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HG/T 4925-2016

基本信息

标准号: HG/T 4925-2016

中文名称:右旋胺菊酯原药

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 菊酯

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 4925-2016.D-tetramethrin technical material.
1范围
HG/T 4925规定了右旋胺菊酯原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 4925适用于由右旋胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的右旋胺菊酯原药。
注:右旋胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商 品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135农药酸 (碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
本品应为黄色至黄褐色透明油状液体,无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2技术指标
右旋胺菊酯原药应符合表1的要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
正相高效液相色谱法一本鉴别试验可与右旋体比例的测定同时进行。在相同的色谱条件操作下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中右旋胺菊酯的保留时间的相对差值应在1.5 %以内。
红外光谱法一试样与胺菊酯标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。胺菊酯标样的红外光谱图见图1。

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标准内容

ICS 65. 100. 10
备案号:53272--2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4925—2016
右旋胺菊酯原药
D-tetramethrin technical material2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/11.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学L业联合会提出。本标雅山全国农药标准化技术委员会(SAC/1C133)归口。本标准负责起草单位:江苏扬农化工份有限公司。H1G/T4925-2016
本标准参加起草单位:广州白企业集团有限公司、戒都彩虹电器(案团)股份右限公司本标准要起草人:陈媛媛、张利洋、柏坤、丁静、陈萍。1范围
右旋胺菊酯原药
HG/T 4925—2016
本标雅规定了右旋胺菊酯原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装,贮运、安全和验收期。本标适川丁出右旋胺菊酯及其牛产中产生的杂质组成的有旋胺菊酯原药。注:右施胺翁循的其他名称、结构式和基本物化参数参见阴求A,2 规范性引用文件
下列义件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注川期的版本适用于本义件。凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,CB/T1600农药水分测定方法
CB/T 1604商品农药验收舰则
GB/T1605商品农药采样方达
GB3796农药包装通则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682
(GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 19138
农药酸(碱)度测定方法指示剂法GB/T 28135
3要求
3.1外观
本品应为黄至黄褐色透油状液体,无可见的外来物和添加的改性剂。3.2技术指标
右旋胺菊酯原药应符合表!的要求。表1右旋胺菊酯原药控制项目指标頭
胺著酯质或分数/<
有旋体比例/%
顺式体/反式体比例
酸度(以 H2SO),计)/%
水分/%
丙酮不溶物\/%
正常生产时,丙酮不济物每3个月至少瓣定一次。指
(20±3)/(80=5)
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HG/T 4925—2016
试验方法
一般规定
本标准所试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4,3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按(/T1605中“商品原药采样”方法逊行。随机数表法确定抽样的包装件,最终袖样量应不少于100g
4.3鉴别试验
正相高效液相色语法
一本鉴别试验可与右旋体比例的测定同时逃行。在相同的色谱条件操作下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液户右旋胺翁酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法
试样与胺菊需标样在4000cm-1~~40ccm1范固内的红外吸收光谱图应无叭显差异:胺菊酯标样的红外光谱阁见图1。4000
波数/em
图1胺菊酯标样的红外光谱图
4.4胺菊酯质量分数及顺式体/反式体比例的测定4.4.1方法提要
试样用二氯中烷溶解,以邻苯二甲酸一异辛酯为内标物,使用内壁键合50%甲基和50为三氟内基的聚硅氧烷不英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的喽菊酯进行气相色谱分离和测定,以内标法定量。
iKAoNiKAca
4.4.2试剂和溶液
胺菊酪标样:已知质量分数,99.0 %。邻苯“甲酸异辛酯:应不含有干扰分析的杂质。氯甲烷。
HG/T4925—2016
内标济液:称取0.5g(精确至0.0001g)邻米二甲酸二异辛酯内标物,置于100mL容量瓶巾,用二氯中烷溶解、定容,揉勾。4.4.3仪器
气相他谱仪:具有氢火焰离了化检测器。色谱柱:30 m × 0. 25 t1rn(i. d.)石英毛细柱:内壁键合 59 %甲基和 50 %三氟丙基的聚硅氧烷膜序 0. 25 m
色谱数据处埋机战色谱工作站,进样系统:具有分流和石英内衬装置。4.4.4气相色谱操作条件
温度:柱空240C,汽化室250℃,检测室280℃:气体流速:载气(氟气)1.6m./min,氢气40mL/min,空气400mL/min;分流比:30:1;
进样量:「.0μ[
保留时间:顺式胺菊醋药7.4 min,反式胺菊酯约8.0 min,内标物约5.7tmi。上述操作参数是典型的:可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的有旋胺菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2。说明:
内标恼;
2——顾式胺菊酯:
反式胺菊酯。
