HG/T 4926-2016.Oligochitosan technical material.
1范围
HG/T 4926规定了氨基寡糖素原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 4926适用于由氨基寡糖素及其生产中产生的杂质组成的氨基寡糖素原药。
注:氨基寡糖素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法.
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 28136-2011农药水不溶物测定方法
3要求
3.1外观
本品应为淡黄色或类白色的粉末。
3.2技术指标
氨基寡糖素原药还应符合表1的要求。
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 规定的一级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
4.3.1离子色谱法
本鉴别试验可与氨基寡糖素原药中游离氨基葡萄糖质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液中氨基葡萄糖、壳二糖、壳三糖、壳四糖、壳五糖和壳六糖色谱峰的保留时间与对应标样溶液色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5 %以内。氨基寡糖素原药至少要含有二糖~六糖中的2个或者多个。

ICS 65. 100
备案号：53273—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4926—-2016
氨基寡糖素原药
Oligochitosantechnical material2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民业和国工业和信息化部发布前言
本标摊按照CE/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TCI33）归口。HG/T4926—2016
本标准起节单位：海南正业中农高科股份有限公司、中国农业科学院植物保护研究所、农业部农药检定所，中国科学院人连化学物理研究所木标滩主起草人：张普学、曹立冬、陈铁吞、黄散良、吴军、赵小明、十保华、文香玲、黄不说、并恒、张益先、陆红、沈靖、Ⅱ慧芳。1范围
氨基寡糖素原药
HG/T4926—2016
本标规定了氨基寡瓣素原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由氮基豪糖素及其生产中产生的杂质组成的氨基寡糖素原药。注：氢基察索的其佐名殊，结构式和基在物化参数参见附录A2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件：仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注Ⅱ期的引川文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义作。GB/T 160L农药pH值的测定方法
G13/1604商品农药验收规则
CB/T1605—2901商品农药采样方法CB3796农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（110dISO3696：1987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136—2011农药水不溶物测定方法3要求
3.1外观
本品成为淡黄色或类门色的粉末。技术指标
氨基京糖素原药还应符个表1的要求。表 1 氨基寡糖素原药控制项目指标须
氨基案糖素(以氨基葡葡糖计)质量分数/深游离氨基葡萄糖质址分数/%
战分/元
水分/%
H值范
水不溶物/%
3. 0-~6. 0
iiiKAoNiKAca
HG/T4926—2016
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所川试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂利GB/T6682一2008规定的一级水。检验结果的判定按GB/T 8170-~2008中4.3.3修约值比较法迷行，4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终摊样量应个少于100g
4.3鉴别试验
4.3.1离子色谱法
本鉴别试验可与氮基案素原药中游离氮基前萄糖质望分数的测定回时逊行。在相同色谱条件下，试样浒液中氨基菊、尧一瘫、壳茎糖、壳四糖、光江糖和壳六糖色谱峰的保留时间与对应标样淬液色谱峰的保留时间的相对举值应作1.5%以内：氛基寡糖素源药少要含有二糖一～六贈中的2个或者多个，
