HG/T 4936-2016.Indoxacarb aqueous suspension concentrate.
1范围
HG/T 4936规定了茚虫威悬浮剂的术语和定义，要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 4936适用于茚虫威原药或母药与适宜的助剂和填料加I而成的茚虫威悬浮剂。
注:茚虫威的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法( mod ISO 3696: 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定 方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
GB/T28137农药持久起泡性测定方法
3术 语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
茚虫威混合体 indoxacarb mixture
指茚虫威与(R)-对映体的 总和。

ICS 65. 100. 10
备案号：53287—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4936—2016
葩虫威悬浮剂
Indoxacarb aqueous suspension concentrate2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给岛的规则起草。本标准出中国石油和化学工业联合会提步。本标推油全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）业I，本标准负贵起单单位：沈阳化L研范院有限公司。HG/T4936—2016
本标准参加起草单位：江苏省南通施壮化厂有限公司、江苏常隆化工有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、京博农化科技股份有限公司，本标准主要起草人：于亮、李秀杰、刘建华、李爱琴、夏洲华、吉玉平、曹同波。.T
1范围
葩虫威悬浮剂
HG/T 4936-2016
本标准规定厂节虫威悬浮剂的术语和定义，要求，试验方法以及标志，标签、包装、贮运、安全和验收期。
本标准适用于节出威原药或母药与适宜的助剂和填料加工而成的跳虫戏忌浮剂，注：！威的其他名称、结构式和基本构化参数渗见附录A。规范性引用文件
下列文件对下本文件的成用是必不可少的，儿是注日期的引用文件，仅注日期的版本逅用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验改规则
GH/T1601F
GH/T16052001商品农药采样方法CB3796药包装则
分析实验室用水规和试验方法（mo1s(）69：i987）GB/T 6682—2008
GB/T 8170 2008
G/1 14825
数值修约规则与极限数值的表示程判定2006
农药悬浮率测定方法
农药粉剂、叫湿性粉剂细度测定方法GB/T 16150 bzxZ.net
GB/T 19136
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定生测完方法
GB/T 19137
G3/T 28137
3术语和定义
农药持久起泡生测定方松
下列术语和定义适用于本文件，3.1
节虫威混合体indnxacarhmixture指虫贼与（R）对映体的总和。
4要求
4.1外观
本品应由符合标准的节虫威原药或母药与适宜的助剂和填料加工制成，外观成是可流动、易测量休积的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，低经手操动应恢复原状；不应有结块，4.2技术指标
节虫威最浮剂还应符合表」的要求。(23)
iiKAoNiKAca
IIG/T4936—2016
节点威质量分数\/%
或意量浓度(20 ℃)/(g/L)
节点威异构体比例L(S)（R))
pH倍范
悬浮率/%
倾倒性
倾倒后溅余物/光
洗涤后烈余物/%
湿筛诚验（造过75 m试验筛)/%
持久起泡性(1 min后泡沫盘)/L
低温稳定性
盐贮稳定性与
表 1节虫威悬浮剂控制项目指标150 g/1.
