HG/T 4876-2016
基本信息
标准号： HG/T 4876-2016
中文名称：工业用 3-氨基吡啶
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：376216
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4876-2016.3-Aminopyridine for industrial use.
1范围
HG/T 4876规定了工业用3-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4876适用于以3-氰基吡啶或烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用3-氨基吡啶。
相对分子质量: 94. 12 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则.
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观:类白色或浅黄色至棕色结晶。
3.2工业用 3氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
4.2外观的测定
在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。
4.3 3-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中3-氨基吡啶的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1甲醇: 色谱纯，质量分数≥99.9 %。
4.3.2.2水: 新蒸二次蒸馏水。
4.3.2.3磷酸溶液: 1+1。现配现用。
4.3.2.4三乙胺。
4.3.2.5庚烷磺酸钠: 质量分数≥98.0 %。
4.3.2.6 3-氨基吡 啶标准物质:质量分数≥99. 0 %。
1范围
HG/T 4876规定了工业用3-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 4876适用于以3-氰基吡啶或烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用3-氨基吡啶。
相对分子质量: 94. 12 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则.
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观:类白色或浅黄色至棕色结晶。
3.2工业用 3氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
4.2外观的测定
在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。
4.3 3-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中3-氨基吡啶的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1甲醇: 色谱纯，质量分数≥99.9 %。
4.3.2.2水: 新蒸二次蒸馏水。
4.3.2.3磷酸溶液: 1+1。现配现用。
4.3.2.4三乙胺。
4.3.2.5庚烷磺酸钠: 质量分数≥98.0 %。
4.3.2.6 3-氨基吡 啶标准物质:质量分数≥99. 0 %。
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 080. 30
备案号：53202—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4876—2016
工业用3-氨基吡啶
3-Aminopyridine for industrial use2016-01-15发布
2016-07-01实施
十华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学T.业联合会提出，HG/T4876—2016
本标准H全国化学标雅化技术委员会有机化T分技术委员会（SAC/IC63/SC2）H口。本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。本标准参加起常单位：江苏中邦制药有限公司、安徽星字化工有限公司、河北亚诺化工股份有限公司。
本标土要起草人：韦深鸿、谷顺明、张升、李新明、刘奎涛、邪平、汤飞荣、龚武13)
工业用3-氢基吡啶
HG/T 4876—2016
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标推规定了T业用3-氨悲呕啶的要求，试验方法，捡验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以3颌其吡啶或烟酰胺为原料，通过需大曼降解反应制得的工业爪3-氮基吡，分了式：CHN2
结构式：
相对分下质量：91.12（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修单）适用于本文件，GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
(GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GIB/T6678化T产品采样总则
GR/T 6679
GB/T 6682
GB/T 8170
3要求
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定3.1外观：类白色或浅黄色允棕色结晶。3.2工业用3-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。表 技术要求
3-氨基此啶，u/%
熔点范围/℃
58.0~-63. 0
HiKAoNiKAca
IIG/T 4876—2016
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/16682规定的三级水，4.2外观的测定
