸的质量分数：，数值以%表示，按公式（2）计觉：Am
w2Am.X100
式中：
异烟酸标样的质量分数．以%表示：A.
10:—
标样辫液中呆烟酸的峰面积；
试样溶羧中另酸的锋积；
只炳酸标样的质量的数值：单位为克（g）：试样的质量的数值，单位为克（）：标样溶液稀释倍数
+（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行浏宗结果的相对差泣不大于10.0为：4.5水分的测定
按GB/T6283规定的直接滴定法（电量法）进行测定。取两次乎行测定结果的算术平均位为报告结界。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的［0%，
4.6熔点范围的测定
按GB/T 617 中 4. 2熔点役方滤进行测定。5检验规则
5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项日。出厂检验每批进行一次5.2工业用1-氨基吡啶应由生」的质量监管检验部门进行检验。生产厂应保证每批山的产品符合本标准要求。
5.3在原材料、工艺不变的条件下，以每批投料的均勾品为一批或每一集装罐装的产品为一批。5.4T.业用4氨基吡啶的采样单元数按GB/T6678的规定确定。5.5工业用4-氢基吡啶采样成按GB/16679的规定进行。所取实验室样品总量不得少于100多=将实验室样品混合均勾：分成两份，分装丁两个清游、干媒的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样口期、取样地点、取样者姓名。-瓶供检验用，另一瓶韶样备查，避光保存，5.6检验结果的判定按（B/T8170规定的修约值比较法进行，检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新白两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标谁要求，则整批产品施为不合髂。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1工业川4-氢基吡啶包装容器上应有牢固清晰的标志H内容包拓：(29)
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HG/T 4877—2016
a）产品名称；
生产厂名称、」址；
c）商标；
批号或生产日期；
净含量；
本标准编：
符合CB190规定的离独性物质”和符合GB/T191规定的“怕潮”标志，6.1.2
每批出厂的1业用4氨基吡啶都应附有质量合格证朔：其内容个少包括牛产厂名称；
h）产品名称；
批号和/或生期；
d）检验结论；
e）本标雁编号。
6.2包装
工业川4-氨吡啶需使用黑色聚乙烯涂膜内袋包装。外用编织袋或蓝包塑料桶包装，应严加密挝。
6.3运输
工业月4-氢基噗作运输过程中不得爾淋、水浸、曝晒。装卸时轻拿，轻放，保证包装的完整，防止妓损。
6.4贴存
工业4-氨基吡啶应贮存在十、清洁、通风的阵房内，避免受潮、雨琳。远离热源，保容器密闭。
7安全
7.1危险警告
4-氨基吡啶遇明火、高热可燃，其粉末与空气可形成爆炸性混合物。与强氧化剂接触可发生化学反应。对眼晴、黏膜和皮肤有刺性，食人后引起腹部不适、恶心、呕吐、鼎弱、头昏和多江，严重者发生抽描，甚至呼吸停比。
7.2安全措施
7.2.1急救措施
应避免直接接触4-氮基吡啶。皮肤接触：立即脱去污染的衣着、用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤就医；眼晴接触：提起眼睑，用流动清水或牛埋盐水冲洗，就医；食人：用水激口，催叶，给饮牛奶或蛋猜，就医，
7.2.2消防措施
叫用泡沫、粉、三氧化碳、砂土灭火。6
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附 录 A
【规范性附录］
IIG/T4877-2016
+氨基吡啶含量和异烟酸含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A. 14-氮基吡啶含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值典色谱图见图A,1。各组分保留时间及相对保留值参考值必表A.1。100格训器：2401m
说明：
[——异姗酸；
异烟酰胺：
3鼠基淀。
时间/min
图A，14-氨基吡啶典型色谱图
表A.1各组分保留时间及相对保留值组分名称
异烟酸
异焖酰胺
4氨基吡啶
保时例/min
A.2异烟酸含量测定的典型色谱图放各组分相对保留值8.0
典型色谱图见图A.2。各组分保留时间及相对保留值参考值见表A.2。ts)
祖对保留值
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IIG/T4877—2016
检测器A：261mm
说明：
异烟焖酸：
4-氮然啶，
时间/mia
图A.2异烟酸典型色谱图
组分名称
异姻骏
4-氮基吡啶
各组分保留时间及相对保留值
保臀险间/min
相对保留值
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