14. 213.3
当质盘发生争议时，以所量分数为仲裁，为定期检验项或，在正微情况下年6个月进行次，5试验方法
5. ( ~ 8. 0
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5. 1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有法明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的级水。检验结果的判定按CB/T81702008中1.3.3修约值比较法迹行。5.2抽样
按CB/T16052001中“液体制剂采样”方法逊行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终捕样应不少于600g。
5.3鉴别试验
濮相色谱法
本鉴别试验可与节虫威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中节虫威的色谱峰的保留附间的相对差值应在1.2头以内。
5.4节虫威质量分数的测定
5.4.1节虫威混合体质量分数的测定5.4.1.1方法提要
试样用乙腈溶解，以乙腈一水为流动相，使用以Acclaim Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器，2
iiKANiKAca
IIG/T 4936—2016
在波长280nm下对试样中的出威混合体进行反相高效液相色谱分离和测定：以外标法定量，5.4.1.2试剂和溶液
乙腈：色谱纯。
水：新蒸一次蒸馏水
虫威标样：己知虫威质量分数，29%.%，虫威（S）：（R）=3：15. 4. 1. 3仪器
高效液相谱仪：具有变波长紫外检测器。色数据处理机或工作站，
色谱住：150mrm×4.Gmm（i.d.）不锈钢柱，内装5mAcclaim填充物（或具有同等效果的色谱柱)，
过滤器：滤膜孔径约0.45um
微量逃样器：50。
定量进样管：L。
超声波清洗器
5.4.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：Φ（乙胎：水）=75：25，经滤膜过滤，并逊行脱气：流速：1.0nml/mi
柱温：30℃；
检测波长：280nm;
进样体积：5uL：
保留时间：节虫威混体约5.1min，上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的节威悬浮剂的高效液相色谱图见图1，说明
前忠威混合体。
图1节虫威悬浮剂的高效液相色谱图5.4.1.5测定步骤
5.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至C.0001g）即虫威标样于5ml.容量瓶巾，加人乙睛定容至刻度，超声波振(15)
HiKAoNiKAca
G/T4936—2016
荡5min。冷划至室温，摇勾，用移液管移取上述游液5tnl.于50ml.容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。
5.4.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精筛牟0.0001）萌虫贼的试样下s0mL容量瓶小：人乙晴定穿牟刻度，超声波振荡5tuin。冷却垒室温，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50tnL容量瓶甲1，用乙腈稀释至刻度，摇勾。
5.4.1.6测定
在上述握作条件下，待仪器稳定后，连续证人数针标样溶液，至相邻两针节虫威峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样辫液的顺序进行测定。5. 4. 1. 7 计算
将测得的两针试样滚滚以及试样前后两针标样溶液中节虫威混合体峰间积分别进行平均，试样中范出威混合体质量分数按公（1）计算：节虫威质量浓度按公式（2）计算：Amw
A17282
Azpx10
武中：
·试伴中虫混合体质量分数，以%衰示：U
A2——两试样溶被中薛业威混合体峰面积的平均值；-虫崴标样的质量的数，单位为克（α）；-标样中荫虫威质量分数，以%表示；A1
两针标样溶液中荫虫威混合体峰面积的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）；20吋试样巾节虫威混合体质量浓度的数值：单位为克每升（%/L）；p
20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/ml.）（按附录B进行测定）。p
5. 4. 1. 8允许差
.. (2)