图2右旋胺菊酯原药和内标物的气相色谱图3
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HG/T 4925—2016
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取胺菊酷标样0.07g(精确至0.c001g),置丁15mL具塞小瓶中:用移液管加入10mL内标辫浚,溶解,摇匀勾。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含胺菊酯0.07g(精确至0.0001g)的试样,置15mL具塞小瓶中,用号4.4.5.1中相同的移浚管加人10 rnL内标溶液,溶解,摇勾。4.4.5.3测定
在下述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶腋,直全相邻两针胺菊酯与内标物的峰面积比的相对变化小丁1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样踏液、标样溶的顽序逃行测定。
4.4.5.4计算
4. 4.5.4.1胺菊酯质量分数计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胺菊酯与内标物的峰间积比分剂进行平均,试样中胺菊酯质量分数,按公式(1)计算;rim
试释中胺菊酯压量分数、以关表尔;r2
试样溶液中顺式胺菊酯与反式胺菊酯峰间积之和与内标物峰面积比的平均值:胺菊酯标样的质量的数值,单位为克(g);胺菊酯标样中胺菊质量分数,以头表示;标样溶液小顺式胺菊酯与反式胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值;m2—-·试样的质量的数值,单位为克(g),4.4.5.4.2顺式体/反式体比例计算试样中顺式体/反式体比例α、按公武(2)计算:A:
式中:
α-试样中胺菊酯顺式体/反式体比例Ai——试样溶液中顺式胺菊酷峰面积的平均值;A2…试样溶液守反式胺菊酯峰面积的平均值。4.4.6允许差
胺菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不人了1.2%,取其算术平均估作为测定结果。(1)
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5右旋体比例的测定
4.5.1方法提要
IIG/T 4925—2016
试样用流动相溶解。以止已烷「乙醇:二乙胺为流动相,使用Chiralcel AY-H为填料的不锈钢于性杜利可变波长紫外检测器(230 乃n)对诚样中的右旋胺菊酯进行正高效液相色谱分离和测定,也可使用性能相当的其他手性色谱杜或流动相。4.5.2试剂和溶液
正己烷:色谱纯.
乙醇:色谱纯。
三艺骏。
4.5.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处埋机或色谱!作站,色诺柱:25u nmX1,6 mm(i.tl.)不锈钢:为装粒径为5um的(hiralcelAY-H填料,过滤器:滤膜孔径约o.4im。
微量进样器:10L.。
超声波清洗器。
4.5.4操作条件
流相:正已烷:乙醇:乙胺)=93070:1,经滤膜过滤,并进行脱气;流速:1.0ml./min
柱温:35 ℃;
检测波长:230mm
避样体积:3mL:
保留时间:左旋顺式休约 7.7 i,右旋顺式体约 9.0 tnirn:右旋反式体约10.0 min,左旋反式体约1l.4min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱持点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
典型的有旋胺菊酯原药的正相高效液相色谱图现图3。5
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HG/T 4925—2016
左旋顺式体:
右旋顺武体:
右旋反式年:
左旋反式术。
4.5.5测定步骤
4. 5. 5. 1
试样溶液的制备
图 3右旋胺菊酯原药的正相高效液相色谱图称取含存旋胺菊酯0.025g(精确至0.0001g)的试样,置下100mL量瓶中,加流动相稀释,振据使之溶解完全,加流动相稀释至刻度,摇匀。4.5.5.2测定
在工述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人上述靓备溶被,白至相邻两针右旋胺菊酯右旋体峰面积之和的相对变化小于1.5
4. 5. 6计算
试样中右旋体比例W2:按公武(3)计算:A—A:
7U2-AI+A.-A-A.
式中:
试样中右靛体比例:以%表尔;
A?试样溶液中右旋顺式体峰面积的平均值;A
一试样液中右旋反式体峰面积的平均值;一试样溶腋中左璇顺式体峰面积的平均值试样溶液巾左旋反式体峰面积的平均值。4. 6酸度的测定
接GB/T 281.35进行。
4.7水分的测定
接GB/11600 中-卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.8芮酮不溶物的测定bzxZ.net
按GB/T 19[38 进行。
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产品的检验与验收
按GB/T1604的规定进行,极限数值的处埋采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
HG/T4925—2016
有旋胺菊醋原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。右旋鞍菊酯原药采用涂塑铁桶包装,每桶净含量一般为20kg或50kg。叮根据月户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合G3796的规定。
5.2购运
右旋胺翁醋原药包装件应贮存在通风,干煤的库房中。贮运时,严防潮湿和H晒,不得与食物、种了、饲料混放,避免与皮肤、眼啃接触,防止口、鼻吸人。5.3安全
右旋胺菊酯为低英性的拟除虫脂类杀虫剂,使用本品时成穿减防扩用品,施药后应用肥皂洗净。本品无特效解毒药,主要是彻低清除毒物和对症治疗,5.4验收期
右旋胺菊酯原药验收期为」个片。从交货之Ⅱ起,在【个月内完战产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。
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附录A
(资料性附录)
右旋胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分旋胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:d-1etraetlrin
CAS登记号:7696-120
HG/T 4925--2016
化学名称:1-环已烯-1.2-.峻酰亚氨基甲基(1R.3R;1R.3S)-2,2-巾基-3-(2-基-1-丙烯基)环内烷羧酸酯
结构式:
有庭顺式体
实验式:CH2O
相对分子质量:331.=2
生物活性:杀虫
蒸气(30℃):9.5×10Pa
右旋反式休
溶解度:于水.可于甲苯、无水乙醇、丙酮、二氯甲烷、已烷等有机溶剂稳定性:对热稳定,在光照下逐渐分解,与碱利某些乳化剂接触也能分解
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