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HG/T 4927-2016

基本信息

标准号: HG/T 4927-2016

中文名称:氟氯氰菊酯原药

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 菊酯

标准分类号

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标准简介

HG/T 4927-2016.Cyfluthrin technical material.
1范围
HG/T 4927规定了氟氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 4927适用于由氟氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的氟氯氰菊酯原药。
注:氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135农药酸(碱)度测定方法
指示剂法
3要求
3.1外观
本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体,可能有部分结晶,无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2技术指标
氟氯氰菊酯原药控制项目指标应符合表1的要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3. 3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
正相高效液相色谱法一本鉴别试验可与氟氯氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中有4个色谱峰的保留时间与标样溶液中氟氯氰菊酯相对应的4个色谱峰的保留
时间的相对差值应在1.5%以内。

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标准内容

ICS 65.100.10
备案号:53274—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4927—2016
氟氯氰菊酯原药
Cyfluthrin technical material2016-01-15发布
2016-07-01实施
中人长共和国化和信息化都发布前言
本标准按照(B/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提山,本标雅山全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)I口,本标准负责起草单位:江苏扬农化工股份有限公司,本标准参加起草单位:江苏寿江农化有限公司。本标准上要起人,张春姚、钱辉、庄夕华、丁静,陈萍。(3)
HG/T4927—2016
1范围
氟氯氰菊酯原药
HG/T 4927—2016
本标推规定广氟氯氙菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标筹、包装、贮运、安企和验收期。本标准适用于由氟氯氰菊酯及其生产中产垒的杂质组成的疯氯氰菊酷原药。注:箫氯鼠萄循的其他名称、翁构式和基木物化参数参见陆录A。2 规范性引用文件
下列义性刘下木文件的应用是必不可少的,凡是日期的引用文件。仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件、其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16G0农药水分测定方法
GB/T 16C4
GB/T 1605
商品农药验收规则
商品农药采祥方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682
(G3/T 8170
GB/T 19138
CR/T 28135
3要求
3.1外观
分析实验室用水规格和试验方法(nnIS03696:1887)数值修约规则与被限数值的表示和判定2008
农药丙酮不溶物测定方法
农药酸(碱)度测定方法
指小剂法
本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体,可能有帮分结品,死订见的外来物和添加的改性剂,3.2技术指标
氟氮氰术酯原药控制项口指标应符合表1的要求。表1氟氯氰菊酯原药控制项目指标顶
氟氯氧菊酯质量分数/不
酸度(以 H;S0.计)/%
水分/%
丙酮不溶物\/%
正常生产时:内酮不溶物每3个H至少测定一次。(5)
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HG/T 4927—2016
4试验方法
4.1一般规定
本标准所川试剂和水准没有法明H他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水,检验结果的判定按CB/T81702008中4.3.3修约值比较法迹行。4.2抽样
按GB/T[S05 中“离品原药采样”方法进行,用随机数表法确定抽祥的包装件。最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
正相高效液相色谱法
本鉴别试验川与筑氯氨菊酷质品分数的测是同时进,在相同的负谱操作条件下,试样溶浚中有4个色谱锋的保留时间与标样潜腋中氟氯氰菊相对应的4个色谱峰的保留时间的析对差值成在1.为以内。红外光谱法一一试样与氟氧氰翁酯标样在4 000 cm1~200 cm-1范围内的红外吸改光谱图应光明品差异:氯氰菊酯标样昀红外光谱图见阁1。4000
被数fen-[
图1氟氯氨菊酯标样的红外光谱图4.4氟氯氰菊酯质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解。以正庚烷「椒丁基币基醚为流动相,使用以硅胶为填料的不锈钢柱和具有川变波长紫外检测器(235nm)对试样中的氟氯氰菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定,以外标法定量。
