HG/T 4894-2016
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标准简介
HG/T 4894-2016.Unsaturated silane coupling agent.
1范围
HG/T 4894规定了6种不饱和硅烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4894适用于以烷氧基硅烷、甲基丙烯酸盐等为主要原料，经取代反应制得的甲基丙烯酰氧基官能团的不饱和硅烷偶联剂;以含氢硅烷、乙炔等为主要原料，经加成等反应制得的乙烯基官能团的不饱和硅烷偶联剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 4894-2016
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备:
GB/T 3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB 3143- 1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 5561-2012表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法
GB/T 6488-2008液体化工产品 折光率的测定 (20°C)
GB/T 6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相 色谱法通则
GB/T 11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
1范围
HG/T 4894规定了6种不饱和硅烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 4894适用于以烷氧基硅烷、甲基丙烯酸盐等为主要原料，经取代反应制得的甲基丙烯酰氧基官能团的不饱和硅烷偶联剂;以含氢硅烷、乙炔等为主要原料，经加成等反应制得的乙烯基官能团的不饱和硅烷偶联剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 4894-2016
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备:
GB/T 3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB 3143- 1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 5561-2012表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法
GB/T 6488-2008液体化工产品 折光率的测定 (20°C)
GB/T 6680-2003液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相 色谱法通则
GB/T 11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.40
备案号：53219—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4894—2016
不饱和硅烷偶联剂
Unsaturated silane coupling agcnt2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华民共利国业信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起常，本标由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4894——2016
本标雅山全国橡液与橡校制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12本标准起草单位：南京曙光硅烷化有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、湖北武人右机新材料股份有限公司。
本标猴1要起草人：陶再山、李寿华、郭施萍、官、彭建雄，(27)
1范围
不饱和硅烷偶联剂，
HG/T 4894--2016
本标准规定了G种不饱利烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运箱和贮存，
本标准适门于以烷氧基硅烷、甲滤闪烯酸盐等为主要原料：经取代反应制得的甲基丙烯酰氧基官能团的不饱和硅烷偶联剂，以含氢硅烷、乙炔等为上要原料，经加成等反应制得的乙烯基宫言能团的不饱和硅烷偶饿剂。
非刘分了质册
化学名教
3单肉烯脆统
(CA RN: 2530-85-0)
3冲内烯能氧内三乙境
(C.1S RN: 27112-20-01:
乙机三中氧性
(CAS RN: 2788-12-7)
(CAS RN: 78-08-1)
之烯三（2甲氢乙氧基）能
(CAS RN: 13S7 53 1)
添游氧能性烧低物
(CA5 RN: 131308 1& 1)
2规范性引用文件
Cllao-
益均式
CH,Gn0-S-(CH:.-
CFI:-St
-CH—CH.
qclfclt
CH.OCH.CH.O
（按2013年国际
相对原了质」
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用义件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件。其最新版本（包括所有的修收单）适用于本文件，GB/119)一2098包装储运图乐标志(293
HiiKAoNiKAca
