ICS 65.100.10 G25 备案号：53275—2016 HG/T 4928—2016 中华人民共和国化工行业标准 高效氟氯氰菊酯原药 Beta-cyfluthrin Technical Material 发布：2016-01-15 实施：2016-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：拜耳作物科学（中国）有限公司、江苏谷江农化有限公司。 本标准主要起草人：史卫莲、庄夕华、钱辉、张雪妮、黄东进。 1 范围 本标准规定了高效氟氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由高效氟氯氰菊酯及其生产过程中产生的杂质组成的高效氟氯氰菊酯原药。 注：高效氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28135 农药酸（碱）度测定方法 3 要求 3.1 外观 本品为白色至浅黄色粉末，无可见外来杂质和添加的改性剂。 3.2 技术指标 高效氟氯氰菊酯原药控制项目指标应符合表1要求。 表1 高效氟氯氰菊酯原药控制项目指标 - 高效氟氯氰菊酯质量分数/%：≥96.5 - 4个非对映异构体比例范围/%： - 非对映体Ⅰ：30.0～40.0 - 非对映体Ⅱ：3.0～6.0 - 非对映体Ⅲ：57.0～67.0 - 非对映体Ⅳ：2.0～6.0 - 酸度（以H₂SO₄计）/%：≤0.2 - 水分/%：≤0.1 - 丙酮不溶物/%：≤0.2 注：正常生产时，丙酮不溶物项目每3个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。检验结果按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行判定。 4.2 抽样 按GB/T 1605《商品农药采样方法》中“商品原药采样”规定进行。采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于100 g。 4.3 鉴别试验 正相高效液相色谱法：本鉴别试验可与高效氟氯氰菊酯质量分数测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样中4个非对映异构体的比例范围应符合指标要求；试样色谱峰保留时间与标样中相应非对映体色谱峰保留时间的相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法：试样与高效氟氯氰菊酯标样在4000 cm⁻¹～400 cm⁻¹范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。 4.4 高效氟氯氰菊酯质量分数及4个非对映异构体比例的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以正庚烷和叔丁基甲醚为流动相，采用以硅胶为填料的不锈钢柱，并使用带可变波长紫外检测器（235 nm）的高效液相色谱仪进行正相高效液相色谱分离和测定，采用外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 - 高效氟氯氰菊酯标样：已知氟氯氰菊酯质量分数≥99.0%。 - 正庚烷：色谱纯。 - 叔丁基甲基醚：色谱纯。 4.4.3 仪器 - 高效液相色谱仪：配备紫外可变波长检测器、色谱数据处理机或色谱工作站。 - 色谱柱：250 mm×4.6 mm（内径）不锈钢柱，内装Luna Silica硅胶填料，也可使用性能相当的其他色谱柱。 - 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 - 微量进样器：50 μL。 - 定量进样管：5 μL。 - 超声波清洗器。 4.4.4 操作条件 - 流动相：正庚烷∶叔丁基甲基醚＝950∶50（体积比），经滤膜过滤并脱气。 - 流速：1.0 mL/min。 - 柱温：室温。 - 检测波长：235 nm。 - 进样体积：5 μL。 注：以上操作条件为典型条件，可根据仪器性能适当调整，以获得最佳分离效果。