在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的户纸1，月视观察。4. 33-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。使用定最进样阅将样品辫液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，月紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到部品中3-氮甚吡啶的含量。4.3.2试剂
4.3.2.1甲醇：色谱纯，质量分数≥99,9%。4.3.2.2水，新蒸二次蒸繪水。
4.3.2.3磷酸溶液：1-1。现配现用。4.3.2.4三乙胺，
5庚烷磺酸钠：质最分数≥98.0%。4. 3.2. 5
4.3.2.63氨基吡啶标准物质；质量分数≥99.0%。4.3.3伐器
4.3.3.1高效液相也谱仪：具有紫外可变波长的检测器。4.3.3.2色谱工作站。
4.3.3.3超市波清洗据。
4.3.3.4微量注射器：55uL。此内容来自标准下载网
4.3.3.5分析天平：感量0.01ng。4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。3-氨基吡啶含量测定的典型高效液朴色谱图见附录A图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
iiKAoNiKAca
危谱柱
柱长×柱内径
流动相
杜混度/℃
流速/(mL:min)
检测被长/n1
近样盘/
4.3.5分析步骤
4.3.5. 1标样溶液的制备
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件数
HG/T4876—2016
（)LSC信液相色讲柱（或具有相同社效的其他色谱柱）150 mn人6. 0 m (i, d. )
称取1.0g炭烷酸钠：溶于709mL二次装馅水中，加人300ml.甲醇和 0. 5 [uL 三乙段、用磷酸溶液减pH 消至 2. 5, 混合均匀. J用 0. 15 μr滤膜过滤。超声 10 minu
称取:-氢基吡啶标样约0.02g，精确至0.01mg：置丁下100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至案温，用水定容刻度，谣勾。准确移取1.0 ml，定容至100mL容呆瓶中。4.3.5.2试样溶液的制备
称取含3-氢基吡啶约0.02的试样，精确至0.01mg，置于100 mL容量瓶中，超声振荡使试样充分解。冷卸至室温，用水定容牟刻度，摇勾，准确移取1.0mL，定容至100 IL容量瓶中，4. 3. 5. 3测定
在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定量。计算组分含录。
4. 3. 6结果计算
3-氮基吡啶的质量分数u1数值以%表示，按公式（1）计算：Ter
式中：
-·3-氨基吡啶标样的质量分数：以%表示；标样溶液中3·氨基吡啶的峰面积；试样溶液中3氨基吡啶的峰面积；-标样的质量的数值，单位为克（）：m2--试样的质量的数值，单位为克（g）。...(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.4水分的测定
按GB/T6283规定的直接滴定法（电量法）进行测定，取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝划差值不人丁其算术平均117)
HiKAoNiKAca
HG/T4876—2016
值的10%。
4.5熔点范围的测定
按CB/T617中4.2熔点仪方法迹行测定，5检验规则
5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项日均为出厂检验项目。出厂检验每批进行次。5.2工业川3-氨基吡啶成由生产厂的质量蓝督检验部门进行检验，生产厂应保证每批出！的产品符合本标准要求。
5.3在原材料、工艺不变的条件下，以同等质呆的产品为批成符集装盛装的产品为一批，5.4工业月3-氨苯吡嚏的采样单元数按GB/T6678的规定确定。5.5工业3-氢苯吡啶采样应按GB/T6679的规定进行，所取实验室样品总最不得少于100g，将实验室样品混合均勾，分成两份，分装于两个清洁、1燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样1期、取样地点、敢样者姚名，一瓶供检验用：另-瓶留样备查，避光保存。5.6检验结果的判定按（GB/T8i70规定的修约值比较法选行，检验结果如有-项指标不符合本标摊要求，应重新户两倍数量的包装单元中采样巡行检验：重新检验的结果即以有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。6标志、包装、运输和存
6.1标志
「业用3-氮基此贬包装容器上应有牢固清晰的标志，H内容包括：a)
产品名称；
生产厂名称、厂址；
商标；
批号或生产H期；
净含：
本标准编号；
符合GB190规定的“腐蚀性物质”和符合GB/T19I规定的“怕潮”标志，6.1.24
每批出厂的工业用3-氨基吡啶部应附有质量合格证明，其内容至少包拆：Et)
生产厂名称：
产品名称；
批号和/或牛产口期：
检验结论；
本标推编号。
6.2包装
工业用3-氛基吡啶需使用黑色聚乙烯涂膜内袋包装，外用编织袋或蓝色塑料桶包装：应严加密封。
6.3运输
工业川3-氨基吡啶在运输过程中不得雨淋、水漫、曝晒，装卸时轻拿、轻放，保证包装的完整。4
iKANiKAa
防止破损，
6.4购存
HG/T 4876—2016
江业用3-氢基吡啶应存在十燥、清洁、通风的库房内，避免受潮、雨淋，远离热源、火花，明火、热表面，保持容器密闭。7安全
危险警告
3-氨基吡嚏遇明火、高热可燃，其粉术与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时遇火星会发生爆炸。有毒，对皮肽、黏膜有刺作用，并有麻醉作用，7.2安全措施
急救措施
应避免直接接融3-氮基吡啶，皮肤接触：脱长污染的衣者，用大量流动清水冲洗，就医；服啃接舶；起眼脸，用流动清水或生理盐水冲溉，就医：食人：饮足量温水，催吐，就医。7.2.2消防措施
可用雾状水、泡沫、}粉、氧化碳、砂上火火。(1)
iiKAoNiKAca
HG/T4876—2016
附录A
【规范性附录】
3-氨基吡含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.13-氨基吡啶含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1.