HG/T4894—2016
GB/T 601—2002
化学试剂标准滴定辫液的制备
GB/T 603—2002
GB/T 3050—2009
GB 3143—1982
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备无机化1产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法液休化学产品额色测定（Hazen 单位-GB/T 44722011
G3/T 55G1—2012
化1产品密度、相对密度的测定
铂-钻色号）
表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法GB/1 6488—2008
液体化产品折光率的浏定（20“C）GB/T 66802003
液体化工产品采样通则
GB/T 6582—2008
GB/T 8170
GB/T 9722—2006
分析实验室用水规髂和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法追则
GB/T114092008橡胶防老剂、硫化促逃剂试验方法3要求
不领和硅烷得联剂的技术要求利树成的试验方法成衍合表1的豌定，表1不饱和硅烷偶联剂的技术要求和试验方法指
色度（t-Co)/号
密度(20)/g/e）
新射率，
黏度(20 ℃)/(mPa-s)
游离氛/（mg/kg）
纯度(GC)/%
二氧化硅含虽/%
4试验方法
4.1一般规定
3中片丙斋
酰氧基内基
三年氧基
1. 425 0--
3市丙烯
靴氧基内基
三乙氧基
乙烯基
乙烯基
无色至淡黄色透波体
0. 975-~-
1. 420 0 --
1,4300
1. 388 0--
0. 895 --
1. 391 5 --
(2-甲氧基
乙氧基）
1. 421 9 --
乙烯基
一甲氨基
低聚物
无色爷淡
黄色液依
1. 415 0--
1,4250
53-~55
除非另有说明，分析中所用标准溶液，制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6632一2008规定的一级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T81702008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
iKANiKAca
4.2外观的测定
在白然光线下目测：
4.3色度的测定
按（GB 3113—1982的规定进行测定。4.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定，4.5折射率的测定
按GB/T6488—2008的规定迹行测定。测定温度为25℃。4.6黏度的测定
按GB/T5561—2012的规定进行测定，测定温度为20℃。4.7游离氯的测定
G/T 4894—2016
按GB/T3050一2000的规定进行测定，试样处理：称取约3g样品（精确至0.01g），置于150m1.烧杯中，加人109L乙酸异内醇溶筱（11），搅撑使之全部解，4. 8 纯度的测定
4.8.1原理
在选定的色谱操作条件下。试样汽化后通过色谱杜将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，来用面积归一化法计算纯度。
4. 8.2 试剂及材料
4.8.2.1氮气：纯度（体积分数）99.99%，4.8.2.2氢气：纯度（体积分数）299.99%。4.8.2.3空气：经活性炭和分了筛净化。4.8.3器及设备
4.8.3. 1气相色谱仪：录敏度和稳定性应衍合GB/I 9722一2006 的规定；带分流/不分流进样口。4. 8. 3. 2 气相色谱柱：长度 30 m、内径 i). 25 mm、膜厚 1. 25 nut 的毛细管色谱柱，码定液为 5 头米基一95 头聚二甲基硅氧烷或[00]%聚二甲基硅氯烷。4.8.3.3检测器：氧火焰离了化检测器。4.8.3.4微量进样券：！rnL。
4.8.4操作条件
气相色谱操作条件见表2。
iiKANiKAca
HG/T 4894—2016
氮气流这/（ml/min)
氢气流速/tmL./min）
空气流速/(uL/nin)
分流比
进格口温度/℃
检测器温变/℃
初贻温度/℃
初始温度保持时同/nin
穆序升温速度/(℃/min）
整止温度/℃
终止温度保持时创/nin
进样体识/mL
表2气相色谱操作条件
操作条件
3-甲基内烯酰氧基：3-甲基丙烯酰氧基乙烯基
乙烯基
丙胀兰甲氟基础烷丙默兰艺氰麒硅烷印氛基使烷
三乙氧烷
注：此系悲型操作参数，可根据不同仪器恃点、环境条件刘给定操作参微被当调整。4.8.5分析步骤
乙烯基三2-甲氧基
乙氧华)硅院
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器。苯线稳定后：用微量进样器吸取0.2u1.试样注人气相包谱仪中，待程序完成后得到一个气相他谱图，读取数据，4.8.6典型气相色谱图
不饱利硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1~图5。600
说明：
11.250 min
3-甲基芮烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，8
时间/min
图13-甲基丙烯酰氯基丙基三甲氛基硅烷典型气相色谱图(32)
iiKAoNiKAca
说明：
12.847min
7. 053 minm-
806'E-
\基内烯酰鼠而站乙氰其能烧
时间mi
3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图图2
乙烯基三中氮基碳烷。
时间／min
乙烯基三甲氧基硅烷典型气相色谱图(3:.
