HG/T 4928-2016.Beta-cyfluthrin technical material.
1范围
HG/T 4928规定了高效氟氯氰菊酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
HG/T 4928适用于由高效氟氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氟氯氰菊酯原药。
注:高效氟氣氛菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数 值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135农药酸(碱)度测定方法指示 剂法
3要求
3.1外观
本品应为白色至浅黄色粉末，无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2技术指标
高效氟氯氰菊酯原药控制项目指标应符合表1的要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4. 3.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按GB/T 1605 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴 别试验
正相高效液相色谱法一本鉴别试验可与高效氟氯氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中4个非对映异构体的比例范围应符合指标要求，某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氟氯氰菊酯的非对映体II 和非对映体IV色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。

ICS65.100.10
备案号：53275—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4928—2016
高效氟氯氰菊酯原药
Beta-cyfluthrin technical material2016-01-15发布
2016-07-01实施
中栏人长共和国业利信稳化都发布前
本标准按照CGB/T1.1-2009给出的规则起节，本标准出中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TCI133）归口。本标准负资起草单位：江苏扬农化1股份有限公司。HG/T4928—2016
本标准参加起节单位：拜耳作物科学（中国）有限公司、江苏谷江农化有限公司。本标准主要起草人：史卫莲、庄夕华、钱辉、张吞妮、黄东进，(1s)
１范围
高效氟氯氰菊酯原药
HG/T 4928--2016
本标推规定「高效氟氣氰菊酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、运、安伞和验收期，
本标准适用于中高效氟氯氨菊及其生产中产生的杂质组成的高效氟氯鼠菊酯原药，注：高效氮氣须菊酯的其仙名称、缩构式和基木溯化参数参则附录A。规范性引用文件
下列义件对下本文件的应川是必个可少的。儿是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不法日期的引用文件，其最新版本（位括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600
GB/T 1604
G3/I1605
表药水分测方法
商品农药验改规则
商品农药采样方法
6农药包装通则
GR3796
GB/T 6682
GB/T 8170
GE/T 19138
GB/T 28135
3要求
3.1外观
分析实验室川水规格和试验方法（modIS03695：1987）2008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药内酮不溶物测笼方法
浓药酸（臧）度测定方法
指尔剂
本品为向色至浅黄色粉未，无可见的外来物和添加的改性剂。3.2
2技术指标
高效缅氯氰菊酯原药释制项月指标应符合表1的要浆。(15
iiKAoNiiKAca
HG/T4928—2016
舞氯统菊酯质母分数/为
4个作对峡与构体比例范围/%
酸度(以 H280,计)/%
水分/头
内酮不浒物\/兴
表1高效氟氯氰菊酯原药控制项目指标非对映体
非对膜体山
非对映体IⅢ
非对映沐1
正常牛产时，丙酮不落物每3个月全少测定次。4试验方法
一般规定
30. 0~ 40. 0
E7. 0 -67. C