氮基京糖素原药和混合标准溶液的离子色谱图见图1a)试格液免费标准bzxz.net
(b)混合标准溶液
说朗：
壳六糖；
2壳五糖；
壳四糖：
4-氨基葡菊糖;
5-.克二糖
壳“糖籍，
图1氮基寡糖素原药和混合标准溶液的离子色谱图2
iiKAoNiKAca
4.3.2质谱法
4.3.2.1方法提要
HG/T4926—2016
本鉴别试验换过样品的质辑斯激光解析电离飞行时闯质谱（MALDITOF-VS）分析：利用数据处埋软件进行样品的数均分于量（M，）、重均分子量（M）、多分散性（pl）和平均聚介度（DP）统计分析，氮基案糖素原药至少要含有二糖～六糖中的2个或者多个。氮基察糖素原药的质谱图见图2。555.10D
E 329.394
1532442
1374.497 1693.534
uliluublula
说明：
1-—壳二钳;
壳一糖，
荒四糖，
4尧糖：
壳六糖：
6...-壳七糖;
壳八糖。
4. 3. 2. 2
试剂和溶液
基质2.5-二羟基苯甲酸，
校正混合多肽标样。
乙晴：色谱纯。
乙醇：色谱纯。
三氟乙酸。
4.3.2.3仪器
图2氨基寡糖素原药的质谱图
基质辅助邀光解析电离飞行时间质度，来反射模式，正离子检测、全景式宽域聚惩技术，数据利用统计软件进行分析处理。5
HiKAoNiKAca
HG/T 4926—2016
4. 3.2.4测定步骤
基质2,5二羟基苯甲酸和校正用混合多肽标样用乙睛、超纯水，=氟乙酸按照体积比200：100：3配制成乙脂酸性溶剂，将2.5-二羟基苯甲酸和待测样品分别溶于上述落剂，无制成50g/1.和10g/I.溶液，备用。将等休积的基质和样品溶液充分匀，取0.5l.混合液滴于肥板上，待溶剂白然挥发样品结品后，滴加0.5HL乙醇，使样品与基质混合物一次结晶：乙醇挥发后即可进行质谱检测。4.4氨基嘉糖素质量分数的测定
4.4.1方法提要
将氨基寡糖素源药在酸性条件下水解步氨基葡萄糖。以氨简化钠溶液为流相，使用腺冲安培检测器和高效阴离子交烫色谱柱对水解产物逛行分离和測定，利加外标法定量。4.4.2试剂和溶液
氢氧化钠溶液：（NaOH）-5o%，优级纯。无水乙酸钠：优级纯，
水：符合GB/T 6682008中一级水的姚定，即电导率（25℃）0.0lmS/m，氢氧化钠溶液：c(Na(I)=s.0 noi/L酸液：(Cl)=8.0 mol/L.
混合溶液：在2L.潮料试剂瓶中加人约1900ml.经过0.=um尼龙滤膜过滤的水，加入16.4g无水乙酸钠：再移人10.5n.氢氧化钠溶液「（NaOI)一5%，至水面以下，然后加人永至2L氮度，通氮气保护后搭匀：备而。D·氨基葡商糖盐酸盐标样：巨知质量分数，说学99.0%。4.4.3仪器
离子色谱：包舍在绒脱气装置的四元楹度、杜温箱、脉冲安培检测器（Au工作电极，pHAg/AgC1复合参比电极：糖标四电位）、色谱T作站。分析柱：CurboPac PA100 250 mm X4 um （i.d.)；保护柱：CarhoPac PAl0 50 nmmX1 mmi...
带聚四氟乙烯衬螺旋盖的厚壁耐压管，4.4.4离子色谱操作条件
流动相：(混合溶液：H,O)—10：90；流速：1.0mI./min；
近样体积：25L
桂温：30；
保留时间：氨基葡菊瓣7.8trih。实验中各淋洗液上方均施血0. 4 MPa的氮气近行保护，以防止淋洗激吸收空气中的一氧化碳。上述操作参数是典型的．可根帮不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整：以期狱得最效果。
典型的氨基寡糖素原药水解后溶液的离了色谱图见图3。4
HiKAoNiKAca
说明：
氨基葡萄糖，
4.4.5测定步骤
4. 4. 5. 1
标样溶液的配制
图3氨基寡糖素原药水解后溶液的离子色谱图HG/T 4926—2016
称取D氨基葡萄糖盐酸盐标样约15mg（精确垒0.0001g）置于50ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，超声振荡5 tnir冷却至室温，探句。川移液管移取上述溶液5.() ml.10 m[,容量瓶中用水稀释至刻度，摇。
4.4.5.2试样溶液的配制
称取氮基烹糖素原药约15mg（精确至0.00U1g），置于10 ml.带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的厚璧耐压管中，加人5.Utml.8.0tmnl/L.盐酸溶液，充分混勾后充入高纯度氮气并密封，98℃油浴下搅拌8h。冷却至空温，打开螺旋盖，缓漫加人8.01mo1/L氢氛化钠溶液调节水解液的pH值至约7.0，雨将水解全部转移到50 iL容瓶中，用水稀释至刻度，超声振荡5irl。冷却牟室温，摇匀。用移液管移取上述落液5.0 ml于100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1%，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5. 4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样落液中氨苯葡制糖峰面积分别进行平哟。试样中氮基糖素（以氨基葡萄糖计）质量分数按公式（1）计算：A2m1 X179. 17
