HG/T 4925—2016 中华人民共和国化工行业标准 右旋胺菊酯原药 D-tetramethrin technical material 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1 的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位为江苏扬农化工股份有限公司。本标准参加起草单位为广州白企业集团有限公司、成都彩虹电器（集团）股份有限公司。本标准起草人为：陈媛媛、张利洋、柏坤、丁静、陈萍。 1 范围 本标准规定了右旋胺菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收。本标准适用于由右旋胺菊酯及其产物中产生的杂质组成的右旋胺菊酯原药。注：右旋胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T 1600 农药水分测定方法 CB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28135 农药酸（碱）度测定方法指示剂法 3 要求 3.1 外观 本品应为黄至黄褐色透油状液体，无可见外来物和添加的改性剂。 3.2 技术指标 右旋胺菊酯原药应符合下表要求： 表1 右旋胺菊酯原药控制项目指标 - 胺菊酯质量分数 /%：$ge$ 94.0 - 有旋体比例 /%：$ge$ 95.0 - 顺式体/反式体比例：(20$pm$3)/(80$pm$5) - 酸度 (以 $ ext{H}_2 ext{SO}_4$ 计) /%：$le$ 0.2 - 水分 /%：$le$ 0.3 - 丙酮不溶物 /%：$le$ 0.2 （注：正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。） 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605 中“商品原药采样”方法进行。采用随机数表法确定抽样的包装件，最终样品量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 正相高效液相色谱法：本鉴别试验可与右旋体比例的测定同时进行。在相同的色谱条件操作下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中右旋胺菊酯的保留时间的相对差值应在 1.5% 以内。 红外光谱法：试样与胺菊酯标样在 4000 $ ext{cm}^{-1}$ 至 400 $ ext{cm}^{-1}$ 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。胺菊酯标样的红外光谱见图1。 4.4 胺菊酯质量分数及顺式体/反式体比例的测定 4.4.1 方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用内壁键合 5% 甲基和 50% 三氟丙基的聚硅氧烷膜毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的胺菊酯进行气相色谱分离和测定，以内标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 胺菊酯标样：已知质量分数 99.0%。 邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。 二氯甲烷。 内标液：称取 0.5g（精确至 0.0001g）邻苯二甲酸二异辛酯内标物，置于 100mL 容量瓶中，用二氯甲烷溶解并定容。 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱柱：30 m $ imes$ 0.25 mm (i.d.) 石英毛细管柱，内壁键合 5% 甲基和 50% 三氟丙基的聚硅氧烷膜。 色谱数据处理机与色谱工作站。 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.4 气相色谱操作条件 温度：柱温 240℃，汽化室 250℃，检测室 280℃。 气体流速：载气（氦气）1.6 mL/min，氢气 40 mL/min，空气 400 mL/min。 分流比：30:1。 进样量：1.0 $mu$L。 保留时间：顺式胺菊酯约 7.4 min，反式胺菊酯约 8.0 min，内标物约 5.7 min。 上述操作参数为典型值，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的有旋胺菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2。