ICS 71.100.01; 87.060.10 G55 备裹号：54405—2016 HG/T4963.1—2016 中华人民共和国化工行业标准 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱-质谱法 Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products Part 1: Determination of 23 harmful aromatic amines by Gas chromatography-mass spectrometry 发布：2016-04-05 实施：2016-09-01 前言 HG/T4963《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为三部分：第1部分为23种有害芳香胺的测定气相色谱-质谱法，第2部分为氨基偶氮类的测定气相色谱-质谱法，第3部分为醛类的测定。本部分依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》起草，由中国石油和化学工业联合会提出，全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）组织实施，起草单位包括沈阳化工研究院有限公司、上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽七科技有限公司及国家染料质量监督检验中心。本部分主要起草人：员双、陈仕强、张晓明、姬谨琴、季浩、沈口炯。 警告 使用本部分的人员应具备实验室工作实践经验。本标准未涵盖所有安全问题，使用者应采取适当的安全与健康措施，并确保符合国家相关法规。 1 范围 本部分规定了涂料印花色浆产品中有害芳香胺的测定方法（见附录A），适用于各类剂型涂料印花色浆产品的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，其特定版本适用；未注日期的引用文件，其最新版（包括所有修订）适用。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值表示方法 3 原理 样品在柠檬酸盐缓冲溶液（pH=6.0）中用二亚硫酸钠还原分解，利用有机溶剂萃取裂解液中的芳香胺，浓缩后用气相色谱-质谱联用仪检测。 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水，检验结果按GB/T8170-2008中的四舍五入规则进行判定。 4.2 试剂和材料 4.2.1 芳香胺标准品：已知含量的23种有害芳香胺（见附录A）。 4.2.2 乙醚 4.2.3 一氯甲烷 4.2.4 丙酮 4.2.5 柠檬酸盐缓冲溶液：0.06 mol/L，pH=6，取12.526g柠檬酸与4.320g氢氧化钠溶于水并定容至1000 mL。 4.2.6 二亚硫酸钠溶液：200 g/L，使用时取固体二亚硫酸钠含量85%溶于水配制。 4.2.7 无水碳酸钠溶液：200 g/L 4.2.8 容量瓶：10 mL, 25 mL 4.2.9 刻度移液管：1 mL, 5 mL 4.2.10 分液漏斗：60 mL 4.2.11 磨口塞锥形瓶：100 mL 4.3 仪器和设备 4.3.1 天平：精度0.00001 g 4.3.2 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 4.3.3 恒温水浴：温度范围20～100℃ 4.3.4 氮吹仪 4.4 标准溶液的配制 4.4.1 单一标准溶液：称取附录A所列标准物质各0.01 g，溶于三氯甲烷并定容至10 mL容量瓶，置于冰箱冷冻保存，有效期为一年。 4.4.2 混合标准溶液：取各单一标准溶液1.0 mL于25 mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，作为混合标准母液。测定样品时，移取0.1～5.0 mL母液至10 mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，配制与样品浓度相近的混合标准溶液。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品前处理：称取0.1 g试样于100 mL磨口锥形瓶中，加入12 mL柠檬酸盐缓冲溶液，盖好塞子。将瓶置于70℃±2℃水浴中预热约13分钟，不时摇动，使试样充分溶解。随后进行二亚硫酸钠处理及有机溶剂萃取等步骤，按气相色谱-质谱法进行分析。