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4.4.2试剂和溶液
氟氯氰翁酯标样:已知质量分数,α97.5。正庚烧:色谱纯。
权丁基甲基醚:色谱纯。
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器,色谱数据处理机或色谱工作站。HIG/T 4927—2016
色谱杜:250mm×4.6mn(i.d.)不锈钢柱,内装粒径为5μrt的Lu1Silica填料,也可使用性能相当的其他色谱柱。
过滤器:滤膜孔径约0.45um
微量进样器,50L,
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
4. 4.4操作条件
流动相:以止淡烷:叔丁苯甲基醚)=90:50、经滤膜过滤,并进行脱气:流述:1. m./min:
柱滥:室温:
检测波长:235nm;
进样休积:5μT.
保留时间:非对映体 I 约 9. 3 rnin:非对映体 约 10. 1 rmnin,非对唤体I约[1. 4 min,非对映体IV约 12. 7 min,
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱杜特点对给定的操作参数做适当调整:以期获得最佳效果。
典型的瓶氯氨菊酯原药的正相高效液相色谱图见图2说鸣:
1——非对映体[;
.非对映体
3·…非对映体·
1 -…-非对映体I。
图2氟氯氰菊酯原药的正相高效液相色谱图(7)
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4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取氟氟氰菊醋标样0.1g(精确至0.0001g).置于50ml.容量瓶中,加流动相振摇使之溶解完伞,用流动相稀释牟刻度,搭勾。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含氟氟氮菊酯0.(精确至0.C00]g)的试样:景于0mI容量瓶中、删流动相振摇之溶解完全,用流动柜稀释至刻度,挪句,4.4.5.3测定
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数钉标样溶被,直牟相邻两针氟氯氰菊峰面积的相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标栏溶液的颜序进行测定。4.4.6计算
将测得的两试群溶滋以&试祥溶被前盾两饣标伴溶液中氟氛范酯的峰面积分别逊行平均试样中氟氯氰菊质璧分数划i:按公式(1)计算:e.
武守!
试辩中氟氯菊酯质量数,以%表示:一试祥溶液巾氟氣氰菊酯峰面积的平均值;A2—
阑氯氰菊酯标样的质量的数值,单位为克(g):氟氯氨菊酯标样中氟氟氰菊酯质量分数,以%表尔;标样溶液中氧氯氰菊酯峰面积的平均值;试样的质量的数值,单位为克(g)。4.4.7允许差
氟氯鼠菊酯质最分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.5酸度的测定
按GB/T 28135进行
4.6水分的测定
按GB/T1600中·卡东·费休法进行,允许使用精度相当的水分测定仪测定,4.7丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.8产品的检验与验收
按GB/T[604进行。极限数值的处现采用修约值比较法。4
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5标志、标签、包装、购运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
HG/T4927—2016
氟氟氙菊原药的标志,际签和包装应符合CB3796的规定。氟氯氰菊酷原药的包装采用涂塑铁桶包装,每桶净含量一般为20kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。
5.2贴运
氟氯氙菊酷原药包装件应然存在遍风,于燥的库房中。贮送时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种了、何料混放,避免与皮肤、眼晴接触,防止由可、劵吸人,5.3安全
氟氟氰菊为中等每性的拟除虫菊酯类杀虫剂。使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净。本品无待效解毒药,主要是彻底清除物和对症治疗5.4验收期
氟氯氰菊原药验收期为「个月。从交货之「起,在1个月内完成产品质最验收,H各项指标均应符介标准要求。
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IIG/T 4927—2016
附录A
【资料性附录】
氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化渗数如下。Iso遗用名称:cyfluthrin
CA5登记号:68359-37-5
化学名称:(RS)-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄基(1RS,3RS;1RS.3SR)-3-(2.2-二氯乙烯基)22甲基环丙烷羧骏酯
结树式:
非对映体1:
IR, 3R, αR (-I,3--)
非对映休且:
1R, 3R, αS(-1,3-顺式)
HS CHa
非对映体业:
非对映体:
1R, 35, αR (-1,3-反式)
He cty
1 R, 35, as (-1,3-反式)
实验式:Ca HisCi,FNO
相对分了质量:431.3
生物活性:杀虫
15, 35, α:5 (=1,3-顽式)
HC CHa
1., 3.5, αR (=1,3-,顺式)
H, CHa
1S,3R,s(1,3-反式
1S, 3R, αR (=1,3-反式)
溶解度:微溶下水,易溶丁巾苯、丙酮、三氯巾烷、庚烷和四氢呋喃等有机溶剂稳定性:常温贮存能稳是2年以上;在酸性条件下稳定,但在pH>7.5的臧性条件下易分解6
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