节虫威混合体质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2不，取其算术平均值作为测定结果。5.4.2节虫威质量分数的测定
5.4.2.1方法提要
试样用正已烷溶解。以正已烷一异丙醇为流动相，使用以OD-H（hiralcelOK为填料的不锈钢柱和紫外检测器（310nm）对试样中的龄虫威进行高效液相色谱分离和测定。5.4.2.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯。
异丙醇：色谱纯。
虫威标样：已知节虫威混合体质量分数，99.0%，节虫威（S），（R）一3：1。丹
iKANiKAca
5.4.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或工作站。
HG/T 4936--2016
色谱柱：250mm×.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5in(D11hiralcel-0K填充物（或具有同等效果的色谱柱），
过滤器：涨膜孔径约0.45um。
微距迹样器：50I。
定量进样管：5rl.。
超声波清洗器。
5.4.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：$（正已烷：异丙淳）一75：25：流速：1.0mL/min:
柱温：室温（温差变化应个大下2℃）：检测波长：310nm；
进样体积：5uL；
保留时间：（R）-节虫威约0.6rin，节虫威约11.0min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作容数做适当调整，以期获得最崔效果。
典型的节虫威悬浮剂的手性分离高效液相色谱图见图2，说明：
薛虫威；
2--—（R)-苗虫威。
图2节虫威悬浮剂的手性分离高效液相色谱图5.4.2.5测定步骤
标样溶液的制备
5.4.2.5. 1
称取0.05g（精确至0.0001g）节出威标样，置于100ml.容量瓶中，用乙酸乙酯济解井稀释至刻度，摇勾。
HiiKAoNiKAca
HG/T4936—2016
5.4.2.5.2试样溶液的制备
称取含节虫威0.05g（精确至0.0001g）的试样，置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度：摇勾，过滤。
5. 4. 2. 6测定
在「述作条件下，待仪器稳定后，莲续汇人数针标样液：卢至相邻两针虫威（R）对映体、（S）对映体峰面积的相对变化小于1.0、然府注人两针试样溶。5.4.2.7范虫威比例的计算
试样中虫贼比例K［，按公式（3）算As
K-Ax+As
式中：
A$—两针试样游液中部虫威峰面积的均值：A一两针试样溶液中昂威（R)-对唤体峰面积的平均值。5.4.2.8虫威质量分数（质量浓度】的计算试样中虫威质员分数，数值以%表求，按公式（4）计算：=:
试样中龄虫威质量浓度（，数值以克傅升（g/L）表尔，按公武（5）让算：P2=0i
5. 4. 2. 9允许差
节虫威质量分数两次平行测定结果之应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.5节虫威异构体比例［(S}：(R汀的测定试样中萌虫威与（R）-对映体比例K3，按公式（6）计算：AS
武中：
As两针试样溶液中邱虫威峰面积的平均值；AR—…两针试样溶液中节虫威（R)-对映体峰面积的平均值5. 6 pH 值的测定
按GB/T [601 进行,
5.7悬浮率的测定
将整瓶产品全部倒出，港合均匀，称取1.0g试样（精确至0.(0001g），按GB/T14825-2006中4.2进行测定。将留在量筒底部的25L悬浮液转移至100mL容量瓶中。加乙系刻度，超声波振荡溶解。将溶液转人离心分离，取上层清液，按5.4.1测定节虫威混合体的质量。按公式（7）计算其悬浮率：
ws-mg. nx11. 1
HiKAoNiKAca
武中：
一一·虫威的悬浮率，以%表示；n一试样中距虫威混合体的质量的数值，单位为克（g）；nl--底部25ml.浮液中威混合体的质量的数值，单位为克（g）。5.8倾倒性试验
5.8.1方法提要
IIG/T4936—2016
将规定量的试样在标准量筒中放置固定时间，再按照一定要求测定倾倒后量筒简中残余物的量和用水涤后量简中残余物的显。
5.8.2试剂和溶液
水：蒸馏水，符个GB/T6582—2008的规定。5. 8. 3仪器
具标准磨口案（B31）壁简：高度39)cm（量简内底部允塞了底部），内径5cm，总容积的80%处（靠近塞子）有刻度线。
电子平：感0.1g，载2k
秒表。
5.8.4测定步
5.8.4.1倾倒后残余物的测定
称量具筹量简的质量（精确至【名）。加人样品至虽筒总容积的80刻变线处，盖上塞子，再称重（精确至0.1g）。室温下（其体湿度可根据实际需要确延）静置：先将量简山直立位置旋转135°，倾到60，再倒置60。重新称望具寒量筒的质（稍确至6.：g）。样品的倾倒后残余物按公式（S）计算：ena-mc×100