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时：均治分析纯试剂和（F13/T6682规定的元级水，检验结果的判定按GB/T817C—20C8中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
接GB/T1605中“商品原药采样”方法逆行。用随机表法确定抽样的创装件，最终抽样量质不少于100g，
4.3鉴别试验
正相高效液相色谱法一
本鉴别试验与高效氟氯鼠酯质量分数的测定同时进行。在相间的谱操作条件下，试样溶液中4个非对映异构体的比例范围成符合指标要求：某两个色谱峰的保留吋间与标样溶液中高效氪氯鼠翁酯的非对映体儿和非对映体角谱峰的保留时的柜对差值应在1.5以内。
红外光谱法试样与高效氟氯氙菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范用内的红外吸收光谱图应无明显差异。高效氟氮氰菊酯标样的红外光谱困兜图1。(16)
iiKANiKAca
淡数ctn！
图1高效氟氯氨菊酯标样的红外光谱图4.4氟氯氨菊酯质量分数及4个非对映异构体比例的测定4.4.1方法提要
HG/T 4928—2016
试样月流动相溶解。以正烷十叔「基甲为流弱相，使以胶为填料的不锈钢托和具有可变波长紫外检测器（235nm）对试样的氟氯氰菊酷进行正相高效液相色谱分离和测定，以外标法定革。
4.4.2试剂和溶液
高效氟氟氰菊酯标样：己知氟氯氰菊酯质量分数，≥99.0头。正庚烷：色谱纯。
救丁基甲基醚：色谱纯。
4.4.3仪器
高效液析色谱仪：具有紫外可变波长检测。色数据处理机或色工作站。
色谱杆：250 m×4.6 mm（i.l.）不锈钢柱，内装粒径为 m的 L.una Silica填料，也可使用性能相当的其他色谱柱。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm，
微量进样器：50μl.。
定量进样管：5 n[a
超声波清洗器。
4.4.4操作条件
流动相：蚁止庚烷：丁基甲基醚)=950：50，经滤膜过滤，并进行脱气；(17)
HiKAoNiKAca
IG/T 4928—2016
流速：1.0mI/min；
柱温：室温；
检测波长：235nm：
进样体积：5μl:
保留时间：非对唤体「约9.3 tnirt；非对映体Ⅱ约10.2tnin，非对映体Ⅲ约11.5min，非对唤体V约12.7mitt。
上述操作参数是典型的，可根搬不同仪器及色谱柱特点对给定的操作参数微适当调整，以期获得最佳效果
典型的高效氟氯氰菊酯原药的正相高效.相色谱图见图2。4
说萌：
对读体
2一—一对侠体 II ;
\…非对映休而；
非对陕体民。
图2高效氪氯氨菊酯原药的正相高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取高效氟氯氰菊酯标样0.1g（精确至0.0001g），置丁50 mL容量瓶中，流动相振使之溶解完全，用流动相稀释至刻度，摇勾。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含高效氟氯氰菊酯0.「（稿确牟0.0001）的试样，置于50rmL容景瓶中，加流动相振摇使之溶解完全，用流动相稀释全刻度，摇勾。4. 4.5. 3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氟氯氰菊酮峰面积的相对变化小下1，5%后，按照标样落液、试样溶液、试样溶液，标样溶液的顺序进行测定，4.4. 6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶波中氟氯氙菊酯的峰面积分别进行平均。(1)
iKANiKAca
4.4. 6.1氟氯氰菊酯质量分数的计算试样中氟氯氰菊酯质量分数l，按公式（1）计算：Am
式中：
试样中氟氯菊酯质量分数，以头表示：试样溶液中氟氣氰翁酯峰面积的平均值；高效氟氯氰菊酷标样的质量的数：单位为克（g）：高效氟氯氰菊标样中氟氯氰菊酯质尿分数，以表示；A一一标样溶液中氮氯凯菊酯峰面积的平均值；m
试样的质量的数值，单位为克（g），4. 4. 6.24 个非对映异构体比例的计算试样中高效氟筑氰菊酯个非对映异构体比，按公武（2）计算：饮：三
X100 (i=1--1)
式中：
每针试样溶液中高效点氰菊确各个非对映异构体比例，以兴袭尔：A：一每针试样溶液中高效氛氯氨菊酯个非对映异均体的锋面积乙A，—每针试样滘液中高效愈氯氰菊酯1个非对映异均体的峰面供之和。4.4.7充许差
HG/T 4928—2016
氟氯氙菊酯质虽分数两次平行测楚结果之差应不大于1 2%。取其算术均值作为测定结果。4.5酸度的测定
按心B/T28135进行。
4.6水分的测定