wl=AmX215.×wK
武中：
试样中氨基寡糖素（以氢基葡萄糖计）质量分数：以%表示；试样溶液中氮基葡萄糖峰面积的均值；Ag
n-\--D-氨基葡萄糖盐羧盐标样的质量的数值，单位为克（g);+++++++++(1)
HiKAoNiKAca
HG/T 4926-2016
标样中D氨基葡萄糖盐酸盐质量分数：以%表示；w
A1—标样溶液中氢基葡萄糖峰面积的乎均值；m2——试样的质量的数值，单位为克（g);K——校正系数（氮基寡糖素作降解中的损失，K=1.7)；179.17-氮基衡菊糖的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；215.63--T)-氨基带荷糖盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每廖尔（g/rmol)。4. 4. 5.5允许差
氨基赛糖素质量分数两次平行测定结桌之差应不人于3.0%，取其算术平均值作为测定结果，4.5游离氧基葡萄糖质量分数的测定4.5.1方法提要
样品用水溶解。以氢氙化钠溶液为流动相，使用脉冲安培检测器和高效阴离了交换色谱柱对试样中的游离氨基葡萄糖进行离了色谱分离和测定。4.5.2试剂和溶液
氯氧化钠辫：w(NaOI)=50%，优级纯：水：符合GB/T6682—2008中级水的规定：即电导率（23心）0.0lmS/mNa0H液1：在21.潮料试剂瓶中加入【900 mL.经过0.4μm尼龙滤膜过滤的一级水，再移人2C.9 mL氢氧化钠溶液［(NaOH）--50%至水面以下，然后加人一级水至2I,刻度，通氮气保护后摇勾：各用。
D-氮基衡萄糖盐酸盐标样：已知质量分数，u299.0头。4.5.3仪器
离子色谱：离子色谱仪，包含在线脱气装置的四元梯度裂、柱温箔、豚冲安检测器（AⅡ.T作电极，pII/Ag/AgCl复合参比电被，糖标准四电位）、色谱T作站。分析柱：CarboPacPAl0025mmX4mm(i.d.），保护柱：CarboPacPA10050mmX4mm(i. d. ).
4.5.4色谱条件
流动相：(NaO11溶液1：.0)=10：90；流速：0.4mL/min；
避样体积：25pL；
住温：30°℃：
保留时间：氨基葡萄糖约16.4min，实验中各淋洗液上方均施加0.4MPe的氮气进行保护，以防止淋洗液吸收空气中的一氧化碳。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的氨基寡糖素原药溶液的离子色谱图见图。HiKAoNiKAca
氨湛葡萄糖，
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的配制
图 4氨基寡糖紫原药溶液的离子色谱图HG/T4926—2016
称取D-氮基葡萄糖盐酸盐标伴约15ng（精确至0.0001g），置下50)nL容量瓶中，川水稀释至刻度，超市振荡5 mui。冷却牟室温，操勾。用移液管移取上述溶液 1.0 mL丁100 mL容最瓶中，用水稀释至刻度，拯勾。
4.5.5.2试样溶液的配制
称取氨基寡糖素原药约60.0mg（精确至0.0001g），置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度超声振荡5 min，冷却至室温，摇匀。4.5.5.3测定
在上述操作条件下：待仪基线稳定后，连续注人数饣标样落液，计算各计相对响应值：待相邻两针的相对响应值变化小丁1.5，筱照标样溶液、试样落液、试样溶凌、标样溶液的顺序进行测是。
4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氨基葡萄糖峰面积分别进行平均。试样巾氨基葡萄糖质量分数按公式（2）计算：A:m1X179. 17
ws=Am.X215.63X50
式中：
一试样中氨基葡齿糖质量分数，以%表示；A。诚样溶液中氨基葡菊糖峰面积的忙均值：yn -
-氮基葡萄糖盐酸标样的质量的数值，单位为克（g)：标样中 D-氨基葡萄糖盐酸盐质量分数，以%表示：标样溶液中氨基葡萄糖峰积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g)；氨基葡菊糖的摩尔质量的数值：单位为克每辜尔（g/mol)；-D氨苯葡糖盐酸盐的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（g/mol)；一标样稀释倍数，