i检测：254am
说明：
烟酸；
树醛胺：
3-氮吡啶。
A.2各组分相对保留值
间/min
3-氨基吡啶典型色谱图
各组分保留时间及相对保留值参考值见表A.1.表A.1
组分名称：
3氨基吡啶
各组分保留时间及相对保留值
保留时间/niz
相对保留值
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备案号：53202—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4876—2016
工业用3-氨基吡啶
3-Aminopyridine for industrial use2016-01-15发布
2016-07-01实施
十华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学T.业联合会提出，HG/T4876—2016
本标准H全国化学标雅化技术委员会有机化T分技术委员会（SAC/IC63/SC2）H口。本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。本标准参加起常单位：江苏中邦制药有限公司、安徽星字化工有限公司、河北亚诺化工股份有限公司。
本标土要起草人：韦深鸿、谷顺明、张升、李新明、刘奎涛、邪平、汤飞荣、龚武13)
工业用3-氢基吡啶
HG/T 4876—2016
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围
本标推规定了T业用3-氨悲呕啶的要求，试验方法，捡验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以3颌其吡啶或烟酰胺为原料，通过需大曼降解反应制得的工业爪3-氮基吡，分了式：CHN2
结构式：
相对分下质量：91.12（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本义件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修单）适用于本文件，GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
(GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GIB/T6678化T产品采样总则
GR/T 6679
GB/T 6682
GB/T 8170
3要求
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定3.1外观：类白色或浅黄色允棕色结晶。3.2工业用3-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。表 技术要求
3-氨基此啶，u/%
熔点范围/℃
58.0~-63. 0
HiKAoNiKAca
IIG/T 4876—2016
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/16682规定的三级水，4.2外观的测定
在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的户纸1，月视观察。4. 33-氨基吡啶含量的测定
4.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。使用定最进样阅将样品辫液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，月紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到部品中3-氮甚吡啶的含量。4.3.2试剂
4.3.2.1甲醇：色谱纯，质量分数≥99,9%。4.3.2.2水，新蒸二次蒸繪水。
4.3.2.3磷酸溶液：1-1。现配现用。4.3.2.4三乙胺，
5庚烷磺酸钠：质最分数≥98.0%。4. 3.2. 5
4.3.2.63氨基吡啶标准物质；质量分数≥99.0%。4.3.3伐器
4.3.3.1高效液相也谱仪：具有紫外可变波长的检测器。4.3.3.2色谱工作站。
4.3.3.3超市波清洗据。
4.3.3.4微量注射器：55uL。此内容来自标准下载网
4.3.3.5分析天平：感量0.01ng。4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。3-氨基吡啶含量测定的典型高效液朴色谱图见附录A图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
iiKAoNiKAca
危谱柱
柱长×柱内径
流动相
杜混度/℃
流速/(mL:min)
检测被长/n1
近样盘/
4.3.5分析步骤
4.3.5. 1标样溶液的制备
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件数
HG/T4876—2016
（)LSC信液相色讲柱（或具有相同社效的其他色谱柱）150 mn人6. 0 m (i, d. )