按GB/T1600 中卡尔，费休法进行，允诈使用精度相当的水分测定仪测定，4.7丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.8产品的检验与验收
按GB/T1604进行。极限数值的处理采用修约值比较法，5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装bzxZ.net
高效氟氯氰菊酯原药的标志、标签和包装成符合B3796的规定，高效氟氣氙菊酯原药的包装采用涂塑铁桶包装：每桶净含量-股为20kg或50kg：也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，组需符合GB 379G的规是。(10)
iiiKAoNiKAca
HG/T 4928—2016
高效氟氮氰菊醋原药包装件应存在通风、十燥的库房中。贮运时，严防湿和H，不得与食物、稗子、饲料混放，避免与皮，眼晴接触，防止由口，毋吸人。5.3安全
高效氯氯氙菊醋为低嵌性的拟除业菊酯类杀剂：使用本品时应穿戴防护用品，瓣药后成用肥皂洗净。本品无特效解毒药，主要是衔底消除毒物剂对症治疗。5.4验收期
高效氟氯制菊酯原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成严品质量验收．其各项指标均应符合标要求，
iiKAoNiKAca
附录A
【资料性附录
高效氟氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分高效氟氯氰菊酷的H他名称、结钩式和基本物化参数如下，ISO通用名称：heta-cyfluthrinCA5登记号：68359-37-5
HG/T 4928—2016
化学名称：（RS）-α-氰基4氟3苯氧基苄基（1RS.3RS：1RS.3SR）3-(2.2-二氯乙基）-2,2-甲基环丙烷羧酸酯
结构式：
非对决体1：
IR, 3R, aR (=1,3-顺式)
非对缺体 Ⅱ：
1R, 3R, rS(=1,3-式)
非对体止：
非对唤体IV:
HS CHa
IR, 35, cR (-1,3-反式)
1R, 35, α (-1,3-反式)
实验式：C2HCl.FVO3
相对分子质量：434.3
生物活性：杀虫
15, 35, 28 (=1,3-顺式)
15, 3S, R (=1,3-)
15, 3R,a5(-1,3-反式)
1$,3R,cR(-1,3-反式
溶解度：微溶于水，易溶于丙、和氯甲烷等有机济剂稳定性：常温贮存能稳定2年以上.：在酸性条件下稳定，但在pH>7.5的城性条件下易分解(21)
iiKAoNiKAca
5标志、标签、包装、她运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
HG/T4927—2016
氟氯氰鼠菊酯原药的标志、标签和包装应符合（133796的规定，氟氟氰菊酯原药的包装采用涂塑铁桶包装：每柄净含量股为201k只或5kg，也可据用户要求或订货协议采用其他形式的包裴，但需符合（33796的规定。
5.2购运
氟氰菊酪原药他装件应贮存在道风、干燥的库房巾。贮运吋，严防潮和11晒，不得与食物种子、饲料澈、避免与皮肤、眼晴接舱，防止山口、鼻吸人。5.3安全
氟氯氰菊酪为中等毒性的拟除虫菊酯类杀虫剂。使用本辟时成穿戴防护用品，施药后应用爬追洗净。本品无特效解毒药．十要是彻底清除毒物和对症治疗。5.4验收期
氟氯氙菊酯原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品质量验收，其各项指标沟成符合标准要求，
HG/T 4927—2016
附录A
(资料性附录)
氟氯氰菊酯的基他名称、结构式和基本物化参数木产品有效成分氟氯氰菊酯的其仙名称、结构式和基本物化参数如下。IS通用名称：cyfluthrin
CAS登记号：68359-37-5
化学名称：（RS）氰基氟3苯氧下苯（IRS.3RS：1RS.3SR）-3-（2,2--氯乙烯基-2,2-二中基环丙烷羧酸酯
结构式：
H,G CH
非对映达：
IR, 3R, αR (-1,3-I师式)
非对映：
1R, 3R, αS(=1,3-(或式)
非对映区瓦：
1R,3S、αR(-1,3-反式
非对快体：
1R, 3S, cs (-1,3-反式)
实验式：CHlF
相对分子质量：434.3
生物活性：杀虫
1s, 35, ms(-1,3-随式)
ES 3S, αR (-1,3-顺式)
iS, 3R, as (=1,3-反式
1S, 3R, (αR (-1,3-反式)
溶解度：微溶于水，易溶于甲苯、丙响、三氯甲烷、庆烷和四氢呋喃等有机溶剂稳定性：常温忙存能定2年以上；在酸性条件下稳定，但在βH>7.5的碱性条件下易分解6
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