ICS 65.100.20 G25 备案号：53280—2016 HG/T 4929—2016 中华人民共和国化工行业标准 麦草畏原药 Dicamba Technical Material 发布：2016-01-15 实施：2016-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准起草单位：沈阳化工研究有限公司。参与起草单位包括：浙江华拜克生物股份有限公司、江东长青农化股份有限公司、江苏省激索研究所股份有限公司、山东润丰化工股份有限公司、江苏好收成市恩农化股份有限公司、衡水景美化学工业有限公司。本标准主要起草人：王海、谷兵、徐红彪、古吉平、周雪芳、侯永生、沈金健、李有。 1 范围 本标准规定了麦草畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由麦草畏及其杂质组成的麦草畏原药。注：麦草畏的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。 GB/T 1604 商品农药验收规则 CB/T 1695—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 30361 农药干燥减量的测定方法 3 要求 3.1 外观 本品为白色至浅褐色块状或粉末状体。 3.2 技术指标 麦草畏原药应符合表1要求。 表1 麦草畏原药控制项目指标 - 麦草畏质量分数/%：≥96.0 - 丙酮不溶物/%：≤0.3 - 干燥减量/%：≤0.1 注：正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应具备实验室工作的实践经验。本标准未指出所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605—2001中“商品原药采样”方法进行。采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量应不少于600 g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与麦草畏标样在4000～400 cm^-1波数范围内的红外吸收光谱图应明显一致。液相色谱法：试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中麦草畏保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4 麦草畏质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇-水（磷酸调pH值至2.4）为流动相，使用C18填料的不锈钢柱和紫外检测器（225 nm）进行反相高效液相色谱分离，并采用外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 - 甲醇：色谱纯 - 水：新蒸馏水 - 磷酸 - 麦草畏标样：已知质量分数98.0% 4.4.3 仪器 - 高效液相色谱仪，带紫外可变波长检测器，色谱数据处理机或工作站 - 色谱柱：150 mm×4.6 mm，不锈钢柱，内装5 μm填料 - 过滤器：孔径约0.45 μm - 微量进样器：50 μL - 定量进样管：5 μL - 超声波清洗器 4.4.4 高效液相色谱操作条件 - 流动相：甲醇:水 = 52:48（体积比），水用酸调pH值至2.4，经滤膜过滤并脱气 - 流速：1.0 mL/min - 柱温：室温 - 检测波长：225 nm - 进样体积：5 μL - 保留时间：麦草畏约5.5 min 注：操作参数为典型值，可根据不同仪器特点适当调整以获得最佳效果。