ICS 65.100 G25 备案号：53273—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4926—2016 氨基寡糖素原药 Oligochitosantechnical material 2016-01-15 发布 2016-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 CE/T 1.1—2009 给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC I33）归口。 本标准起草单位：海南正业中农高科股份有限公司、中国农业科学院植物保护研究所、农业部农药检定所、中国科学院化学物理研究所。 本标准主要起草人：张普学、曹立冬、陈铁吞、黄散良、吴军、赵小明、石保华、文香玲、黄不说、并恒、张益先、陆红、沈靖、卫慧芳。 1 范围 本标准规定了氨基寡糖素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收。本标准适用于由氨基寡糖素及其生产中产生的杂质组成的氨基寡糖素原药。 注：氨基寡糖素的其他名称、结构式和基本物理化学参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB/T 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 28136—2011 农药水不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 本品为淡黄色或类肤色的粉末。 3.2 技术指标 氨基寡糖素原药还应符合表1的要求。 表 1 氨基寡糖素原药控制项目及指标 项目 | 指标 氨基寡糖素（以氨基葡糖计）质量分数 / % | 85.0 游离氨基葡萄糖质量分数 / % | 1.0 其他指标 / % | 1.0 水分 / % | 8.0 pH值 | 3.0—6.0 水不溶物 / % | 0.5 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂及 GB/T 6682—2008 规定的一级水。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终采样量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 4.3.1 离子色谱法 本鉴别试验可与氨基寡糖素原药中游离氨基寡糖素质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液中氨基葡糖、氨基二糖、壳三糖、壳四糖、壳五糖和壳六糖色谱峰的保留时间与对应标准溶液色谱峰的保留时间的相对留值应在 1.5% 以内。氨基寡糖素原药至少要含有二糖～六糖中的 2 个或者多个。 氨基寡糖素原药和混合标准溶液的离子色谱图见图 1。 图 1 混合标准溶液说明： 1. 壳六糖；2. 壳五糖；3. 壳四糖；4. 4-氨基葡糖；5. 壳二糖；6. 壳三糖。 4.3.2 质谱法 4.3.2.1 方法提要 本鉴别试验通过样品的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）分析。利用数据处理软件进行样品的数均分子量（Mw）、重均分子量（Mw）、多分散性（PDI）和平均聚合度（DP）统计分析。氨基寡糖素原药至少要含有二糖～六糖中的 2 个或者多个。 氨基寡糖素原药的质谱图见图 2。 图 2 说明： 1. 壳二糖；2. 壳三糖；3. 壳四糖；4. 壳五糖；5. 壳六糖；6. 壳七糖；7. 壳八糖。 4.3.2.2 试剂和溶液 基质：2,5-二羟基苯甲酸 校正混合多肽标样 乙腈：色谱纯 乙醇：色谱纯 三氟乙酸 4.3.2.3 仪器