式中：
倾倒后戏余物，以%表示；
倾倒后残余物十具塞量筒的质量的数值，单位为克（g）；m
m：——其塞量筒的质量的数值，单位为克（g)；m：—样品·具塞显筒简的质量的数值：单位为克（g），5.8.4.2洗涤后残余物的测定
+++++++++.+(8)
加人20℃蒸馏水至量筒总容积的80%刻度线处，盖上塞子，题倒量简10次（颠倒量筒时，应保证每次以量简中部为中心，使量筒从占立状态翻转180°倒置再同到原米状态的时间人约在2$，操作应平稳均匀地完成），然后来用与倾倒时同样的方法把水倒出：再盖上盖了称重（精确至0.1g）。样品的洗涤后残余物按公式（9）计算：：
式中：
一洗涤后残余物，以%表示，
ms-mex100
iKAoNiKAa
HG/T 4936—2016
“洗涤后义余物！其塞呆筒的质量的数值，单位为克（g）；m
具塞显筒的质量的数值，单位为克（）；样品十具塞量箭的质量的数值，单位为克（）。5.9湿筛试验
按 CB/T 16160 中“拯筛法”进行。5.10持久起泡性的测定
按GB/T 28137 进行
5. 11低温稳定性试验
按（B/T19137中“悬浮制剂”进行，湿筛试验和悬浮率符合标准要求为合格：5，12热贮稳定性试验
按GB/T19139中“液体制剂”进行。热贮后，节虫威质量分数应不低于些前测得节虫威所量分数的97%，忌浮率仍应符合标准要求。5.13产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定，
6标志、标签、包装、贮运、安全和验收期6.1标志、标签和包装
节虫威悬浮剂用活净、f燥的玻璃瓶或酯瓶包装：每瓶净含量为10)mL（g）、59mL（g）、500ml.（g），外川楞纸箱包装，每箱净容量4L、10I.或100L、200L人桶包装。也可根据用广要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定6.2购运
酷虫威悬浮剂包装件应贮存在通风，干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子，饲料混放，避免与皮肤，眼晴接触，防止山，鼻吸人。6.3安全
本品属低毒杀虫剂。使用本品时要戴护镜和胶皮于套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥品和消水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗6.4验收期
在规定的贮运条件下，節虫威悬浮剂的保证期从牛产日期起为2年。20
附录A
【资料性附录】
节虫威的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分节虫戴的其他名称，结构式和基本物化容数如下，IS(通用名称：iudoxacurb
CAS登记号：173584446
HG/T 4936—2016
化学名称：（S)-7-氯2.3.4a.5-四氢-2-[巾氧基焱基（4-三氟甲有基苯基氨基甲酰基]节并[1.2-]「1.3.1-二嗪a羧酸甲酯
结构式：
实验式: CH(IF:N0.
相对分子质量：27.8《按2601年面际州对原下质）生物活性：杀业
熔点（)：88.1
蒸气E(25℃.mPa)：2.5xlo：
溶解度（25℃，g/L)：水1.4×105，iF醇14.5.中醇103，乙139，芮嗣>250稳定性：DT1y（pH 5)，22d (7)，.3h(μH)(51)
HG/T4936—2016
B.1方法提要
附录B
【规范性附录】
悬浮剂的密度测定
将悬浮剂用水稀释成1：1的水稀释液，在20℃时用比重计测定稀释液的游度，然后通过计算得到悬浮剂的实际密度。
B.2仪器
比重计：常用范围1.000 g/ml～1.109g/ml.。恒温箱：温度控制在2℃-0.5℃。烧杯：250ml..
B.3测定步骤
称取约100g（精确到0.0lg）蒸馏水于250mL烧杯中、小心加入等质量的试样，使产生最小气泡。缓慢地将液体倒人另-个烧杯中，使其混合。重复此操作，直至获得均匀的悬浮波。将该稀释液转移到250rnL量筒中，静置10min1～15trin后，用吸管除去表面残余的气泡，放人恒温箱中，在20心下达到热平衡。将比重计轻轻插入悬浮被中，使其靠自身重量下沉，约5min后达到平衡状态，记录密度值。
B.4计算
悬浮液的密度以p（2n，g/mL）计，按公式（R.1）计凳：pa
p-2-pl
式中；
g一试样的密度的数值，单位为克符毫升（g/mL)；pd—-1：1稀释液的密度的效值，单位为克每毫升（g/rnL)。10
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