HG/T 4894—2016
iiKAoNiKAca
HG/T4894—2016
说朗：
IC.lsa min
说明：
乙烯基-Z氧基危烷
时间/min
图4乙烯基三乙氧基硅烷典型气相色谱图EEB6
5.833min-乙烯基（2-甲氧基乙氧基）烷。OT
时间/min
5乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷典型气相色谱图图5
iKAoNiKAca
4. 8.7 结果计算
IIG/T4894—2016
不饱和硅烷偶联剂的纯度以质量分数2表示，数值以%计，按公式（1）计算：A
式中：
A主成分的峰面积；
2A—各组分的峰面积之和。
4.8.8充许差
两次平行测笼结果的绝对差值不得人于0.3，取两次平行测定结果的算术平动值作为测定结果。
二氧化硅含量的测定
4.9.1试剂
4.9.1.1盐酸7647-01-01。
4. 9.2分析步骤
称取试样2g：精确至0.0091g。置于已在90c℃士25℃灼烧至恒量的内，加人5mL.战酸，浸泡4。将装有试样的改在电炉上加热除过量的战酸，然后转移马邮炉中，缓慢加热到100%25℃，H余按GB/T11:03-.-2008中3.7的规定进行测定，5检验规则
5. 1出厂检验
表【规定的全部项目为山厂检验项目。5.2组批规则
不饱和硅烷偶联剂以同等质量的均勾产品为一批。5.3菜样
不饱和硅烷偶联剂以批为单位，按CB/T6580一2003的规定采样，采样量不少于500g。分装于两个清洁、十燥的塑料瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样H期、采样人等。一瓶供质量检验部门检验，另一瓶保存备查。5.4合格判定
不饱和硅烷偶联剂出厂检验结果企部符合表「的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符介表的要求，应重新从同批产品两倍景的包装件巾采样进行全项日复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不个格。(35)
iiKAoNiKAca
IG/T4894--2016
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
不饱和硅烷偶联剂的每个也装作上应有牢固而清晰的标志，其内容包折尘产厂名、厂址、产品名称等：并按GB/T11一2008的规定标明“怕嗮”和“怕雨”等标识。包装件上应附有标签，标明：批号、生H期、净含量、本标准编号等。6.2包装
不饱和硅烷偶联剂采用捕包装，每件净含基按用产求确定。也可根据用要求采取H他包装方式。wwW.bzxz.Net
每批山厂产品都应附有一定格式的质量证朔书，其内穿包拆：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。6.3运输
不饱和硅烷偶联剂可采月一般运翰工具运输，运输时要避免H晒、雨琳，在搬运时轻装，轻卸。6.4贮存
不饱和硅烷联剂虚存在遁风、干燥、远离热源的仓库中，防止雨淋、受潮、日晒，不饱和硅烷偏联剂准符合木标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起未开封产品的贮存期为12个月，
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备案号：53219—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4894—2016
不饱和硅烷偶联剂
Unsaturated silane coupling agcnt2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华民共利国业信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起常，本标由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4894——2016
本标雅山全国橡液与橡校制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12本标准起草单位：南京曙光硅烷化有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、湖北武人右机新材料股份有限公司。
本标猴1要起草人：陶再山、李寿华、郭施萍、官、彭建雄，(27)
1范围
不饱和硅烷偶联剂，
HG/T 4894--2016
本标准规定了G种不饱利烷偶联剂产品的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运箱和贮存，
本标准适门于以烷氧基硅烷、甲滤闪烯酸盐等为主要原料：经取代反应制得的甲基丙烯酰氧基官能团的不饱和硅烷偶联剂，以含氢硅烷、乙炔等为上要原料，经加成等反应制得的乙烯基宫言能团的不饱和硅烷偶饿剂。
非刘分了质册
化学名教
3单肉烯脆统
(CA RN: 2530-85-0)
3冲内烯能氧内三乙境
(C.1S RN: 27112-20-01:
乙机三中氧性
(CAS RN: 2788-12-7)
(CAS RN: 78-08-1)
之烯三（2甲氢乙氧基）能
(CAS RN: 13S7 53 1)
添游氧能性烧低物
(CA5 RN: 131308 1& 1)
2规范性引用文件
Cllao-
益均式
CH,Gn0-S-(CH:.-
CFI:-St
-CH—CH.