称取1.0g炭烷酸钠：溶于709mL二次装馅水中，加人300ml.甲醇和 0. 5 [uL 三乙段、用磷酸溶液减pH 消至 2. 5, 混合均匀. J用 0. 15 μr滤膜过滤。超声 10 minu
称取:-氢基吡啶标样约0.02g，精确至0.01mg：置丁下100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至案温，用水定容刻度，谣勾。准确移取1.0 ml，定容至100mL容呆瓶中。4.3.5.2试样溶液的制备
称取含3-氢基吡啶约0.02的试样，精确至0.01mg，置于100 mL容量瓶中，超声振荡使试样充分解。冷卸至室温，用水定容牟刻度，摇勾，准确移取1.0mL，定容至100 IL容量瓶中，4. 3. 5. 3测定
在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定量。计算组分含录。
4. 3. 6结果计算
3-氮基吡啶的质量分数u1数值以%表示，按公式（1）计算：Ter
式中：
-·3-氨基吡啶标样的质量分数：以%表示；标样溶液中3·氨基吡啶的峰面积；试样溶液中3氨基吡啶的峰面积；-标样的质量的数值，单位为克（）：m2--试样的质量的数值，单位为克（g）。...(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.4水分的测定
按GB/T6283规定的直接滴定法（电量法）进行测定，取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝划差值不人丁其算术平均117)
HiKAoNiKAca
HG/T4876—2016
值的10%。
4.5熔点范围的测定
按CB/T617中4.2熔点仪方法迹行测定，5检验规则
5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项日均为出厂检验项目。出厂检验每批进行次。5.2工业川3-氨基吡啶成由生产厂的质量蓝督检验部门进行检验，生产厂应保证每批出！的产品符合本标准要求。
5.3在原材料、工艺不变的条件下，以同等质呆的产品为批成符集装盛装的产品为一批，5.4工业月3-氨苯吡嚏的采样单元数按GB/T6678的规定确定。5.5工业3-氢苯吡啶采样应按GB/T6679的规定进行，所取实验室样品总最不得少于100g，将实验室样品混合均勾，分成两份，分装于两个清洁、1燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样1期、取样地点、敢样者姚名，一瓶供检验用：另-瓶留样备查，避光保存。5.6检验结果的判定按（GB/T8i70规定的修约值比较法选行，检验结果如有-项指标不符合本标摊要求，应重新户两倍数量的包装单元中采样巡行检验：重新检验的结果即以有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。6标志、包装、运输和存
6.1标志
「业用3-氮基此贬包装容器上应有牢固清晰的标志，H内容包括：a)
产品名称；
生产厂名称、厂址；
商标；
批号或生产H期；
净含：
本标准编号；
符合GB190规定的“腐蚀性物质”和符合GB/T19I规定的“怕潮”标志，6.1.24
每批出厂的工业用3-氨基吡啶部应附有质量合格证明，其内容至少包拆：Et)
生产厂名称：
产品名称；
批号和/或牛产口期：
检验结论；
本标推编号。
6.2包装
工业用3-氛基吡啶需使用黑色聚乙烯涂膜内袋包装，外用编织袋或蓝色塑料桶包装：应严加密封。
6.3运输
工业川3-氨基吡啶在运输过程中不得雨淋、水漫、曝晒，装卸时轻拿、轻放，保证包装的完整。4
iKANiKAa
防止破损，
6.4购存
HG/T 4876—2016
江业用3-氢基吡啶应存在十燥、清洁、通风的库房内，避免受潮、雨淋，远离热源、火花，明火、热表面，保持容器密闭。7安全
危险警告
3-氨基吡嚏遇明火、高热可燃，其粉术与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时遇火星会发生爆炸。有毒，对皮肽、黏膜有刺作用，并有麻醉作用，7.2安全措施
急救措施
应避免直接接融3-氮基吡啶，皮肤接触：脱长污染的衣者，用大量流动清水冲洗，就医；服啃接舶；起眼脸，用流动清水或生理盐水冲溉，就医：食人：饮足量温水，催吐，就医。7.2.2消防措施
可用雾状水、泡沫、}粉、氧化碳、砂上火火。(1)
iiKAoNiKAca
HG/T4876—2016
附录A
【规范性附录】
3-氨基吡含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.13-氨基吡啶含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1.
i检测：254am
说明：
烟酸；
树醛胺：
3-氮吡啶。
A.2各组分相对保留值
间/min
3-氨基吡啶典型色谱图
各组分保留时间及相对保留值参考值见表A.1.表A.1
组分名称：
3氨基吡啶
各组分保留时间及相对保留值
保留时间/niz
相对保留值
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