HiKANiKAca
HG/T 4926—2016
4.5.5.5允许差
游离氨基葡萄糖质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大下10%，取其算术平均值作为测定绪果。
4.6灰分的测定
4.6.1原理
样品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系灼烧、称重后计算得出。4.6.2仪器和设备
马弗炉：温度不低于600℃
犬平：撼量为0.1zmg
石英埚或瓷垢蜗。
1燥器；内有·\燥剂。
电热板，
4.6.3分析步骤
4.6.3.1埚的灼烧
取大小适宜的石英埚或瓷埚置于马弗炉中，在550℃土25℃下灼烧0.5h。冷却牟200℃左右，取出，放人燥器中冷却 30 min，谁确称量。重复灼烧至前后两次称量相不超过0,5 mg为恒重。
4.6.3.2测定
称取2～-3多（精确至0.0001g）试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马炉中，在550℃工25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入十燥器中冷却30mirl。称量前如发现的烧残渣右炭粒，应而试样巾滴人少许水湿润，松散，蒸干水分，再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧分前后两次称量相差不超过0.5tmg为恒重。4. 6. 3. 3计算
试样中的灾分接公式（3）计算：式中：
mimz×100
试样中灰分质分数，以表示；
-蜗和嵌分的质量的数值，单位为克（么）；-址蜗的质量的数值，单位为克（g）；mg
娲和试样的质量的数值，单位为克（g）。4. 6. 3. 4允许差
灰分两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，取其算术平均值作为测定结果。4.7水分的测定
4.7. 1原理
利用样品中水分的物埋性质：在达到 40 kPa～53kPa压力后川热至 60℃士5℃，采用减压烘干8
方法去除试样中的水分：再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量，4.7.2仪器和设备
真空下燥箱。
扁形铝制或玻璃制称量瓶。
燥器：肉附有效于燥剂。
天平：感量为C.1mg
4.7.3分析步骤
4.7.3.1测定
HG/T4926—2016
取已恒再的称量瓶称取2g10g（确至0.0c01g）试样。放人真空1燥箱内，将真空于燥箱连接真空泵，抛出真空于燥箱内空（所需医力一般为40 kPa～53kPa），并同时加熱至所髓温度60 亡十5℃。关闭真空上的活，停止抽气：狡真空1燥箱内保持一定的溢度和压力。经4h后打开活寨，使空气经十燥装置缀缓通入至真空下燥箱内，待压力恢复正常后再打月。取出称量瓶，放人于燥器中 0.5 h后称录。重复以上操作牟前后两次质量差不超过2 mg即为恒重。4.7.3,2水分的计算
试样中的水分按公（2）计算：
式中：
一试样水分质量分数，以%表示；.
称品瓶和试样的质的数值，单位为克（g）：称量瓶和试样于焕后的质望的数值，单位为克（)；称量瓶的质量的数值，单位为克（g）4.7.3.3允许差
在重复性条件下获得的水分两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，取其算术平均值作为测定结果。
4. 8plI 值的测定
按 GB/T 1601 进行。
4.9水不溶物的测定
按GB3/T 28136—2011中3.2的规定进行。）产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
氨基寡糖素原药的标志，标签和包装应符合（GH3796的规定。氮基寡糖素原药用衬塑编织袋或HG/T 4926—2016
纸板桶装，每袋（桶）净含量般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。2贮运
氨基寡枕素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中，贮运时不得与食物、种了、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。5.3安全
本品属低毒农药。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者成立即送医院对症治疗。4验收期
氨基寡紫原药的验改期为1个月：从交货之日起：在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标购应符合标准要求
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