qclfclt
CH.OCH.CH.O
（按2013年国际
相对原了质」
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用义件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件。其最新版本（包括所有的修收单）适用于本文件，GB/119)一2098包装储运图乐标志(293
HiiKAoNiKAca
HG/T4894—2016
GB/T 601—2002
化学试剂标准滴定辫液的制备
GB/T 603—2002
GB/T 3050—2009
GB 3143—1982
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备无机化1产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法液休化学产品额色测定（Hazen 单位-GB/T 44722011
G3/T 55G1—2012
化1产品密度、相对密度的测定
铂-钻色号）
表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法GB/1 6488—2008
液体化产品折光率的浏定（20“C）GB/T 66802003
液体化工产品采样通则
GB/T 6582—2008
GB/T 8170
GB/T 9722—2006
分析实验室用水规髂和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法追则
GB/T114092008橡胶防老剂、硫化促逃剂试验方法3要求
不领和硅烷得联剂的技术要求利树成的试验方法成衍合表1的豌定，表1不饱和硅烷偶联剂的技术要求和试验方法指
色度（t-Co)/号
密度(20)/g/e）
新射率，
黏度(20 ℃)/(mPa-s)
游离氛/（mg/kg）
纯度(GC)/%
二氧化硅含虽/%
4试验方法
4.1一般规定
3中片丙斋
酰氧基内基
三年氧基
1. 425 0--
3市丙烯
靴氧基内基
三乙氧基
乙烯基
乙烯基
无色至淡黄色透波体
0. 975-~-
1. 420 0 --
1,4300
1. 388 0--
0. 895 --
1. 391 5 --
(2-甲氧基
乙氧基）
1. 421 9 --
乙烯基
一甲氨基
低聚物
无色爷淡
黄色液依
1. 415 0--
1,4250
53-~55
除非另有说明，分析中所用标准溶液，制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6632一2008规定的一级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T81702008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
iKANiKAca
4.2外观的测定
在白然光线下目测：
4.3色度的测定
按（GB 3113—1982的规定进行测定。4.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定，4.5折射率的测定
按GB/T6488—2008的规定迹行测定。测定温度为25℃。4.6黏度的测定
按GB/T5561—2012的规定进行测定，测定温度为20℃。4.7游离氯的测定
G/T 4894—2016
按GB/T3050一2000的规定进行测定，试样处理：称取约3g样品（精确至0.01g），置于150m1.烧杯中，加人109L乙酸异内醇溶筱（11），搅撑使之全部解，4. 8 纯度的测定
4.8.1原理
在选定的色谱操作条件下。试样汽化后通过色谱杜将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，来用面积归一化法计算纯度。
4. 8.2 试剂及材料
4.8.2.1氮气：纯度（体积分数）99.99%，4.8.2.2氢气：纯度（体积分数）299.99%。4.8.2.3空气：经活性炭和分了筛净化。4.8.3器及设备
4.8.3. 1气相色谱仪：录敏度和稳定性应衍合GB/I 9722一2006 的规定；带分流/不分流进样口。4. 8. 3. 2 气相色谱柱：长度 30 m、内径 i). 25 mm、膜厚 1. 25 nut 的毛细管色谱柱，码定液为 5 头米基一95 头聚二甲基硅氧烷或[00]%聚二甲基硅氯烷。4.8.3.3检测器：氧火焰离了化检测器。4.8.3.4微量进样券：！rnL。
4.8.4操作条件
气相色谱操作条件见表2。
iiKANiKAca
HG/T 4894—2016
氮气流这/（ml/min)
氢气流速/tmL./min）
空气流速/(uL/nin)
分流比
进格口温度/℃
检测器温变/℃
初贻温度/℃
初始温度保持时同/nin
穆序升温速度/(℃/min）
整止温度/℃
终止温度保持时创/nin
进样体识/mL
表2气相色谱操作条件
操作条件
3-甲基内烯酰氧基：3-甲基丙烯酰氧基乙烯基
乙烯基
丙胀兰甲氟基础烷丙默兰艺氰麒硅烷印氛基使烷
三乙氧烷
注：此系悲型操作参数，可根据不同仪器恃点、环境条件刘给定操作参微被当调整。4.8.5分析步骤
乙烯基三2-甲氧基
乙氧华)硅院
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器。苯线稳定后：用微量进样器吸取0.2u1.试样注人气相包谱仪中，待程序完成后得到一个气相他谱图，读取数据，4.8.6典型气相色谱图
不饱利硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1~图5。600
说明：
11.250 min
3-甲基芮烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，8
时间/min
图13-甲基丙烯酰氯基丙基三甲氛基硅烷典型气相色谱图(32)
iiKAoNiKAca
说明：
12.847min
7. 053 minm-
806'E-
\基内烯酰鼠而站乙氰其能烧
时间mi
3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图图2
乙烯基三中氮基碳烷。
时间／min
乙烯基三甲氧基硅烷典型气相色谱图(3:.
