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HG/T 4932-2016

基本信息

标准号: HG/T 4932-2016

中文名称:嘧菌酯悬浮剂

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 嘧菌 悬浮剂

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出版信息

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标准简介

HG/T 4932-2016.Azoxystrobin aqueous suspension concentrate.
1范围
HG/T 4932规定了嘧菌酯悬浮剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。
HG/T 4932适用于由嘧菌酯原药、助剂和填料加工而成的嘧菌酯悬浮剂。
注:嘧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 4472化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696 : 1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药 悬浮率测定方法
GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持 久起泡性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的嘧菌酯原药、助剂和填料加工制成,应是可流动的、易测量体积的悬浮液体,存放过程中可能出現沉淀,但经手摇动应恢复原状,不应有结块。
3.2技术指标
嘧菌酯悬浮剂还应符合表1的要求。

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标准内容

ICS 65. 100. 30
备案号:53283--2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4932—2016
嘧菌酯悬浮剂
Azoxystrobin aqueous suspcnsion concentrate2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共租和国工业利信息化部发布前言
规范性用文件
诚验方法
5标志、标签、包装、贮运、安金和保证期次
附录A(资料性附录)
嘧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数附录B(资料性附录)
嘧菌酯的液柜色谱测定方法
HG/T 4932—2016
本标准按照CB/T1.12009给出的规则起草,本标准由中国石和化学工业合会提山。本标准由全国农药标雅化技术委员会(SAC/T133)归口,HG/T4932—2016
本标准起草单位:杭州宇龙化[有限公司、江阴苏利化工有限公司、上虞额泰精细化工有限公司、河北威远生物化二1股份有限公司、深珊诺普信农化有限公司、江苏耘农化1有限公司、江苏长背农化股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏维儿纳特精细化厂有限公司、江苏东宝化工股份有限公司、上海禾本药业有限公可、河北昊阳化工有限公司、背岛星牌作物科学有限公司、衡水北方农药「业有限公司、沈阳化二研究院有限公司。本标准十要起草人:邢红、侯替青、徐黎、江静新、孙久社、杨锦茶、刘立诠、于康平、吉瑞香、工信然、袁欣、徐开云、江青松、刘士峰、孙明明、徐胜利,(23)
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1范围
嘧菌酯悬浮剂
HG/T4932—2016
本标准规定广瞻菌酯总浮剂的要求。试验方达以及标志、标签、包装、贮运、安企和保证期。本标准适用于由嘧菌酷原药、助剂和填料加工丽我的嘧菌酪悬浮剂。注:嘧菌酯的其仙名称、结构式基本物化参数参则附录A。2规范性引用文件
下列文件对可本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件,仪注Ⅱ期的版本逅用于本义件,凡是不活几期的引用文件,其最新版本(包括所有的修政单)适用于木文件。GR/T1501、农pH值的测定方法
GB/T1501商品农药验收规则
CB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T472化.产品密度、相对密度测定通则(G13/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1uodIS()3696:1987)(B/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/I 19136
GB/T 19137
GB/ 28137
3要求
3.1组成和外观
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
本品应由符合标准的嘧菌酯原药、助剂和填料加工制成。应是可流动的、易测量体积的浮液体,存放过程中可能出现沉淀,经手操动应恢复原状,不应有结块,3.2技术措标
嘧菌酯悬浮剂还成符合表1的要求,(36)
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HG/T 4932—2016
嗪菌酯质显分数/%
PH值范
悬浮/为
翌筛试验(通过75um武验筛)/%倾倒性
表1嘧菌酯悬浮剂控制项目指标
30. 0-1:5
倾倒后残余物/%
说涤后残余明/%
持久起池性(1 min后泄沫岛)/mL低温稳定性:
贮稳适性
正常生产对低温稳定性试验、熟此稳定性试验等3个月至少测定一·次,4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4. 1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时:均指分析纯试剂和(B/T6682:2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
接GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样最应不少于 800 mL
4.3鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与嘧菌酯质册分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。液相色谱法·…一本鉴别试验可与瞻菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样落中主色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。当用以工方法对有效成分鉴定有疑问时:可采用其他有效方法逃行鉴别。4.4嘧菌酯质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用三氯印烧溶解。以邻苯三甲酸一癸酯为内标物,使用HP-1701毛细管杜和氯火焰离了化检测器对试样中的嘧菌逊行气相色谱分离和测定。嘧菌酷质量分数的测定也可采用液相色谱法:色2
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谱操作条件参见附录B。当发生质量争议时,以气相色谱法为种裁法。4.4.2试剂和溶液
三氯甲烷。
瞻菌酯标样:已知质量分数,≥99.0%。内标物:邻苯甲酸二类醋,应不含有十色谱分析的杂质,HG/T4932—2016
内标溶液:称取邻苯二甲酸二资酯4%(精确至0.000)于500n1l.容量瓶中,用一氯甲烷溶解定容,挪句,备用。
4.4.3仪器
气柑色谱仪:具有氨火焰离子化检测器。色谱柱:HP-17c130m×0.32mm(i.d.)毛继管柱,液膜厚C.25μm。微量证样器:10uL。
4. 4. 4色谱操作条件
温度:柱室270℃,汽化室280℃,检测器室300℃;气体流量:载气(N2)2.0mL/min,氢气3GmL/min,空气300ml./muin;分流比:30:1:
进样量:1. 0 μL;
保留时间:嘧菌醋约18.4nin,邻苯:甲酸二突酯约1l.6min。上述操作参数典型的,可根据不同仪器特点对给完的操作参数做适当的调整,以期狱得最住效果,
典型的嘧菌酯悬浮剂中嘧菌酯与内标物的气色谱图见图1.说明:
邻二酸二类酯;
嘧萄酯。
图1嘧菌酯悬浮剂中嘧菌酯与内标物的气相色谱图(27)
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4.4.5测定步骤
4.4. 5. 1标样溶液的配制
称取嗪菌酯标样0.05g(精确举0.0001g)于具寒玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml.内标游液,摇勾,
4.4.5.2试样溶液的配制
称取含嘧菌酯0.05g(精确至0.0001g)的试样于一具塞破璃瓶中,用移液管准确加人5ml.内标溶液,摇句。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪端基线稳定后,连续注人数计标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针相对陶应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液,试样溶液,试样溶液,标伴溶液,
4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样济液中的嘧萨醋与内标物峰面积之比分别进行平均。
嘧菌酯质量分数按公式(1)计算,嘧菌酷质量涨度按公式(1')计算:e
试样中密菌酷质分数,以次表示;r2
两针试样溶液巾嘧落酮与内标物峰面积之比的平-均值;嘧荫醋标样的质量的数慎,单位为克(g);标样中嘧菌酯质量分数,以必表示;两钙标样溶液中嘧菌酯与内标物峰面积之比的平均值;试样的质量的数值:单位为克(g);试样中嘧菌酯质量浓度的数值,单位为克衔升(g/L);试样溶液中嘧菌酯峰面积的平均值;A2-
p—--20℃时试样的密度的数值,单位为克每旁升(g/m1)(按(13/T4472进行测定);A1-
标样济液中嘧菌峰面积的平均值。4.4.7允许差
略菌酷质量分数两次平行测定结果之差应不大丁0.8外,取其算术均值作为测定结果。4.5PH值范围的测定
按GB/T 160L进行。
4.6悬浮率的测定
按CB/T14825一2006中4.1进行。称取含菌酯0.5g的试样(精确至0.0002g),将剩余的1/10(2)
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悬浮液及沉淀物于105℃土2℃烘箱中烘干,恢复牟室温后按4.4测定嘧菌酯的质量,计算其悬浮率。4.7湿筛试验
按G3/T16150中“湿筛法”进行。4.8倾倒性的测定
4.8.1方法提要
将规定量的试样在际准量筒中放置阅定时间,再按照·定要求测定懒倒后量筒中残余物的尽和用水洗涤后显筒中残余物的量
4.8.2仪器
具标准磨口(I334)量筒:量筒高度39cm(量简内底部允基了底部):内径5cm,总容积的80)处(靠近峦了)刻度线。
电子天平:感量.1g,载量2kg。秒表。
4.8.3测定步骤
4.8.3.1倾倒后残余物的测定
称量具塞量筒的质量(精确:【g),加人样品至尺简总容积的终刻度綫处,益上塞子,再称重(精确至0.1g),室温下(H休温度可根据实际需要确定)静置24:先将量简山直立位置旋转135\,倾倒60s,再倒置60,重新称量H据量简的质量(精确允0.1)。样品的倾倒后残余物,按公式(2)计算:m2--mzx10
式中:
顿倒后残余物:以为表示;
倾倒后残余物与其寒量简的质量之和的数值,单位为克(g):具塞量简的质量的数值,单位为克(g);-样品与具塞量简的质量之和的数值:单位为克()。m
4.8.3.2洗涤后残余物的测定