HG/T 4894—2016
iiKAoNiKAca
HG/T4894—2016
说朗：
IC.lsa min
说明：
乙烯基-Z氧基危烷
时间/min
图4乙烯基三乙氧基硅烷典型气相色谱图EEB6
5.833min-乙烯基（2-甲氧基乙氧基）烷。OT
时间/min
5乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷典型气相色谱图图5
iKAoNiKAca
4. 8.7 结果计算
IIG/T4894—2016
不饱和硅烷偶联剂的纯度以质量分数2表示，数值以%计，按公式（1）计算：A
式中：
A主成分的峰面积；
2A—各组分的峰面积之和。
4.8.8充许差
两次平行测笼结果的绝对差值不得人于0.3，取两次平行测定结果的算术平动值作为测定结果。
二氧化硅含量的测定
4.9.1试剂
4.9.1.1盐酸7647-01-01。
4. 9.2分析步骤
称取试样2g：精确至0.0091g。置于已在90c℃士25℃灼烧至恒量的内，加人5mL.战酸，浸泡4。将装有试样的改在电炉上加热除过量的战酸，然后转移马邮炉中，缓慢加热到100%25℃，H余按GB/T11:03-.-2008中3.7的规定进行测定，5检验规则
5. 1出厂检验
表【规定的全部项目为山厂检验项目。5.2组批规则
不饱和硅烷偶联剂以同等质量的均勾产品为一批。5.3菜样
不饱和硅烷偶联剂以批为单位，按CB/T6580一2003的规定采样，采样量不少于500g。分装于两个清洁、十燥的塑料瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样H期、采样人等。一瓶供质量检验部门检验，另一瓶保存备查。5.4合格判定
不饱和硅烷偶联剂出厂检验结果企部符合表「的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符介表的要求，应重新从同批产品两倍景的包装件巾采样进行全项日复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不个格。(35)
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IG/T4894--2016
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
不饱和硅烷偶联剂的每个也装作上应有牢固而清晰的标志，其内容包折尘产厂名、厂址、产品名称等：并按GB/T11一2008的规定标明“怕嗮”和“怕雨”等标识。包装件上应附有标签，标明：批号、生H期、净含量、本标准编号等。6.2包装
不饱和硅烷偶联剂采用捕包装，每件净含基按用产求确定。也可根据用要求采取H他包装方式。wwW.bzxz.Net
每批山厂产品都应附有一定格式的质量证朔书，其内穿包拆：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。6.3运输
不饱和硅烷偶联剂可采月一般运翰工具运输，运输时要避免H晒、雨琳，在搬运时轻装，轻卸。6.4贮存
不饱和硅烷联剂虚存在遁风、干燥、远离热源的仓库中，防止雨淋、受潮、日晒，不饱和硅烷偏联剂准符合木标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起未开封产品的贮存期为12个月，
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