加入20%蒸馅水牟量筒总容积的80头刻度线处,益上了,颠倒量筒0次(颠倒量简时,应保证每次以量筒中部为中心,使望简从直立状态翻转180°倒置再回到原来状态的时间大约在2s,操作应稳均匀地完成),然后采用与颁倒时同样的方法把水倒出:再益上盖子称重(精确(.【)。样品的洗涤后残余物,按公式(3)计算:msmexto0
式中:
洗涤后残余物,以%表示;
m-…洗涤后残余物与具塞最筒的质虽之和的效值,单位为克(g);mr—-具塞录简的质量的数值,单位为克(g):一样品与具塞量筒的质量之和的数值,单位为克(g)。29
+++-...-.(3)
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4.9持久起泡性的测定
按 GB/T 28137 进行。
4.10低温稳定性试验
按(G13/T19137中“悬浮制剂”行。混筛诚验仍符合标准要求为合格。4.11热贮稳定性试验
按GB/T19136中“其他制剂”进行。热贮后嘧菌酯质量分数应不低于贮前的95%,悬浮率仍应符合标准要求为合格:
4.12产品的检验与验收
应征合GB/T1604的姚定:
5标志、标签、包装、贴运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
菌酯悬浮剂的标志,标签利包装应符合GB3796的规定。嘧菌酯悬浮剂应用聚酯瓶包装,每版净含量般为50g、100g、250g、400g,也可根据用广要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符价(3796的规定。5.2购运
嘧菌脂悬浮剂包装件应贮存在道风、干媒的库房巾。运时,严防潮湿利日晒,不得与食物、种了、饲料混放,避免与皮肤。眼睛接触,随止由口、旁暇人。5.3安全
本品属低毒性杀菌剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物。施药后应用肥总和滑水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下,嘧菌酯悬浮剂的保证期从生产期起为2年。(3)
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附录A
(资料性附录)
嘧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品右效成分菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。IS通用名称:azoxystrobin
CA3登记号:131860-33-8
化学名称:(E)-12-[6-(2-氰基米氧基)啶4求氧苯基)-3-甲氨基丙烯酸甲酯结构式:
实验式:2H:N0
相对分了质员:403.4
生物活性:杀菌
熔点,11℃~116 ℃
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澤解度(20(》:水中6:微浒己烷、正半醇、溶于甲游、苯、丙响,易溶3乙骏乙醋乙靖、二氟印烷
稳定作:水溶液中光解半底期为11d~17d(31)
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B.1方法提要
附录B
【资料性附录】
嘧菌酯的液相色谱测定方法
试样用甲醇溶解。以乙情…水十酸为流动析,使用以C.s为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长251nm1下对试样中的嘧菌酯迹行反相高效液相色谱分离和测定,以外标法定量。B.2试剂和溶液
甲醇:色谱级。
乙脂:也谱级。
磷酸。
水:新蒸.次蒸馏水。
菌酶标样:己知质最分数,99.0头。B.3仪器
高效腋相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处埋机或色谱工作站。色谱柱:250)mm×1.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5umC填充物(或其有同等效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.4hμm。
微量进样器:50ML
定量进样管:5μL。
超声波滑洗器。
B.4高效液相色谱操作条件
流动椎:虹乙睛:水(磷酸调pH=2.5)一45:55,经滤膜过滤,并进行脱气:流速:1. Q mL/min;
杜温:室湿(温差变化应不大于2℃);检测波长:254 nm;
进样体积:5μL;
保留时问:菌酯约23.4min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的摄作参数做适当调整:以期获得最件效果。
典型的嘧荫酯悬浮剂的高效液相色谱图见图B.1。8
说明:
睿菌酯。
B.5测定步骤
B.5.1标样溶液的制备
图B.1嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱图HG/T 4932—2016
称取0.1(精确至0.0002g)嘧菌标样下50ml.容量瓶中,用下醇稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇勾。用移液管移取上述溶液5ml,可50rnL容量瓶巾,用甲醇稀释个刻度,摇勾。
B.5.2试样溶液的制备
称取含嘧菌酯0.1g(精确率0.0092g)的样于50nL容最瓶中,用中醇稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇勺。用移液管移取上述液5ml.于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,操匀。
B.5.3测定
在上述操作条件下,待仪幕稳定后,连续注人数针标样溶液:直至相邻网针菌酯峰而积相对变化小丁1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘧菌酯峰面积分别进行平均。试样中嘧菌酷质量分数按公式(3.1)计算,密菌酯质量浓度按公式(E.1')计算:A2mi
+.(13. 1')
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